CN101704779B - 一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法。其步骤是：a.将乙酰乙酸乙酯与40％的甲醛投入到装有回流冷凝器的反应釜中，常温下搅拌混溶，加入乙醇，反应得到A液。b.将乙酰乙酸乙酯与氨水装入带有回流冷凝器的反应釜中，加入乙醇，反应得到B液。c.将A液和B液投入到装有回流冷凝器的反应釜中，加入氢氧化钠，经反应，冷却，结晶，过滤，干燥，得到二氢吡啶。得到的二氢吡啶应用于畜禽饲料，能提高畜禽的受胎(精)率、孵化率、产蛋率、产奶量、日增重和饲料报酬，能降低饲养成本，是一种用量少，效益高的多功能型饲料添加剂，应用前景十分广阔。
Description
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，更具体涉及一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法。二氢吡啶是一种新型多功能饲料添加剂，在医学上通常用作心血管疾病的防治保健药物，具有治疗脂肪肝、中毒性肝炎、抗衰老等作用。还可以作为油脂的抗氧化剂。
背景技术
吡啶环系的制备方法是韩奇合成法，是由两分子β-羟基酸酯，一分子醛和一分子氨发生缩合作用制备。反应过程是一分子β-羟基酸酯和一分子醛生成α-酰基烯酸酯，另一分子β-羟基酸酯和氨生成β-氨基烯酸酯：
这两个化合物再发生贲厄尔反应，然后在碱性醇溶液中形成闭合环。目前制备二氢吡啶的方法有多种，例如一种是以氨水、甲醛、乙酰乙酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，反应2-3小时冷却后析出结晶，用乙醇洗涤，收率为50％。这种方法虽然反应条件温和，但收率较低。另一种方法是以甲醛、乙酰乙酸乙酯为原料，二乙胺为催化剂，水为溶剂，反应40-45小时，分类油层后干燥，再加乙醇，通入氨气，放置40小时，回收乙醇后得到产物，收率84％。这种方法虽然收率高，但反应周期长，后处理复杂，费用高。第三种是以乌洛托品、乙酰乙酸乙酯及乙酸胺、水为原料，异丙醇为媒介，反应1-2小时，蒸出溶剂后得到产物，收率80-83％。这种方法反应时间短，收率高，但要蒸出异丙醇溶剂，耗能成本高。我们采用的分别制得两种单一成分，在碱性的醇溶液中闭环生成二氢吡啶，反应时间短。收率在80-83％，成本较低。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种多功能饲料添加剂二氢吡啶的制备方法。采用本方法制备二氢吡啶，反应时间短、收率高、成本低。二氢吡啶作为一种绿色饲料添加剂，国外已广泛应用于生产。大量的试验证明，二氢吡啶能够提高畜禽的受胎(精)率、孵化率、产蛋率、产奶量等畜禽繁殖性能，也可以提高日增重和饲料报酬等生产性能。是一种用量少，效益高的多功能饲料添加剂，应用前景十分广阔。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
二氢吡啶的化学名称为2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氢吡啶，分子式为C13H19NO4，结构式为
二氢吡啶能够显著提高血清中甲状腺激素(T3)水平，并能升高血清促卵泡素(FSH)和***(LH)，间接促进卵泡的生长和发育。此外，二氢吡啶还可以提高下丘脑、腺垂体中cAMP含量，促进体内蛋白质的合成从而促进畜禽的生长发育。
二氢吡啶对猪具有较好的促生长、降低饲料消耗的作用，在猪日粮中每天每头添加25mg，50mg，100mg的二氢吡啶，日增重分别比对照组提高4.0％，6.6％和8.8％，饲料消耗分别比对照组降低5.8％，6.2％和8.8％。
一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法，其步骤是：
①将1摩尔乙酰乙酸乙酯与1-3摩尔的重量百分比40％的甲醛投入到装有回流冷凝器的反应釜中，在25-35℃温度下搅拌混合，加入重量比1-3倍的百分比浓度95％的乙醇，控制温度60-80℃，反应1-2小时，得到A液。
②将1摩尔乙酰乙酸乙酯与2-4摩尔碳酸氢铵装入带有回流冷凝器的反应釜中，加入重量比1-3倍百分比浓度为95％的乙醇，控制温度60～80℃，反应1～2小时，得到B液。
③将A液和B液投入到装有回流冷凝器的反应釜中，加入50-80克氢氧化钠，控制反应温度60-80℃，反应1-2小时，冷却析出结晶，过滤，滤饼在80℃干燥3小时得到二氢吡啶。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
反应时间短、收率高、成本低。二氢吡啶作为一种绿色饲料添加剂，国外已广泛应用于生产。大量的试验证明，二氢吡啶能够提高畜禽的受胎(精)率、孵化率、产蛋率、产奶量等畜禽繁殖性能，也可以提高日增重和饲料报酬等生产性能。是一种用量少，效益高的多功能饲料添加剂，应用前景十分广阔。本发明之多功能饲料添加剂二氢吡啶，试验证明，在育肥猪日粮中添加0.01％的二氢吡啶，比对照组可以提高平均日增重5.6％，料肉比降低3.5％。在哺乳母猪日粮中添加0.01％二氢吡啶，从怀孕母猪临产前15-20天至仔猪21日龄断奶，可以提高仔猪增重6.6％。二氢吡啶还能提高母猪的繁殖性能。在妊娠母猪饲料中添加0.01％的二氢吡啶，可以增加活仔数1-2头，提高初生窝重12％。
具体实施方式
本发明结合以下实例做进一步的说明。
实例1：
一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法，其步骤是：
一、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与1摩尔的重量百分比浓度为40％甲醛，投入装有回流冷凝管的反应釜中，在25或28或30或32或34或35℃下搅拌溶解，加入重量比1倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度60℃，反应1小时，得到A液。
二、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与2摩尔的碳酸氢铵投入装有回流冷凝管的反应釜中，加入重量比1倍的百分比95％乙醇，控制温度60℃，反应1小时，得到B液。
三、将A液和B液投入到装有回流冷凝管的反应釜中，加入50克氢氧化钠，控制反应温度60℃，反应1小时，冷却析出结晶，过滤，滤饼在80℃干燥3小时得到二氢吡啶。
实例2：
一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法，其步骤是：
一、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与1.5摩尔的重量百分比浓度40％甲醛投入装有回流冷凝管的反应釜中，在25或27或39或31或33或35℃下搅拌溶解，加入重量比1.5倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度65℃，反应1.5小时，得到A液。
二、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与2.5摩尔的碳酸氢铵投入装有回流冷凝管的反应釜中，加入重量比1.5倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度65℃，反应1.5小时，得到B液。
三、将A液和B液投入到装有回流冷凝管的反应釜中，加入60克氢氧化钠，控制反应温度65℃，反应1.5小时，冷却析出结晶，过滤，滤饼在80℃干燥3小时得到二氢吡啶。
实例3：
一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法，其步骤是：
一、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与2摩尔的重量百分比浓度40％甲醛投入装有回流冷凝管的反应釜中，在25或26或29或31或33或35℃下搅拌溶解，加入重量比2倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度70℃，反应1.5小时，得到A液。
二、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与3摩尔的碳酸氢铵投入装有回流冷凝管的反应釜中，加入重量比2倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度70℃，反应1.5小时，得到B液。
三、将A液和B液投入到装有回流冷凝管的反应釜中，加入70克氢氧化钠，控制反应温度70℃，反应2小时，冷却析出结晶，过滤，滤饼在80℃干燥3小时得到二氢吡啶。
实例4：
一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法，其步骤是：
一、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与3摩尔的重量百分比浓度40％甲醛投入装有回流冷凝管的反应釜中，在25或26或29或31或33或35℃下搅拌溶解，加入重量比3倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度80℃，反应2小时，得到A液。
二、将1摩尔乙酰乙酸乙酯与4摩尔的碳酸氢铵投入装有回流冷凝管的反应釜中，加入重量比3倍的百分比浓度95％乙醇，控制温度80℃，反应2小时，得到B液。
三、将A液和B液投入到装有回流冷凝管的反应釜中，加入80克氢氧化钠，控制反应温度80℃，反应2小时，冷却析出结晶，过滤，滤饼在80℃干燥3小时得到二氢吡啶。
Claims (1)
1.一种饲料添加剂二氢吡啶的制备方法，其步骤是：
①将1摩尔乙酰乙酸乙酯与1-3摩尔的重量百分比40％的甲醛投入到装有回流冷凝器的反应釜中，在25-35℃温度下搅拌混合，加入重量比1-3倍的百分比浓度95％的乙醇，控制温度60-80℃，反应1-2小时，得到A液；
②将1摩尔乙酰乙酸乙酯与2-4摩尔碳酸氢铵装入带有回流冷凝器的反应釜中，加入重量比1-3倍百分比浓度为95％的乙醇，控制温度60～80℃，反应1～2小时，得到B液；
③将A液和B液投入到装有回流冷凝器的反应釜中，加入50-80克氢氧化钠，控制反应温度60-80℃，反应1-2小时，冷却析出结晶，过滤，滤饼在80℃干燥3小时得到二氢吡啶，其结构式如下：
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