CN101402612A - 喹烯酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
喹烯酮的合成方法，它是由3－甲基－2－乙酰基喹噁啉－1和4－二氧化物合成喹烯酮，其特征在于在现有成熟的制备方法的基础上选用甲醇－水混合物做溶剂，甲醇－水混合物的体积比为4∶1，所述的上述溶剂搅拌后的温度为60～70℃。本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，所采用的喹烯酮合成方法反应时间短，产率高，得到的产品颜色浅，成本低，便于市场推广。
Description
技术领域
本发明涉及兽药领域，尤其涉及一种喹烯酮的合成方法。
背景技术
我国是一个农业大国，畜牧业发展速度很快。近年来，为了提高饲料利用率，抗菌促生长药物在畜禽养殖业得到广泛的应用，但绝大多数药物存在毒副作用大、残留高，影响食用口感，甚至影响人类健康。随着全球经济一体化的加速进行，畜禽产品不仅要满足国内需求，更要走出国门进入国际市场。但畜禽产品要出口，药物残留和食品安全性要求十分苛刻，研发一种新型实用的抗菌促生长药物势在必行。
喹烯酮是由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所研制的畜禽抗菌、止泻、促生长药物，是我国首创的一类新药，是喹乙醇和痢菌净的替代产品。其最大优点是疗效确切、毒性低、***快、无蓄积、无残留、无三致作用，使用安全，是农业部重点推广使用产品。
合成喹烯酮的关键，是由3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1和4-二氧化物合成喹烯酮。目前，现有技术主要是用化学方法来合成喹烯酮，但是产品颜色深，收率低，合成成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应时间短、产率高、生产成本低、成品颜色好的喹烯酮合成方法，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：根据已知的，成熟的制备方法，由3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1和4-二氧化物合成喹烯酮。在此基础上，选用甲醇-水混合物做溶剂，因催化剂碳酸钠不溶于甲醇，将其制成水溶液后加入反应体系，再由3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1和4-二氧化物合成喹烯酮。
本发明还包括如下步骤：将3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1和4-二氧化物、苯甲醛和适量的溶剂混合，升温到60～70℃，加入催化剂溶液；机械搅拌，搅拌速度为90～150转/分钟；搅拌2到5小时，停止反应；过滤，烘干，得到目标化合物。
上述溶剂为甲醇和水的混合物，体积比为4∶1，用量为400ml～700ml，催化剂溶液为碳酸钠的饱和水溶液，用量为中间体量的20～50％，搅拌时间优选为2～3小时。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，所采用的喹烯酮合成方法反应时间短，产率高，得到的产品颜色浅，成本低，便于市场推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
配制碳酸钠饱和水溶液：将20kg碳酸钠加入100kg水中，搅拌溶解。
投料反应：在1000L反应釜中加入100kg 3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1，4-二氧化物、60kg苯甲醛、400L甲醇和100kg水，搅拌升温。当温度升至60℃时，缓慢加入饱和碳酸钠溶液，1小时内加完。然后于60～65℃保温反应3小时，反应毕，降温至20℃.
产物分离：将反应混合物放入离心机中，甩滤20分钟，用5kg甲醇洗一次，甩干，得喹烯酮粗品。
精制：将喹烯酮粗品加入反应釜中，加入300kg甲醇，搅拌升温，回流30分钟，降温至20℃，甩滤，80℃烘干，得浅黄色喹烯酮成品110kg。
Claims (2)
1、喹烯酮的合成方法，其特征在于在现有成熟的制备方法的基础上选用甲醇-水混合物做溶剂，甲醇-水混合物的体积比为4∶1，所述的上述溶剂搅拌后需保持的的温度为60～70℃。
2、根据权利要求1所述的喹烯酮的合成方法，其特征在于该合成反应体系中加入有催化剂碳酸钠饱和水溶液。
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