CN101665258A - 从格氏反应废水中回收镁盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从格氏废水中回收镁盐的方法,包括如下步骤:先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5;然后加入碳酸盐调节pH为8-12;滤集沉淀。本发明的方法工艺简单,操作简便,所用试剂廉价易得(皆有市售品),且镁盐的回收率高,回收成本低廉,得到的产物碱式碳酸镁具有广泛的用途,因此具有很大的工业实用性。
Description
技术领域
本发明属于化工合成领域,具体涉及从格氏反应的废水中回收镁盐的方法。
背景技术
烃基卤化镁RMgX,简称格氏试剂,是有机合成中应用最为广泛的试剂之一。涉及格氏试剂的反应称为格氏反应,这是在精细化工、医药、农药等化工行业广泛应用的一类重要反应。通常格氏试剂RMgX中的镁在反应结束后转化为无机盐卤化镁,溶解在格氏反应的废水中。一般情况下含卤化镁的废水直接作为化工污水被排放掉。这一方面对环境造成严重的污染,另一方面也导致了资源的极大浪费。
格氏反应产生的废水通常呈酸性,其中有综合利用价值的主要是卤素离子和镁离子。文献CN200410073583报道了通过生成硫酸镁来回收镁离子,此回收过程需要先对大量水溶液浓缩,然后加入大量浓硫酸来生成硫酸镁,前一步需要很高的能耗,后一步的浓硫酸会对设备造成严重的腐蚀,存在二次污染,且硫酸镁在水溶液中有一定的溶解度(20℃,35.1g/100g水;25℃37.4g/100g水)。这样就造成了回收镁离子不完全,排放后仍然会对环境造成污染。CN101130485报道了通过生成氯化镁来回收镁离子,氯化镁为水溶性的盐,回收时需将水全部蒸干,需要很大能耗,而且水溶液中可能存在其它离子,也会因水溶液的蒸干而随镁离子一起沉淀,不能达到分离回收的目的。
由于废水中的镁以无机盐卤化镁的形式溶在水中,不易回收提纯。如果将溶液调到碱性,则镁离子会生产氢氧化镁沉淀而从废水中分离出来,但是氢氧化镁是一种颗粒非常细的胶体状沉淀,想通过过滤达到固液分离非常困难。如何将废弃的格氏废水中的镁盐转化为有用的、易于分离的镁盐,正是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、成本低廉、回收率高的从格氏反应废水中回收镁盐的方法。
本发明的方法包括如下步骤:先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5;然后加入碳酸盐调节pH为8-12;滤集沉淀。
本发明采用的碱金属氢氧化物可以是氢氧化钠、氢氧化钾,也可以是其他碱金属氢氧化物,但是,从经济的角度考虑,以氢氧化钠为优选。所用的碱金属氢氧化物可以是固体也可以是水溶液。
本发明采用的碳酸盐是可以碳酸钠、碳酸钾等,从经济的角度考虑以碳酸钠为优选。所用的碳酸盐可以是固体也可以水溶液,以固体为优选。
用碳酸盐调节***的pH时,可调节为pH 8-12,较佳为pH9-10。
本发明方法处理格氏反应废水生成的碱式碳酸镁几乎不溶于水,沉淀很易与水分离,过滤操作简单。沉淀过滤后可进一步水洗和干燥。
碱式碳酸镁具有广泛的用途,可用于镁盐、橡胶、药物、绝缘材料、牙科制剂、高级玻璃的制备,尤其近年来作为添加剂和改良剂被用于面粉、食品、化妆品等工业部门,具有了较好的应用效果。
本发明的方法工艺简单,操作简便,所用的试剂廉价易得(皆有市售品),且镁盐的回收率高,回收成本低廉,因此具有很大的工业实用性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述,实施例为理解发明而非限制权利要求范围。
实施例一:
取1000g格氏反应废水,加入30%氢氧化钠水溶液82g调节体系pH为4,然后再加入固体碳酸钠120.0g,调节体系pH为9,搅拌30分钟后过滤,滤饼以200ml水洗涤两次,得到白色固体,80℃下常压烘干,得白色粉末状固体碱式碳酸镁129g。
实施例二:
取1000g格氏反应废水,加入30%氢氧化钾水溶液115g调节体系pH为5,然后再加入固体碳酸钾156.2g,调节体系pH为10,搅拌30分钟后过滤,滤饼以200ml水洗涤两次,得到白色固体,80℃下常压烘干,得白色粉末状固体碱式碳酸镁130g。
Claims (10)
1.一种从格氏废水中回收镁盐的方法,包括如下步骤:先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5;然后加入碳酸盐调节pH为8-12;滤集沉淀。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和氢氧化钾。
3.如权利要求2所述的方法,其中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述碱金属氢氧化物是水溶液。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述碳酸盐选自碳酸钠和碳酸钾。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述碳酸盐为碳酸钠。
7.如权利要求1所述的方法,其中所述碳酸盐是固体。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述碳酸盐调节的pH为9-10。
9.如权利要求1所述的方法,其中所述沉淀为碱式碳酸镁。
10.如权利要求1所述的方法,进一步包括将沉淀水洗和干燥。
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2008
- 2008-09-03 CN CN200810042398A patent/CN101665258A/zh active Pending
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