CN101638260A - 活性白土生产废水回收制取聚硅硫酸铝的方法 - Google Patents

Abstract

活性白土生产废水回收制取聚硅硫酸铝的方法，其特征是取二氧化硅重量百分比浓度为10－20％的硅酸钠溶液，在搅拌下用活性白土生产废水调节pH值，并调节获得二氧化硅最终浓度按重量百分比为1.0－4.8％的溶液，将溶液搅拌反应后置于室温下作为备用硅酸溶液；在活性白土生产废水中加入氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝与硫酸反应完全后用氢氧化钠调节pH值，再将其蒸发浓缩为硫酸铝溶液；将硫酸铝溶液加入到备用硅酸溶液中，控制铝硅摩尔比为2.0－5.0，搅拌反应后得平均分子量为40000－200000的聚硅硫酸铝絮凝剂。本发明方法不会带来二次污染、工艺更为简化、成本更低、产品性能更优。

Description

活性白土生产废水回收制取聚硅硫酸铝的方法

技术领域

本发明属于废水治理及水处理剂制备等领域。

背景技术

活性白土主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制，是一种重要的石油化工和日用化工原料。目前我国活性白土年用量在40万吨左右。

活性白土是以膨润土为原料，主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生产过程包括：膨润土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大，需经反复水洗才能使酸含量小于0.2％，以达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同，水洗过程产生的废水量有一定差异，但生产1吨活性白土产生的废水量一般不少于30～40吨。该废水中主要含有膨润土酸化反应产生的硫酸铝及未反应的硫酸等，若直接排放，不仅浪费了大量的资源，而且会对环境造成严重的污染。

近年来，针对活性白土生产废水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和法、石灰石中和法、电石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝，在钢铁及其制品工业上作酸洗剂，溶解铁屑制造绿矾等。这些方法，有的较好地解决了活性白土生产废水的治理问题，如石灰中和法通过加入石灰可使废水中的酸性得到中和，使硫酸根离子、铝离子及铁离子等形成硫酸钙、氢氧化铝、氢氧化铁等沉淀而除去，但这些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废；有的较好地解决了活性白土生产废水中资源的回收利用问题，如用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷土，将瓷土中的铝浸取到溶液中来，再经净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸铝，该法尽管有效地利用了活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝等资源，但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸铝的品质，因而必须经净化除杂过程将其除去，故使其制取工艺较为复杂，原料消耗较多，致使生产效益不佳。

聚硅硫酸铝是一种新型无机高分子絮凝剂，是在聚硅酸及铝盐絮凝剂的基础上发展起来的聚硅酸与铝盐的复合产物。由于该絮凝剂具有絮凝效果好、价格便宜、处理后水中的残铝量低等优点，因此对其研究引起了国内外水处理界的极大关注。该絮凝剂目前主要采用硅酸钠、铝酸钠和硫酸铝等工业品作为原料经聚合反应而制得。相对来说，生产原料成本较高。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种不会带来二次污染、工艺更为简化、成本更低、产品性能更优的活性白土生产废水回收制取聚硅硫酸铝的方法。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明活性白土生产废水回收制取聚硅硫酸铝的方法的特点是按如下步骤进行：

第一步：取二氧化硅重量百分比浓度为10-20％的硅酸钠溶液，在搅拌下用活性白土生产废水调节pH值为4.0-5.5，并调节获得二氧化硅最终浓度按重量百分比为1.0-4.8％的溶液，将所述溶液置于30-60℃的温度环境下，搅拌反应5-16小时后，停止搅拌并置于室温下，为备用硅酸溶液；

第二步：在活性白土生产废水中加入氢氧化铝，所述氢氧化铝的加入量为活性白土生产废水中硫酸重量的40-50％，加热搅拌至氢氧化铝与硫酸反应完全后用氢氧化钠调节pH值至3.5-5.5，再将其蒸发浓缩为硫酸铝重量百分比浓度为10-22％的硫酸铝溶液；

第三步：将步骤二所得硫酸铝溶液加入到步骤一所得备用硅酸溶液中，控制铝硅摩尔比为2.0-5.0，搅拌反应后即得平均分子量为40000-200000的聚硅硫酸铝絮凝剂。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明可将活性白土生产废水全部回收利用，且回收利用过程中不会产生二次污染；

2、本发明方法与用工业原料生产的聚硅硫酸铝相比，生产成本低，且制取的产品中因含有少量的铁，其絮凝性能更优；

3、与用活性白土生产废水分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝方法相比，本发明在制取聚硅硫酸铝过程中因无需除铁，故简化了制取工艺，降低了原料消耗。

聚硅硫酸铝絮凝实验方案为：

絮凝试验中，采用巢湖原水作为实际水样。取500mL水样，加入40μL聚硅硫酸铝，快速搅拌1分钟，再慢速搅拌4分钟，静置1小时。取上层2-3cm处清液测其吸光度，计算其浊度及除浊率。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

图2为本发明聚硅硫酸铝用于巢湖原水产生的絮体。

图3为本发明聚硅硫酸铝对巢湖原水处理后的水质情况。

具体实施方式

实施例1：

本实施例工艺流程如图1所示，具体操作步骤如下：

步骤一，取二氧化硅重量百分比浓度为12％的硅酸钠溶液，在搅拌下用活性白土生产废水调节pH值至5.2，并使二氧化硅最终重量百分比浓度为1.1％，置于58±1℃下，继续搅拌反应7小时后，停止搅拌并置于室温下，为备用硅酸溶液；

步骤二，在活性白土生产废水中加入氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝与硫酸反应完全后用氢氧化钠调节pH值至5.2，再将其蒸发浓缩为硫酸铝重量百分比浓度为18％的硫酸铝溶液；

步骤三，在按1500r/min的速度搅拌的同时，将步骤二所得硫酸铝溶液加入到第一步所得硅酸溶液中，控制铝硅摩尔比为4.8；反应1小时后可得平均分子量为56000的聚硅硫酸铝絮凝剂。因产品中含少量铁，故为浅黄色。

该产品的絮凝实验结果为：巢湖原水浊度为41.0NTU时，处理后水的剩余浊度为0.40NTU，除浊率为99％。巢湖原水浊度为114NTU时，处理后水的剩余浊度为2.0NTU，除浊率为98％。絮凝效果如图1和图2所示。

实施例2：

本实施例工艺流程如图1所示，具体操作步骤如下：

步骤一，取二氧化硅重量百分比浓度为15％的硅酸钠溶液，在搅拌下用活性白土生产废水调节pH值至4.3，并使二氧化硅最终重量百分比浓度为2.2％，置于50±1℃下，继续搅拌反应10小时后，停止搅拌并置于室温下，为备用硅酸溶液；

步骤二，在活性白土生产废水中加入氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝与硫酸反应完全后用氢氧化钠调节pH值至4.3，再将其蒸发浓缩至硫酸铝重量百分比浓度为16％的硫酸铝溶液；

步骤三，在按1700r/min的速度搅拌的同时，将步骤二所得硫酸铝溶液加入到第一步所得硅酸溶液中，控制铝硅摩尔比为3.8；反应2小时后可得平均分子量为75000的聚硅硫酸铝絮凝剂。

该产品的絮凝实验结果为：巢湖原水浊度为41.0NTU时，处理后水的剩余浊度为0.70NTU，除浊率为98％。巢湖原水浊度为114NTU时，处理后水的剩余浊度为4.6NTU，除浊率为96％。

实施例3

本实施例工艺流程如图1所示，具体操作步骤如下：

步骤一，取二氧化硅重量百分比浓度为18％的硅酸钠溶液，在搅拌下用活性白土生产废水调节pH值至3.6，并使二氧化硅最终重量百分比浓度为4.0％，置于35±1℃下，继续搅拌反应15小时后，停止搅拌并置于室温下，为备用硅酸溶液；

步骤二，在活性白土生产废水中加入氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝与硫酸反应完全后用氢氧化钠调节pH值至3.6，再将其蒸发浓缩至硫酸铝重量百分比浓度为12％的硫酸铝溶液；

步骤三，在按1900r/min的速度搅拌的同时，将第二步所得硫酸铝溶液缓慢加入到第一步所得硅酸溶液中，控制铝硅摩尔比为2.5；反应2小时后可得平均分子量为82000的聚硅硫酸铝絮凝剂。

该产品的絮凝实验结果为：巢湖原水浊度为41.0NTU时，处理后水的剩余浊度为1.2NTU，除浊率为97％。巢湖原水浊度为114NTU时，处理后水的剩余浊度为1.6NTU，除浊率为99％。

Claims (1)

1、活性白土生产废水回收制取聚硅硫酸铝的方法，其特征是按如下步骤进行：

步骤一：取二氧化硅重量百分比浓度为10-20％的硅酸钠溶液，在搅拌下用活性白土生产废水调节pH值为4.0-5.5，并调节获得二氧化硅最终浓度按重量百分比为1.0-4.8％的溶液，将所述溶液置于30-60℃的温度环境下，搅拌反应5-16小时后，停止搅拌并置于室温下，为备用硅酸溶液；

步骤二：在活性白土生产废水中加入氢氧化铝，所述氢氧化铝的加入量为活性白土生产废水中硫酸重量的40-50％，加热搅拌至氢氧化铝与硫酸反应完全后用氢氧化钠调节pH值至3.5-5.5，再将其蒸发浓缩为硫酸铝重量百分比浓度为10-22％的硫酸铝溶液；

步骤三：将步骤二所得硫酸铝溶液加入到步骤一所得备用硅酸溶液中，控制铝硅摩尔比为2.0-5.0，搅拌反应后即得平均分子量为40000-200000的聚硅硫酸铝絮凝剂。

Images