CN101633234A - 聚烯烃系树脂组合物的制造方法及使用于该制造方法的过滤装置 - Google Patents

聚烯烃系树脂组合物的制造方法及使用于该制造方法的过滤装置 Download PDF

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Abstract

本发明的过滤装置(10)用于过滤含有聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物，过滤装置(10)具备：具有流路(10b)的装置主体部(10a)、过滤精度为1～100μm的金属烧结过滤器(13)、一面与金属烧结过滤器(13)抵接的线径为0.01～0.25mm的金属网(14a)和具有多个开口(15d)的厚度为10～100mm及开口率为30～60％的支承构件(15)，从流路(10b)的上游侧向下游侧依次配置有金属烧结过滤器(13)、金属网(14a)及支承构件(15)，金属烧结过滤器(13)经由密封构件(18)固定在装置主体部(10a)。

Description

聚烯烃系树脂组合物的制造方法及使用于该制造方法的过滤装置
技术领域
本发明涉及一种含有1种或2种以上的聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物的制造方法及使用于该制造方法的过滤装置。
背景技术
聚烯烃系树脂组合物的机械强度或热密封性能、耐药品性、食品卫生性等各种性能优异，因此，作为聚合物膜的原料等广泛普及。近年来，该聚烯烃系树脂组合物也开始用于更高价的内容物的包装用途或高价的工业制品的构件中，对品质的要求比从前更加严格。
聚烯烃系树脂组合物中含有凝胶状的聚合物碳化物或垃圾等异物时，在将聚烯烃系树脂组合物成形为膜状时，在表面产生微小缺陷，成为外观变差的原因。需要说明的是，就圆形的缺陷而言，有时根据其形状称为“鱼眼状斑瑕”。
因此，作为从聚烯烃系树脂组合物中排除异物的方法，已知有用金属网眼或金属纤维烧结体、金属粉末烧结体等金属烧结过滤器对该组合物进行过滤的方法(例如参照专利文献1)。
在如上所述的方法中，为了充分地抑制微小缺陷(鱼眼状斑瑕)的产生，通常使用过滤精度优异的过滤器。但是，在更进一步要求高的品质时，即使使用过滤精度优异的过滤器，有时也不能得到充分满足该要求的树脂组合物。因此，一直在进行不仅改善过滤器的过滤精度、而且进行了过滤器的结构本身的研究。例如，在专利文献1～3中记载有使用叶盘式过滤器或褶叠状过滤器进行过滤的方法。
另一方面，随着制品的多样化，为了响应高水平地实现聚烯烃系树脂组合物的各种物性及加工性(不易产生眼屎、条纹)的要求，一直在研究含有多种聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物。在这种聚烯烃系树脂组合物中，容易产生各构成成分的分散不良引起的胶化，因此，提出了使用各种种类的过滤器的方法(例如参照专利文献4)。
[专利文献1]日本特开2006-88081号公报
[专利文献2]日本特开平9-38423号公报
[专利文献3]国际公开第2003/099417号
[专利文献4]特表2000-511967号公报
但是，具备叶盘式过滤器或褶叠状过滤器的过滤装置在耐压性方面有改善的余地，在过滤聚烯烃系树脂组合物的熔融体时，难以使压力充分升高。即，如上所述的过滤装置以装置的允许压力以上的高的过滤压力进行过滤时，有时保持过滤器的构件不能忍耐该压力而破损。此时，异物没有充分减少的熔融体在过滤器的下游侧流动。如果产生这种情况，则用聚烯烃系树脂组合物得到的成形体在外观等方面成为品质不充分的成形体。
发明内容
本发明是鉴于这种情况而完成的发明，其目的在于，提供一种过滤装置，所述过滤装置可以有效地除掉聚烯烃系树脂组合物中所含的异物，对制造优良的外观的成形体有效。本发明的目的还在于，提供一种使用了该过滤装置的聚烯烃系树脂组合物的制造方法。
本发明中所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，用于过滤含有1种或2种以上的聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物的熔融体，其特征在于，其具有：具有转送熔融体的流路的装置主体部；过滤精度为1～100μm的金属烧结过滤器；一面与金属烧结过滤器连接的线径为0.01～0.25mm的金属网；支承金属烧结过滤器及金属网，且具有贯穿厚度方向的多个开口的厚度为10～100mm及开口率为30～60％的支承构件；和以覆盖金属烧结过滤器的边缘部的方式配设的密封构件，其中，从流路的上游侧向下游侧依次配置有金属烧结过滤器、金属网及支承构件，金属烧结过滤器经由密封构件固定在装置主体部。
本发明的过滤装置在流路上配置有具有金属烧结过滤器、金属网及支承构件的层压体。根据本发明的过滤装置，不仅产生可以利用金属烧结过滤器充分地除掉异物的效果，而且产生可以在高的过滤压力下实施熔融体的过滤处理的效果。因此，可以实现充分高的过滤速度，每单位时间的处理量提高。因此，可以进行有效的过滤处理。
本发明的过滤装置的高的耐压性主要通过上述层压体的构成及其固定方法来实现。即，第1，由于在规定的线径(0.01～0.25mm)的金属网上抵接金属烧结过滤器，因此，即使利用熔融体的压力在支承构件的方向压紧金属烧结过滤器，也可以充分地抑制金属烧结过滤器的变形等。因此，可以充分地降低金属烧结过滤器的变形引起的泄漏。第2，由于金属烧结过滤器经由密封构件固定在装置主体部，因此，可以充分减少在装置主体部和金属烧结过滤器的接合部的泄漏。
在过滤含有2种以上的聚烯烃成分的熔融体时，根据本发明的过滤装置，使熔融体中所含的各成分通过过滤精度为1～100μm的金属烧结过滤器，由此可以除掉熔融体中所含的异物，同时使各成分高度分散。通过使用高度分散有各成分的原料组合物，鱼眼状斑瑕的产生量非常少，可以制造优良的外观的成形体。
在本发明中，使用开口率为30～60％的支承构件。在此所说的“开口率”，是指通过用金属烧结过滤器的一面的开口的面积的总计除以该一面的面积(不包括用装置主体部覆盖的边缘部)而算出的值。
在本发明的过滤装置中，优选金属烧结过滤器、金属网及支承构件对于装置主体部装卸自如地安装。通过采用所述的构成，具有可以容易地实施各构成构件的更换或清洗的优点。
在本发明的过滤装置中，金属烧结过滤器、金属网及支承构件的外形均可以为圆形，或者，外形都可以为筒状。具有金属烧结过滤器、金属网及支承构件的层压体的形状根据装置主体部的结构适当选择即可。
在使用具有筒状外形的金属烧结过滤器时，优选使用将片状的金属烧结体磨圆后、利用树脂制构件或金属制构件将接缝压接而成的金属烧结过滤器。或者，作为该金属烧结过滤器，优选使用在表面不存在接缝的金属烧结过滤器。通过使用这些金属烧结过滤器，可以充分地减少来自金属烧结过滤器的接缝的泄漏。
本发明中所述的聚烯烃系树脂组合物的制造方法的特征为，具备如下工序：制备含有1种或2种以上的聚烯烃成分的熔融体的熔融工序和在本发明的上述过滤装置中过滤熔融体的过滤工序。
根据本发明的制造方法，使用上述构成的过滤装置，因此，可以有效地得到充分地降低了异物的含量的过滤流体。因此，可以有效地制造对制造优良的外观的成形体有效的聚烯烃系树脂组合物。
另外，在用含有2种以上的聚烯烃成分的熔融体制造聚烯烃系树脂组合物时，根据本发明的制造方法，在过滤工序中，熔融体中所含的各成分通过过滤精度为1～100μm的金属烧结过滤器，由此可以除掉熔融体中所含的异物，同时使各成分高度分散。通过使用高度分散有各成分的原料组合物，鱼眼状斑瑕的产生量非常少，可以制造优良的外观的成形体。
根据本发明，提供一种过滤装置及使用该过滤装置的聚烯烃系树脂组合物的制造方法，所述过滤装置可以有效地除掉聚烯烃系树脂组合物中所含的异物，对制造优良的外观的成形体是有效的。
附图说明
图1是表示具备本发明的过滤装置的制造***的第1实施方式的构成示意图。
图2是表示本发明的过滤装置的过滤器机构的一例的示意剖面图。
图3是表示形成图2图示的层压体的构件的配置关系的一例的示意剖面图。
图4是表示形成图2图示的层压体的构件的配置关系的其它例的示意剖面图。
图5是表示圆形的断路器板的一例的图。
图6是表示第2实施方式中所述的过滤装置的过滤器机构的部分剖面图。
图7是表示图6所示的层压体的构成的一例的图。
图8是表示筒状的断路器板的一例的侧面图。
图9是表示图6所示的层压体的构成的其它例的图。
图10是表示筒状的断路器板的其它例的侧面图。
图11是表示具备本发明的过滤装置的制造***的其它实施方式的示意构成图。
图12是表示现有的过滤装置的过滤器机构的一例的示意剖面图。
具体实施方式
下面，参照附图，对本发明的优选的实施方式进行详细说明。
<第1实施方式>
(聚烯烃系树脂组合物的制造***)
首先，参照图1～5对聚烯烃系树脂组合物的制造***的第1实施方式进行说明。图1是表示本实施方式的制造***的构成示意图。图1中所示的制造***50用于制造含有2种以上的聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物。
制造***50具备：过滤装置10，将2种以上的聚烯烃成分进行熔融混炼而得到熔融体，并且将熔融体进行过滤，得到过滤流体；将过滤流体冷却并使其固化的水槽20；用固化物制造颗粒的造粒机30。
过滤装置10在装置主体部10a的入口侧具有投入聚烯烃等原料的加料斗2。装置主体部10a具有转送被处理物的流路10b，其中设有1个或多个螺钉4。投入加料斗2的原料组合物边利用螺钉4将流路b移动到下游侧边混合，利用内装在装置主体部10a的加热器(没有图示)进行加热，成为熔融体。
作为过滤装置10的装置主体部10a，可以使用市售的挤出机，具体而言，可以使用单螺杆挤出机、同向旋转双螺杆挤出机、异向旋转双螺杆挤出机等。作为同向旋转双螺杆挤出机，可以例示东芝机械株式会社制的TEM(注册商标)、日本制钢所株式会社制的TEX(注册商标)及CMP(注册商标)等。作为异向旋转双螺杆挤出机，可以例示日本制钢所株式会社制的TEX(注册商标)及CMP(注册商标)以及神户制钢所株式会社制的FCM(注册商标)、NCM(注册商标)、LCM(注册商标)等。
过滤装置10在装置主体部10a的出口侧具有过滤器机构12。图2是表示过滤器机构12的构成的示意剖面图。过滤器机构12用于过滤由螺钉转送的熔融体，具备将层压体16固定在装置主体部10a中的凸缘5及螺栓6。图3为表示构成具备过滤器机构12的层压体16的各构件的配置关系的示意剖面图。如图3所示，具有过滤器机构12的层压体16从流路10b的上游侧向下游侧依次层压金属烧结过滤器13及金属网14a及断电器板15(支承构件)。需要说明的是，在图3中图示了各构件相互隔离的状态的层压体16，但其用于表示配置关系，实际上，各构件彼此相互抵接。
金属烧结过滤器13及金属网14a及断路器板15的外形都为圆形，经由密封构件18固定在装置主体部10a上。以覆盖金属烧结过滤器13的边缘部、并且位于层压体16和装置主体部10a的连接部的方式配设有密封构件18。
金属烧结过滤器13用于使熔融体通过，由此除掉其中所含的异物，同时使各聚烯烃成分相互分散。作为金属烧结过滤器13，可以使用通过例如不锈钢(SUS316L)纤维的烧结制造成的金属烧结过滤器。需要说明的是，金属烧结过滤器可以使用市售的金属烧结过滤器，可以优选使用例如ナスロン(商品名：日本精线株式会社制)等。
金属烧结过滤器13的过滤精度为1～100μm。在此所说的过滤精度，是指在按照JIS-B8356进行过滤试验时，粒子的95％被捕集后的粒径。过滤精度低于1μm时，不将过滤压力升高至装置的允许压力以上时，每单位时间不能过滤足够量的熔融体。另一方面，过滤精度超过100μm时，异物的除掉或各成分的分散不充分，鱼眼状斑瑕减少效果不充分。金属烧结过滤器13的过滤精度优选为10～60μm，更优选为20～40μm。
金属网14a在金属烧结过滤器13的下游侧配置1个或2个以上，与金属烧结过滤器13直接连接。金属网14a的线径为0.01～0.25mm。金属网14a的线径低于0.01mm时，通过过滤压力将金属烧结过滤器13压入断路器板15的开口15d时，在金属烧结过滤器13上容易产生变形或断裂。另一方面，金属网14a的线径超过0.25mm时，在过滤处理中，构成金属网14a的金属丝陷切入金属烧结过滤器13，由此，金属烧结过滤器13变形，产生过滤精度的降低。金属网14a的线径优选为0.03～0.23mm，更优选0.05～0.20mm。另外，从与金属网14a的线径同样的观点考虑，金属网14a的目数优选为30～500目，更优选为40～150目。在此所说的金属网的目数(网眼)是指位于1英寸(25.4mm)之间的目数。
从进一步可靠地防止断路器板15的开口15d中的金属烧结过滤器13的变形或断裂的产生的观点考虑，如图3所示，优选在金属烧结过滤器13和断路器板15之间层压多张(例如2～10张)金属网14a。
需要说明的是，只要金属烧结过滤器13的下游侧的面和金属网14a(线径0.01～0.25mm)直接连接，层压体16也可以具备其它金属网等。例如，如图4所示，在金属网14a和断路器板15之间可以层压多张(例如2～10张)线径0.01～1mm的金属网14b。另外，在将金属烧结过滤器13设置在装置主体部10a上时，为了防止金属烧结过滤器13局部地挤破，可以按照与金属烧结过滤器13的上游侧的面抵接的方式再配置线径0.01～0.25mm的金属网14c。
断路器板15用于支承金属烧结过滤器13及金属网14a等。图5(a)是表示断路器板15的上游侧的面的正面图，图5(b)是断路器板15的剖面图。如图5所示，断路器板15的上游侧的面F1的边缘部15a和其它区域成为同一面，与此相对，下游侧的面F2按照边缘部15b***、其它区域成为凹部15c的方式形成。
断路器板15优选为即使受到过滤压力、也几乎不发生变形的结构体。断路器板15因过滤压力而变形时，被其支承的金属烧结过滤器13等产生变形或破损，异物等容易向下游侧泄漏。从这种观点考虑，作为断路器板15的材质，优选例如碳钢等。作为碳钢以外的优选的材质，可以例示含有镍、铬、钨等特殊钢。从确保充分的强度的观点考虑，断路器板15的厚度优选为10～100mm。
断路器板15具有多个贯穿于厚度方向的直径为1～10mm的开口15d。断路器板15的开口率为30～60％。使用开口率低于30％的断路器板15时，不过度地提高过滤压力时，每单位时间不能过滤足够量的熔融体，过滤压力容易达到过滤装置的允许压力以上。另一方面，使用开口率超过60％的断路器板15时，断路器板15的变形量因过滤压力而增大。断路器板15的开口率优选为30～55％，更优选为35～50％。
密封构件18用于防止熔融体通过断路器板15的边缘部15a及侧面15e泄漏到下游侧。作为密封构件18，可以优选使用树脂制包装(例如氟系树脂)或金属板(例如铁板、铝板、钢板)。如图3、4所示，密封构件18优选按照一体地覆盖金属烧结过滤器13及金属网14a等边缘部的方式配置。
在过滤装置10中，有层压体16(金属烧结过滤器13、金属网14a、断路器板15等)，相对装置主体部10a拆卸自如地安装。通过采用所述的构成，具有可以容易地实施各构成构件的更换或清洗的优点。
在将层压体16固定在装置主体部10a时，在断路器板15的面F1上重叠金属烧结过滤器13或金属网14a等，通过密封构件18使装置主体部10a侧的凸缘和金属烧结过滤器13的边缘部抵接，使断路器板15的面F2的边缘部15b和凸缘5抵接，然后通过螺栓6固定即可(参照图2)。
需要说明的是，目前在过滤装置中设置断路器板15时，如图12所示，朝向上游侧配置面F2，在其凹部15c内配置金属烧结过滤器23。此时，容易产生来自面F2和金属烧结过滤器23的抵接面的泄漏等。与此相对，本实施方式中所述的过滤装置10使形成为同一面的面F1向上游侧延伸，使金属烧结过滤器13等延伸至边缘部15a，同时，通过使用密封构件18，减少泄漏的产生。
过滤装置10具有设置在流路10b的过滤器机构12的下游侧的模具19。通过从模具19挤出经过了过滤处理的熔融体，将熔融状态的绞合线供给到水槽20。在水槽20中冷却而得到的固化物供给到造粒机30，通过造粒机30的处理，制造聚烯烃系树脂组合物的颗粒。
(聚烯烃系树脂组合物的原料)
对用于聚烯烃系树脂组合物的制造的原料组合物进行说明。
作为原料组合物，可以准备多种特性粘度相互不同的聚烯烃成分，将它们组合而使用。或者，也可以使用将烯烃成分聚合而制成聚烯烃后，通过连续地制造特性粘度不同的聚烯烃而得到的聚烯烃。需要说明的是，该聚烯烃含有特性粘度相互不同的多种聚烯烃成分。在本实施方式中，优选使用通过多段聚合而直接聚合的、含有特性粘度相互不同的多种聚烯烃成分的原料组合物。
作为原料组合物的制造方法，可列举例如间歇式聚合法，即，在聚合槽中制造聚烯烃(第一阶段)后，继续在同一聚合槽中制造特性粘度不同的聚烯烃(第二阶段)。另外，作为其它聚合方法，可列举连续式聚合法，即，直列地排列两个以上的聚合槽，制造聚烯烃(第一阶段)后，将得到的聚合体转送到下一聚合槽，在该聚合槽中制造特性粘度不同的聚烯烃(第二阶段)。为连续式聚合法时，在第一阶段及第二阶段使用的各自的聚合槽的数可以为一槽，也可以为两槽以上。
作为聚烯烃，可列举例如：丙烯均聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-乙烯-α-烯烃三元共聚物、丙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-乙烯-嵌段共聚物、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、丁烯-1共聚物等。其中，丙烯均聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-乙烯-α-烯烃三元共聚物、丙烯-乙烯-嵌段共聚物即使产生热劣化，也不容易凝胶化，不容易引起鱼眼状斑瑕等缺陷，因此优选。
作为丙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-乙烯-α-烯烃三元共聚物及乙烯-α-烯烃共聚物中所使用的α-烯烃，可列举碳数4～12的α-烯烃，可列举例如：1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2，3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3，3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、甲基-1-己烯、二甲基-1-戊烯、乙基-1-戊烯、三甲基-1-丁烯、甲基乙基-1-丁烯、1-辛烯、甲基-1-戊烯、乙基-1-己烯、二甲基-1-己烯、丙基-1-庚烯、甲基乙基-1-庚烯、三甲基-1-戊烯、丙基-1-戊烯、二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯等。其中，优选1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯，从共聚特性、经济性等观点考虑，更优选1-丁烯、1-己烯。
使用丙烯-乙烯共聚物作为聚烯烃时，该共聚物中的乙烯含量通常为0.1～20质量％，更优选为0.5～10质量％。使用丙烯-α-烯烃共聚物时，该共聚物中的α-烯烃的含量通常为0.1～40质量％，更优选为1～30质量％。使用丙烯-乙烯-α-烯烃三元共聚物时，该共聚物中的乙烯含量通常为0.1～20质量％，优选为0.5～10质量％，α-烯烃含量通常为0.1～40质量％，优选为1～30质量％。使用乙烯-α-烯烃共聚物时，该共聚物中的α-烯烃的含量通常为0.1～30质量％，优选为1～20质量％。
作为烯烃的聚合方法，可列举例如利用惰性烃溶剂的溶剂聚合法、将液体状单体用作溶剂的块状聚合法、在气体单体中进行的气相聚合法等。另外，作为通过直接聚合来得到含有特性粘度相互不同的多种聚烯烃成分的原料组合物的方法，可列举分批式进行的间歇式聚合法或连续式进行的气相-气相聚合法、液相-气相聚合法等，其中，从生产率的观点考虑，优选连续进行的气相-气相聚合法、液相-气相聚合法。
上述烯烃可以使用例如由在镁化合物中使Ti化合物复合化了的固体催化剂成分等构成的Ti-Mg类催化剂、在该固体催化剂成分中组合了有机铝化合物及根据需要组合了电子供给性化合物等第3成分的催化剂类或茂金属类催化剂而得到。更具体地说，可以列举日本特开昭61-218606号公报、日本特开昭61-287904号公报、日本特开平7-216017号公报等中记载的催化剂类。
在本实施方式中，优选使用具有特性粘度为3～15dl/g的聚烯烃成分(A)和特性粘度为0.5～3dl/g的聚烯烃成分(B)的原料组合物。另外，更优选聚烯烃成分(A)和聚烯烃成分(B)的特性粘度比([η]A/[η]B)为1.5～30。由此，可以得到能够进一步抑制鱼眼状斑瑕的产生及眼屎、条纹等加工不良现象的发生的聚烯烃系树脂组合物。需要说明的是，从得到更均匀的聚烯烃系树脂组合物的观点考虑，原料组合物总体的特性粘度为1.0～3.0dl/g。
使用具有上述特性粘度的聚烯烃成分时，以聚烯烃成分(A)及(B)的总计为标准，聚烯烃成分(A)的含量优选为0.05～70质量％，更优选为0.5～40质量％。另一方面，聚烯烃成分(B)的含量优选为30～99.95质量％，更优选为60～99.5质量％。
为了谋求制造的聚烯烃系树脂组合物的性能的提高，可以在原料组合物中添加苯酚类抗氧化剂或磷类抗氧化剂等抗氧化剂、中和剂、润滑剂、抗静电剂、防粘连剂、氟系树脂、聚乙烯系树脂等添加剂。
添加剂的添加方法只要为可得到均质的聚烯烃系树脂组合物的方法，就没有特别限制。可以采用例如：使用亨舍尔混合机等混合装置将原料组合物的粉末和各种添加剂混合后，直接进行颗粒化的方法；使用双螺杆挤出机等高混炼挤出机将比较高浓度的添加剂母料进行颗粒化后，与原料组合物混合的方法；使添加剂熔融，以液体状添加到原料组合物的方法等。
作为苯酚系抗氧化剂，可列举例如：2，6-二-叔丁基-4-甲基苯酚、四[亚甲基-3(3’，5’-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]甲烷、十八烷基-3-(3，5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、3，9-双[2-{3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基}-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5·5]十一烷、三(3，5-二-叔丁基-4-羟苄基)三聚异氰酸酯、三甘醇-N-双-3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯、1，6-己二醇双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、2，2-硫双-二亚乙基双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、以微生素E为代表的α-生育酚类等。
作为磷类抗氧化剂，可列举例如：三(壬基苯基)磷酸酯、三(2，4-二-叔丁基苯基)磷酸酯、二硬脂酰基季戊四醇二磷酸酯、双(2，4-二-叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯、双(2，4-二-叔丁基-6-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、双(2，6-二-叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、双(2，4-二-枯烯基苯基)季戊四醇二磷酸酯、四(2，4-二-叔丁基苯基)-4，4’-二亚苯基二磷酸酯、2，2’-亚甲基双(4，6-二-叔丁基苯基)2-乙基己基磷酸酯、2，2’-亚乙基双(4，6-二-叔丁基苯基)氟代磷酸酯、双(2，4-二-叔丁基-6-甲基苯基)乙基磷酸酯、2-(2，4，6-三-叔丁基苯基)-5-乙基-5-丁基-1，3，2-氧杂膦杂环壬烷、2，2’，2”-氮川[三乙基-三(3，3’，5，5’-四-叔丁基-1，1’-联苯基-2，2’-二基)磷酸酯]等。
作为中和剂，可列举：硬脂酸钙、硬脂酸镁、铝碳酸镁、氢氧化钙等。
作为润滑剂，可列举例如高级脂肪酰胺和高级脂肪酸酯。作为抗静电剂，可列举例如：碳原子数8～22的脂肪酸的甘油酯、脱水山梨醇酯、聚乙二醇酯等。作为抗粘连剂，可列举例如：硅石、碳酸钙、滑石等。
(聚烯烃类树脂组合物的制造方法)
接着，对使用上述制造***50制造聚烯烃系树脂组合物的方法进行说明。本实施方式中所述的制造方法具备如下工序：制备含有2种以上的聚烯烃成分的熔融体的熔融工序；在过滤装置10中过滤熔融体的过滤工序和用过滤流体得到颗粒的成形工序。
首先，将含有特性粘度不同的多种聚烯烃成分的原料组合物投入到加料斗2中。通过使螺钉4旋转而混炼原料组合物，同时将原料加热到160～300℃，由此得到含有多种聚烯烃成分的熔融体(熔融工序)。
利用螺钉4将熔融体进一步转送到流路10b的下游侧。而且，用过滤结构12的金属烧结过滤器13过滤熔融体(过滤工序)。过滤熔融体时的过滤速度优选为1～150cm/分钟。过滤速度低于1cm/分钟时，存在如下倾向：为了充分地确保每单位时间的处理量，需要面积大的金属烧结过滤器，设备过度大型化，设备费用增大。另一方面，过滤速度超过150cm/分钟时，金属烧结过滤器13在断路器板15的开口15d变形，过滤精度容易变差。除此之外，过滤压力升高，在过滤装置10中容易产生过度的负荷。
优选按照过滤装置10中的熔融体的过滤速度为1～150cm/分钟的方式确定过滤面积。需要说明的是，从均衡高的生产率及鱼眼状斑瑕减少效果的观点考虑，过滤速度更优选为10～100cm/分钟，进一步优选为30～80cm/分钟。另外，过滤装置入口和出口的压力差优选为3～35Mpa，更优选为10～30Mpa。
从模具19挤出通过过滤处理而得到的熔融体，供给水槽20。用造粒机30剪断在水槽20内固化成的绞合线(strand)，得到由聚烯烃系树脂组合物构成的颗粒。
这样得到的颗粒用于例如自动零件、家电零件、医疗用材料、OA设备零件、建材、片材、各种瓶子等的制造。从由该颗粒成形各种零件时的流动性的观点考虑，聚烯烃系树脂组合物的熔体流动速度(MFR)优选为0.1～300g/10分钟，更优选为1～50g/10分钟。需要说明的是，在此所说的熔体流动速度，是指在230℃下测定的值。
根据具备过滤装置10的制造***50及使用其的上述制造方法，可以得到由充分地除掉了异物的聚烯烃系树脂组合物构成的颗粒。通过使用该颗粒，鱼眼状斑瑕的产生量非常少，可以制造优良的外观的成形体。另外，即使比较高地设定过滤装置10的过滤压力，也可以充分地抑制泄漏，因此，可以有效地制造聚烯烃系树脂组合物。
<第2实施方式>
参照图6～10对聚烯烃系树脂组合物的制造***的第2实施方式进行说明。如图6所示，第2实施方式的制造***在设置于过滤装置40的流路40b的层压体26为筒状方面，与上述第1实施方式中所述的制造***50不同。层压体26包括金属烧结过滤器23、金属网24a及断路器板25等，这些构件的形状都为筒状。需要说明的是，作为金属烧结过滤器23、金属网24a、24b及断路器板25等，可以分别使用具有与第1实施方式中的金属烧结过滤器13、金属网14a、14b及断路器板15等同样的过滤精度、材质及线径等的构件。
图6是表示层压体26的剖面及各构件的表面形状等的部分剖面图。利用凸缘31及螺栓32相对装置主体部40a拆卸自如地安装有层压体26。这些构件通过密封构件28固定在装置主体部40a上。需要说明的是，如用图6中的箭头所示，从上方供给的熔融体利用层压体26的金属烧结过滤器23过滤，并转送到下游侧。
图7(a)是表示在最外面配置有金属烧结过滤器23的状态的层压体26的示意图。金属烧结过滤器23是将片状的金属烧结体磨圆后，利用压接构件23a将接缝压接而得到。另外，金属烧结过滤器23的两者的边缘部利用密封构件28覆盖。
图7(b)是表示利用压接构件23a压接成的金属烧结过滤器23的接缝的示意剖面图。作为压接构件23a，可以使用树脂制构件、金属制构件。图7(c)是表示金属烧结过滤器23、金属网24a、24b及断路器板25的边缘部的示意剖面图。各构件的端部利用密封构件28一体地覆盖。需要说明的是，从流路40b的上游侧向下游侧依次配置有金属烧结过滤器23、金属网24a、24b及断路器板25。
图8是表示断路器板25的侧面图。断路器板25用于支承金属烧结过滤器23及金属网24a等。如图8所示，断路器板25按照从上游侧向下游侧直径缩小的方式形成。另外，断路器板25具有贯穿于其厚度方向的多个开口25a，断路器板25的开口率为30～60％。
图9(a)是表示可以应用于过滤装置40的筒状层压体的其它构成的示意图。图9(a)所示的层压体36利用压接构件33a压接金属烧结过滤器23的接缝，同时，利用螺丝33b固定在断路器板35上，在这方面与图7图示的层压体26不同。图9(b)是表示利用压接构件33a及螺丝33b固定的金属烧结过滤器23的接缝的示意剖面图。图9(c)是表示金属烧结过滤器23、金属网24a、24b及断路器板35的边缘部的示意剖面图。
图10是表示断路器板35的侧面图。断路器板35除开口35a之外，具有用于***螺丝33b的孔35b，在这方面与图8图示的断路器板25不同。
以上对本发明的优选的实施方式进行了详细说明，但本发明并不限定于上述实施方式。例如，在本发明中，作为金属烧结过滤器13、金属网14a及断路器板15等，例示了圆形及筒状外形，但它们的外形也可以为椭圆形、圆锥形等。与采用了圆形或椭圆形的外形的情况相比，具有如下优点：采用筒状或圆锥形的外形时容易增大过滤面积，因此，可以在低的过滤压力下实施过滤处理。
另外，在第2实施方式中例示了利用压接构件压接金属烧结过滤器的接缝的情况，从进一步可靠地减少泄漏的观点考虑，可以使用表面不存在接缝的金属烧结过滤器。
而且，在上述实施方式中，例示了用于制造含有2种以上的聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物的制造***，但为了制造由1种聚烯烃成分构成的聚烯烃系树脂组合物，也可以应用本发明的过滤装置。此时，通过对原料的熔融体进行过滤，可以充分地除掉原料中所含的异物，可以减少异物引起的鱼眼状斑瑕等的产生。另外，也可以在进行了各聚烯烃成分的熔融体的过滤处理后，再实施对过滤流体进行混炼的工序。
另外，在上述实施方式中，例示了制造包含聚烯烃系树脂组合物的颗粒的情况，但也可以代替颗粒而制造各种用途(例如食品包装用、工业用)的膜或片材。通过使用经过本发明的过滤装置的处理而得到的过滤流体，可以制造外观优良的聚烯烃系膜或片材。
作为膜制造装置，优选组合有充气膜制造装置或T模具膜制造装置和本发明的过滤装置的膜制造装置。例如，制造T模具膜时，如图11所示，一边利用冷却辊52及空气室装置53将从模具51挤出的熔融膜拉伸至期望的厚度，一边使其冷却固化。其后，最终用卷取机55卷取规定的厚度的膜。需要说明的是，使用T模具制造装置制造聚烯烃系膜时的加工条件如下所述。
从模具唇口挤出的熔融树脂的温度  ...180～300℃、
模具唇口中的熔融树脂的剪切速度  ...10～1500sec-1、
冷却辊的旋转速度                ...10～500m/分钟
冷却辊的温度                    ...10～80℃、
膜的厚度                        ...5～200μm
对利用上述方法制造成的聚烯烃系膜或片材实施拉伸加工，最终也可以得到膜或片材。作为拉伸方法，可以例示通过例如辊拉伸法、拉幅机拉伸法、管膜拉伸法等进行单轴向或双轴向拉伸的方法。
实施例
下面，基于实施例及比较例，对本发明进行具体说明，但本发明并不受以下的实施例任何限定。需要说明的是，各实施例及比较例中的各物性值及评价，按照下述的方法求出。
(1)各聚烯烃成分(成分(A)、成分(B))的含量(单位：质量％)
根据制造成分(A)及成分(B)时的物质收支求出成分(A)的含量(PA)及成分(B)的含量(PB)。
(2)特性粘度([η]、单位：dl/g)
使用乌伯娄德粘度计，在135℃四氢化萘中进行测定。最初制造成分(A)时，根据成分(A)的制造结束后测定的成分(A)的特性粘度[η]A和第2工序的制造结束后测定的聚烯烃组合物的特性粘度[η]AB及成分(A)的含量(PA)、成分(B)的含量(PB)，利用式(1)求出成分(B)的特性粘度[η]B。需要说明的是，最初制造成分(B)时，也同样地求出成分(A)的特性粘度[η]A。
[η]A×(PA/100)+[η]B×(PB/100)＝[η]AB...(1)
(3)过滤精度(单位：μm)
按照JIS-B8356进行过滤试验，测定粒子的95％被捕集的粒径，求出金属烧结过滤器的过滤精度。
(4)鱼眼状斑瑕(单位：个/m2)
使用设置在T模具膜制造装置上的株式会社尼利可(ニレコ)制素色表面缺陷检查装置(商品名DIPS、CCD照相机4096象素、160MHz×2台)，测量直径(TD方向)为100μm以上的缺陷(鱼眼状斑瑕)的个数。
<实施例1>
(聚烯烃系树脂I)
使用丙烯-乙烯-1-丁烯无规共聚物(住友化学株式会社制造、商品名FLX81K9)。
(聚烯烃系树脂II)
使用如以下操作制成的颗粒。首先，在Ti-Mg类齐格勒-纳塔型催化剂的存在下，在液化丙烯中制造丙烯聚合物部分(成分(A))(第1工序)。将在第1工序中得到的聚丙烯粒子供给到气相中，进一步制造丙烯聚合物部分(成分(B))(第2工序)。得到的树脂粉末的成分(A)的含量为11质量％，成分(A)的特性粘度[η]A为7.9dl/g，成分(B)的特性粘度[η]B为1.1dl/g。将得到的树脂粉体100质量份、苯酚类抗氧化剂(气巴精化公司制造、商品名：Irganox1010)0.15质量份和磷类抗氧化剂(气巴精化公司制造、商品名：Irgafos 168)0.1质量份混合。将混合物导入双螺杆造粒机，进行颗粒化。
(膜的制作)
使用具备流路的内径为93mm的挤出机M、流路的内径为65mm的挤出机A和流路的内径为68mm的挤出机B的共挤出T模具膜加工装置，如以下操作来制作膜。
首先，在挤出机M及挤出机A、B的流路上分别装载用于过滤原料的熔融体的层压体。用螺栓将从流路的上游侧向下游侧依次配置有金属烧结过滤器、多个金属网及断路器板的层压体，固定在各挤出机的出口侧的凸缘和送料管基端侧的凸缘之间。
安装在挤出机M及挤出机A上的层压体的构成如下所述。在金属烧结过滤器等的边缘部卷绕テフロン(注册商标)制的密封带，借助该密封带将层压体固定在挤出机M、A的装置主体部(参照图2)。
金属烧结过滤器：过滤精度60μm(日本精线株式会社制造、商品名：ナスロンNF13D)、
金属网：线径0.22m、目数50目、计2张、
挤出机M用的断路器板：直径110mm、流路面的厚度18mm、流路面的直径93mm、层压体固定宽度8mm、开口的直径4mm、开口的数目217个、开口率40％。
挤出机A用的断路器板：直径85mm、流路面的厚度18mm、流路面的直径68mm、滤材固定宽度8mm、开口的直径4mm、开口的数目101个、开口率35％。
安装在挤出机B上的层压体的构成如下所述。在金属烧结过滤器等的边缘部卷绕テフロン(注册商标)制的密封带，借助该密封带将层压体固定在挤出机B的装置主体部(参照图2)。
金属烧结过滤器：过滤精度10μm(日本精线株式会社制造、商品名：ナスロンNF06D)、
金属网a-d：线径0.22m、目数50目、计4张、
挤出机B用的断路器板：直径85mm、流路面的厚度18mm、流路面的直径68mm、滤材固定宽度8mm、开口的直径4mm、开口的数目101个、开口率35％。
需要说明的是，在挤出机M上固定层压体时，在8根M30的螺栓上分别施加有30kg·m的转矩。在挤出机A、B上固定层压体时，在6根M35的螺栓分别施加有30kg·m的转矩。
在各挤出机上安装层压体后，在膜加工机的温度稳定时，对挤出机M及挤出机A供给聚丙烯系树脂I，对挤出机B供给聚丙烯系树脂II。将挤出机A、M、B的挤出量分别设定为33kg/小时、100kg/小时、33kg/小时，将聚丙烯系树脂I、II熔融混炼，从T模具(宽度1250mm、间隙0.8mm)挤出。用冷却辊(旋转数50m/分钟)使挤出的熔融膜冷却固化，得到厚度50μm的膜。需要说明的是，调节挤出机的流路、送料管及送料块的温度，使它们的温度达到245℃。T模具的温度调节为260℃。另外，冷却辊的温度调节用的水的温度设定为30℃，使用空气室装置辅助冷却辊的冷却。
(比较例1)
在挤出机B的装置主体部对层压体进行层压时，使金属烧结过滤器等收容在断路器板的凹部，并且不使用密封构件固定层压体(参照图12)。不进行利用密封构件的金属烧结过滤器等的固定，除此之外，与实施例1同样地操作，制作膜。
(实施例2)
如下设定安装在挤出机B的层压体中的金属网的配置及制作膜的条件，除此之外，与实施例1同样地操作，制作膜。需要说明的是，从流路的上游侧向下游侧，依次层压金属网a、金属网b、金属网c。
金属网a：线径0.22m、目数50目、
金属网b：线径0.29m、目数20目、
金属网c：线径0.47m、目数10目、
利用挤出机A的树脂I的挤出量：50kg/小时、
利用挤出机M的树脂I的挤出量：100kg/小时、
利用挤出机B的树脂II的挤出量：10kg/小时、
冷却辊的温度调节用水的温度：40℃。
(比较例2)
如下设定安装在挤出机B的层压体中的金属网的配置及膜制作的条件，除此之外，与实施例1同样地操作，制作膜。需要说明的是，从流路的上游侧向下游侧，依次层压金属网a、金属网b、金属网c。
金属网a：线径0.47m、目数10目、
金属网b：线径0.29m、目数20目、
金属网c：线径0.22m、目数50目、
利用挤出机A的树脂I的挤出量：50kg/小时、
利用挤出机M的树脂I的挤出量：100kg/小时、
利用挤出机B的树脂II的挤出量：10kg/小时、
冷却辊的温度调节用水的温度：40℃。
(比较例3)
如下设定安装在挤出机B的金属网的配置及膜制作的条件，除此之外，与实施例1同样地操作，制作膜。需要说明的是，从流路的上游侧向下游侧，依次层压上游侧金属网、金属烧结过滤器、金属网a及金属网b。
上游侧金属网：线径0.29m、目数20目、
金属烧结过滤器：过滤精度10μm(日本精线株式会社制造、商品名：ナスロンNF06D)、
金属网a：线径0.47m、目数10目，
金属网b：线径0.47m、目数10目，
利用挤出机A的树脂I的挤出量：50kg/小时，
利用挤出机M的树脂I的挤出量：100kg/小时，
利用挤出机B的树脂II的挤出量：10kg/小时，
冷却辊的温度调节用水的温度：40℃。
(实施例3)
如下设定安装在挤出机B的金属网的配置及膜制作的条件，除此之外，与实施例1同样地操作，制作膜。需要说明的是，从流路的上游侧向下游侧，依次层压上游侧金属网、金属烧结过滤器、金属网a、金属网b、金属网c及金属网d。
上游侧金属网：线径0.10m、目数80目、
金属烧结过滤器：过滤精度10μm(日本精线株式会社制造、商品名：ナスロンNF06D)、
金属网a：线径0.10m、目数80目，
金属网b：线径0.22m、目数50目，
金属网c：线径0.22m、目数50目，
金属网d：线径0.22m、目数50目，
利用挤出机A的树脂I的挤出量：45kg/小时，
利用挤出机M的树脂I的挤出量：130kg/小时，
利用挤出机B的树脂II的挤出量：45kg/小时，
膜的厚度：70μm、
冷却辊的温度调节用水的温度：40℃。
(实施例4)
作为安装在挤出机B的金属烧结过滤器，使用过滤精度为20μm的金属烧结过滤器，除此之外，与实施例3同样地操作，制作膜。
金属烧结过滤器：过滤精度20μm(日本精线株式会社制造、商品名：ナスロンNF08D)、
关于上述实施例及比较例中的层压体的构成及过滤条件以及评价结果等，示于表1。

Claims (7)

1、一种聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，
其用于过滤含有1种或2种以上聚烯烃成分的聚烯烃系树脂组合物的熔融体，其特征在于，具有：
具有转送所述熔融体的流路的装置主体部，
过滤精度为1～100μm的金属烧结过滤器，
一面与所述金属烧结过滤器抵接的线径为0.01～0.25mm的金属网，
支承所述金属烧结过滤器及所述金属网且具有贯穿于厚度方向的多个开口的厚度为10～100mm、开口率为30～60％的支承构件，和
以覆盖所述金属烧结过滤器的边缘部的方式配设的密封构件，
其中，从所述流路的上游侧向下游侧依次配置有所述金属烧结过滤器、所述金属网及所述支承构件，并且，所述金属烧结过滤器经由所述密封构件固定在所述装置主体部。
2、如权利要求1所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，其特征在于，
所述金属烧结过滤器、所述金属网及所述支承构件相对于所述装置主体部装卸自如地安装。
3、如权利要求1或2所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，其特征在于，
所述金属烧结过滤器、所述金属网及所述支承构件的外形都为圆形。
4、如权利要求1或2所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，其特征在于，
所述金属烧结过滤器、所述金属网及所述支承构件的外形都为筒状。
5、如权利要求4所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，其特征在于，
具有筒状外形的所述金属烧结过滤器是将片状金属烧结体磨圆后，利用树脂制构件或金属制构件压接接缝而形成的。
6、如权利要求4所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置，其特征在于，
具有筒状外形的所述金属烧结过滤器在表面不存在接缝。
7、一种聚烯烃系树脂组合物的制造方法，其特征在于，
包括如下工序：
制备含有1种或2种以上聚烯烃成分的熔融体的熔融工序；
在权利要求1或2所述的聚烯烃系树脂组合物用过滤装置中，对所述熔融体进行过滤的过滤工序。
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