CN101630129B - 一种偶氮系列电荷调节剂分散体及其制备方法以及碳粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种偶氮系列电荷调节剂的分散体及采用该分散体制备的碳粉，解决了在乳液聚合法制备黑色碳粉中碳粉带电性不稳定、电荷调节剂在聚合碳粉中分布不均匀的问题，使制备的黑色碳粉具有良好的带电性能、不受连续长时间使用以及温度、湿度的影响，可以在长时间内稳定得到高画质图像的碳粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种偶氮系列电荷调节剂分散体及采用该分散体制备的电子照相用调色剂。
背景技术
电子照相用调色剂，又称为碳粉，其制造方法主要有物理法和化学法两种，物理法即传统粉碎法，化学法主要有悬浮聚合法、乳液聚合法两种。化学法的聚合碳粉是通过聚合的方法生产，其粒径小(6-8μm)、分布均匀、碳粉颗粒形状接近球形、打印时分辨率很高、光泽度很好、废粉率也低得多、且能耗低、CO2的排放量仅相当于传统物理法碳粉的60％。因此化学法的彩粉具有更高的打印质量、更丰富的色彩和更逼真的图像等优点，故为了提高打印品质和色彩表现的完美性，目前彩粉的生产方法已由传统的物理法进入到化学法时代。
悬液聚合法是将油滴在机械搅拌下悬浊分散到水系中，因此容易形成较宽的分布，但由于在水系中形成油滴，所以基本上得到的都是球形粒子，虽对转印性有利，但清洁却是问题。乳液聚合法是将粒子凝集、融着在水系媒体中碳粉化，因此粒径可以控制得很小，粒径分布可以控制很窄，粒子形状也可以随意控制。乳液聚合法是目前国际上最先进的工艺技术方法。尽管如此，乳液聚合法也存在一些问题，如制造的碳粉的带电特性、经时稳定性、环境稳定性等难以控制，虽然通过调节聚合物的组成和结构、调节表面添加剂的的种类和用量可以对带电特性和稳定性进行一定程度上的改善，但是仍难以达到满意的效果，而且调节的技术难度很大。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种偶氮系列电荷调节剂的分散体及其制备方法，以及采用该分散体制备的碳粉，解决了在乳液聚合中碳粉带电性不稳定、电荷调节剂在聚合碳粉中分布不均匀的问题，
本发明提供的技术方案为：一种偶氮系列电荷调节剂分散体，所述分散体由偶氮系列电荷调节剂、分散剂、分散助剂和水构成，分散体的平均直径为80～180nm，上述偶氮系列电荷调节剂为偶氮化合物和铬、铁的络合物，其通式如下：
式中：R1-R4可以相同也可以不同，表示氢原子、碳原子数1-18的烷基或链烯基、碳原子数1-18的烷氧基、可以具有取代基的氨磺酰基、甲磺酰基、羟基、羧基、羧酯基、乙酰氨基、苯甲酰氨基、卤原子、硝基或者可以具有取代基的芳基，R5、R6表示氢原子、低级烷基、低级烷氧基、硝基、卤素原子或
本发明的偶氮系列电荷调节剂分散体具体可以列举出如湖北鼎龙化学股份有限公司生产的DL-N30B、DL-N32A、DL-N33，其结构式分别如下。
所述分散剂为失水山梨醇单月桂酸酯(Span-20)、失水山梨醇单棕榈酸酯(Span-40)、失水山梨醇单硬脂酸酯(Span-60)、失水山梨醇单油酸酯(Span-80)、烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、改性聚丙烯酸钠盐或脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
所述分散助剂为乙醇、丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、十二醇、乙腈、乙二醇单丁醚、乙二醇***、丙二醇甲醚、丁酮、环己酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的至少一种。
上述的电荷调节剂分散体，其中电荷调节剂加入量为分散体总体重量的5～25％，优选10～20％，分散剂的加入量为电荷调节剂重量的5％～40％，优选20～30％，分散助剂加入量为电荷调节剂重量的2％～30％，优选5～20％，余量为水。
分散剂主要是一类具有表面活性的物质，其能将不溶于水或微溶于水的物质分散到水体系中，而分散助剂主要是协助分散剂来发挥分散剂的效果，改变被分散物的表面性质，从而使分散剂在分散过程中能更好的发挥作用。采用本系列电荷调节剂分散体在乳液聚合法制备碳粉，可以使得制备的聚合碳粉粒子的带电分布窄，而且均匀，这样就可以减少音带电量的不足而导致碳粉飞散而形成的底灰，因而可以明显的改善打印的效果，减少打印过程中的底灰，而带电量的分布均匀也可以显著的减少在转印过程中不能被转印的碳粉粒子的量，从而能降低打印过程中的废粉率。
上述电荷调节剂分散体的制备方法，包括以下步骤：
将所需的偶氮系列电荷调节剂、分散剂、分散助剂和水均匀混合，以10～40米/秒的线速度搅拌15～90分钟，配置成预分散液；将制备的预分散液在5000～22000转/分钟下进行研磨60～240分钟。
本发明碳粉由至少含有树脂、着色剂、以及本发明偶氮系列电荷调节剂分散体通过乳液聚合法制备而成。以所述碳粉的固体重量计，优选在碳粉制备过程中加入按碳粉重量计1～5％重量的电荷调节剂(根据电荷调节剂分散体的重量含量换算成固体量)，然后进行乳液聚合法制备该碳粉。
发明优点：本发明提供一种偶氮系列电荷调节剂分散体是一种胶本分散体，该分散体具有较小的粒径，可在乳液聚合碳粉的制作中均匀的分布在碳粉粒子中，从而改善碳粉粒子带电量不足、起电速度慢和带电量急速下降的问题，得到的碳粉进行电子显影可以得到底灰少、显影密度高、色域范围广、表现力强的图像，并且碳粉的消耗率和废粉率低；；同时，本发明中所述的电荷调节剂的颜色一般为黑色或褐色，不影响聚合黑色碳粉的色彩表现力，因而适合于在聚合碳粉尤其是黑色聚合碳粉的制备中使用。
具体实施方式
电荷调节剂实施例1
将电荷调节剂DL-N30B粉末200重量份、分散剂失水山梨醇单硬脂酸酯80重量份、分散助剂丁酮60重量份和1660重量份水在30米/秒的线速度下进行机械混合30分钟，再将所得的混合物在研磨机上以18000转/分钟的速度研磨120分钟，则得到了本发明的电荷调节剂的分散体(1)，通过Coulter粒径测试仪测得粒子的平均粒径D＝121nm。
电荷调节剂实施例2
将电荷调节剂DL-N30B粉末40份、分散剂十二烷基硫酸钠2重量份、分散助剂环己醇0.8重量份和1957.5重量份水在10米/秒的线速度下进行机械混合60分钟，再将所得的混合物在研磨机上以22000转/分钟的速度研磨90分钟，则得到了本发明的电荷调节剂的分散体(2)，通过Coulter粒径测试仪测得粒子的平均粒径D＝128nm。
电荷调节剂实施例3
将电荷调节剂DL-N32A粉末500重量份、分散剂十二烷基二苯醚二磺酸钠100重量份、分散助剂丁酮75重量份和1325重量份水在20米/秒的线速度下进行机械混合30分钟，再将所得的混合物在研磨机上以18000转/分钟的速度研磨120分钟，则得到了本发明的电荷调节剂的分散体(3)，通过Coulter粒径测试仪测得粒子的平均粒径D＝130nm。
电荷调节剂实施例4
将电荷调节剂DL-N33粉末200重量份、分散剂十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠10重量份、分散助剂丁醇4重量份和1700重量份水在40米/秒的线速度下进行机械混合30分钟，再将所得的混合物在研磨机上以5000转/分钟的速度研磨240分钟，则得到了本发明的电荷调节剂的分散体(4)，通过Coulter粒径测试仪测得粒子的平均粒径D＝154nm。
碳粉实施例5
将75重量份苯乙烯丙烯酸树脂乳液(固体含量35％质量)、15重量份炭黑分散体(固体含量20％)、8重量份聚乙烯蜡分散体(固体含量30％质量)和200重量份水进行混合，以500～1000转/分钟的速度搅拌5分钟，然后调节混合体系的pH为4.0，然后向混合体系中加入20重量份氯化镁溶液(固体含量20％质量)，搅拌10分钟后升温到58℃，然后开始检测粒径的变化，当凝集粒子的粒径达到7微米时，向混合体系中加入50重量份的氯化钠溶液(固体含量20％质量)停止粒子的生长，然后一直升温到90℃进行粒子的融着，以Sysmex FIPA 3000检测粒子的球形度，当球形度达到0.96时降温，过滤、洗涤、干燥得到所述的碳粉粒子(下称“比较碳粉”)。
碳粉实施例6
将75重量份苯乙烯丙烯酸树脂乳液(固体含量35％质量)、15重量份炭黑分散体(固体含量20％质量)、8重量份聚乙烯蜡分散体(固体含量30％质量)、上述实施例1中的电荷调节剂分散体重量3份和200重量份水进行混合，以500～1000转/分钟的速度搅拌5分钟，然后调节混合体系的pH为4.0，然后向混合体系中加入20重量份氯化镁溶液(固体含量20％质量)，搅拌10分钟后升温到58℃，然后开始检测粒径的变化，当凝集粒子的粒径达到7微米时，向混合体系中加入50重量份的氯化钠溶液(固体含量20％质量)停止粒子的生长，然后一直升温到90℃进行粒子的融着，以Sysmex FIPA 3000检测粒子的球形度，当球形度达到0.96时降温，过滤、洗涤、干燥得到所述的碳粉粒子(下称“碳粉1”)。
碳粉实施例7
采用电荷调节剂分散体(2)代替电荷调节剂分散(1)，其余同实施例6，得到的碳粉粒子(下称“碳粉2”)。
碳粉实施例8
采用电荷调节剂分散体(3)代替电荷调节剂分散(1)，其余同实施例6，得到的碳粉粒子(下称“碳粉3”)。
碳粉实施例9
采用电荷调节剂分散体(4)代替电荷调节剂分散(1)，其余同实施例6，得到的碳粉粒子(下称“碳粉4”)。
然后按95∶5的重量比，将铁粉载体和实施例5的比较碳粉以及实施例6～9制备的碳粉1～4混合，分别制成比较显影剂及显影剂1～4。
使用标准吹起法检测该显影剂的带电量，将实施例6～9加入了电荷调节剂分散体(1)～(4)的碳粉1～4制成的显影剂1～4和未加入本电荷调节剂分散体的比较碳粉制成的比较显影剂进行比较，其结果如下：
| 性能名称 | 比较显影剂 | 显影剂1 | 显影剂2 | 显影剂3 | 显影剂4 |
| 一般条件下带电(25℃、50％) | -18.1μC/g | -32μC/g | -29μC/g | -31.1μC/g | -35μC/g |
| 低温低湿(5℃、30％) | -18.0μC/g | -32.2μC/g | -28.7μC/g | -30.6μC/g | -34.4μC/g |
| 高温高湿(60℃、90％) | -17.2μC/g | -31.3μC/g | -27.8μC/g | -29.9μC/g | -33.5μC/g |
| 显影密度 | 1.28 | 1.42 | 1.49 | 1.50 | 1.46 |
| 底灰 | 0.030 | 0.001 | 0.003 | 0.006 | 0.002 |
| 废粉率 | 23％ | 8％ | 5％ | 3％ | 6％ |
| 消耗量 | 35mg | 21mg | 19mg | 23mg | 20mg |
从上述表格的结果来看，加入本发明中偶氮系列电荷调节剂分散体后制备的碳粉的带电性有了明显的提高，而且从打印的效果来看，加入本系列电荷调节剂分散体的碳粉的打印效果也有了明显的提高，底灰、废粉率和消耗量也都有了明显的改善。
Claims (3)
1.一种偶氮系列电荷调节剂分散体，其特征是，由偶氮系列电荷调节剂、分散剂、分散助剂和水组成，分散体粒子的平均直径为80～130nm，所述电荷调节剂加入量为分散体总体重量的5～25％；分散剂加入量为电荷调节剂重量的20％～30％；分散助剂加入量为电荷调节剂重量的5～20％，余量为水，其中所述的偶氮系列电荷调节剂为偶氮化合物和铁的络合物，其通式如下：
式中：R1-R4可以相同也可以不同，表示氢原子、碳原子数1-18的烷基或链烯基、碳原子数1-18的烷氧基、氨磺酰基、甲磺酰基、羟基、羧基、羧酯基、乙酰氨基、苯甲酰氨基、卤原子、硝基或者芳基，R5、R6表示氢原子、低级烷基、低级烷氧基、硝基、卤素原子或
2.权利要求1所述的偶氮系列电荷调节剂分散体，其特征是，所述分散剂为失水山梨醇单月桂酸酯(Span-20)、失水山梨醇单棕榈酸酯(Span-40)、失水山梨醇单硬脂酸酯(Span-60)、失水山梨醇单油酸酯(Span-80)、烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、改性聚丙烯酸钠盐或脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.一种制备权利要求1或2所述的偶氮系列电荷调节剂分散体的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
a)将偶氮系列电荷调节剂、分散剂、分散助剂和水均匀混合，以10～40米/秒的线速度搅拌15-90分钟，配置成预分散液，所述电荷调节剂加入量为分散体总体重量的5～25％；分散剂加入量为电荷调节剂重量的20％～30％；分散助剂加入量为电荷调节剂重量的5～20％，余量为水；
b)将预分散液在5000～22000转/分钟的转速下进行研磨60～240分钟。
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