CN101628731A - 氧化锌纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，包括下述步骤：取分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，以无水乙醇作为溶剂，混合搅拌，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散；按照分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O∶分析纯KOH质量比＝2∶1的比例，取分析纯KOH，以分析纯无水乙醇作为溶剂，混合搅拌，使KOH充分溶解或分散；将上述两种混合液混合均匀，在67～70℃下保温24～72小时；回收所得白色沉淀，用去离子水反复冲洗，在真空干燥箱中烘干。与现有技术相比，制备温度由200～700℃降低为67～70℃，而且制备出直径为20～40nm的氧化锌纳米颗粒，且纳米颗粒尺寸较为均匀。

Description

氧化锌纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米颗粒的制备方法。
背景技术
文献“Effect of annealing temperature on the structure and optical properties of ZnOnanoparticles，Journal of Alloys and Compounds，2009，477：632-635”公开了一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，分别在200℃，500℃，700℃下合成出直径分别约为8nm，39nm，45nm的氧化锌纳米颗粒，具有产物颗粒尺寸均匀的优点。
但是该方法存在着制备温度高(200～700℃)、高温设备复杂、耗能高的不足，限制了该方法的广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术氧化锌纳米颗粒制备温度高的不足，本发明提供一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，采用分析纯无水乙醇作为反应溶剂，可以降低氧化锌纳米颗粒的制备温度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特点是包括以下步骤：
(a)按质量分数0.227g/mL取分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，加入无水乙醇混合搅拌，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散；
(b)按质量分数0.184g/mL取分析纯KOH，加入无水乙醇混合搅拌，使KOH充分溶解或分散；
(c)按照溶液中分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O与分析纯KOH质量比2∶1的比例，取步骤(a)和步骤(b)所制备的溶液，混合均匀，在67～70℃下保温24～72小时；
(d)回收所得白色沉淀，用去离子水反复冲洗，在真空干燥箱中烘干。
本发明的有益效果是：由于采用分析纯无水乙醇作为反应溶剂，降低了氧化锌纳米颗粒的制备温度。与现有技术相比，氧化锌纳米颗粒的制备温度由200～700℃降低为67～70℃，制备出直径为20～40nm的氧化锌纳米颗粒全部合格。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法所制备的氧化锌纳米颗粒的X-衍射图。
图2是本发明方法实施例2所制备的氧化锌纳米颗粒的显微形貌照片。
具体实施方式
实施例1，取29.5g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，加入130mL无水乙醇，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取14.7g分析纯KOH，加入80mL无水乙醇，搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后，在70℃下保温24小时，得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空干燥箱中烘干。从图1中可以看到，反应进行24小时已合成出纯净的氧化锌纳米颗粒。
实施例2，取50g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，加入220mL无水乙醇，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取25g分析纯KOH，加入136mL无水乙醇，搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后，在70℃下保温48小时，得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空干燥箱中烘干。从图1可以清楚地看到，反应时间为48h时，合成出纯净的氧化锌纳米颗粒。从图2的显微照片可以清楚的看到，所制备的氧化锌纳米颗粒的尺寸分布在一个较窄的尺寸范围，氧化锌纳米颗粒的直径大约为20到40nm。
实施例3，取100g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，加入440mL无水乙醇，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取50g分析纯KOH，加入272mL无水乙醇，搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后，在70℃下保温72小时，将得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空于燥箱中烘干后，得到纯净的氧化锌纳米颗粒。
实施例4，取200g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，加入880mL无水乙醇，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取100g分析纯KOH，加入544mL无水乙醇，搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后，在65℃下保温72小时，得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空干燥箱中烘干。从图1可以看到，在65℃下保温72小时得到纯净的氧化锌纳米颗粒。

Claims (1)

1、一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)按质量分数0.227g/mL取分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，加入无水乙醇混合搅拌，使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散；
(b)按质量分数0.184g/mL取分析纯KOH，加入无水乙醇混合搅拌，使KOH充分溶解或分散；
(c)按照溶液中分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O与分析纯KOH质量比2∶1的比例，取步骤(a)和步骤(b)所制备的溶液，混合均匀，在67～70℃下保温24～72小时；
(d)回收所得白色沉淀，用去离子水反复冲洗，在真空干燥箱中烘干。
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