CN101624358B - 氨基磺酸盐减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土用碱水剂技术，尤其涉及一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，原料重量配比为：对氨基苯磺酸钠30～40％、羟基苯15.6～23.4％、甲醛15.8～23.5％、氢氧化钠2.3～6.1％和水13.1％～36.3％，将水、对氨基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌升温至30～40℃时投入羟基苯，当羟基苯完全溶解后用PH计测溶液的PH值，用氢氧化钠将PH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性，调好PH值后开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在55～65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90～100℃，保温2.5～3.5h反应完毕，制得氨基磺酸盐减水剂。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土用减水剂，尤其涉及一种氨基磺酸系减水剂的制备方法。
背景技术
目前，高强高性能混凝土采用最多的是聚羧酸和氨基磺酸盐减水剂。随着我国建筑水平及工民建筑使用要求的提高，高强高性能混凝土在国民建筑中所占的比例也将越来越大。氨基磺酸盐减水剂是一种高分子缩合物，与萘系高效减水剂相比具有梳型的分子结构使其在砼中具有优异的分散能力，不仅减水率高，混凝土的流动性好，而且混凝土在90～120分钟内坍落度基本无损失。
该产品能显著的降低水灰比，改善砼的和易性，提高砼的早期强度，是***首推在高强高性能混凝土中首选产品。NF-2氨基磺酸系高效减水剂符合《混凝土外加剂》(GB8076-2008)高效减水剂一等品标准。
NF-2高效减水剂是氨基酸系非引气高效减水剂，由对氨基苯磺酸盐、苯酚、甲醛、催化剂缩合合成。它对水泥颗粒有强烈的分散湿润作用，减水率高，早强和增强效果显著。
NF-2高效减水剂主要应用于高层建筑、铁路桥梁、预应力混凝土构件、高强预制管桩等各种重要的混凝土工程。
目前在高效减水剂中，不论国内还是国外应用最多的仍然是萘系高效减水剂，而萘系高效减水剂生产工艺复杂温度要求高且对环境有严重的污染，下面以国内萘系生产工艺为例，其具体工艺如下：分四步反应
第一步磺化反应
将工业萘和浓硫酸投入反应釜中搅拌，升温至165℃反应釜压力保持在0.6～0.8MP，磺化温度低时容易生成α萘磺酸，为了保证生产β萘磺酸尽可能多的采取较高的磺化温度，并且使反应保持足够的时间，一般反应2～3h，这样β萘磺酸可得85％以上。为使生成的α萘磺酸尽可能的转化为β萘磺酸，磺化反应后要进行水解反应。
第二步水解反应
α萘磺酸在低温下容易生成，在较高的温度下页容易水解。因此在磺化结束后加水降温至70℃反应30～45分钟，使磺化反应中生成的一部分多磺酸中，α位的萘磺酸水解后被除掉，以利于β萘磺酸盐的缩聚反应。
第三步缩合反应
水解反应结束后，在70±5℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕.待甲醛全部加完后在逐渐升温至100～105℃，但不能超过110℃，保温2～3h后，缩合反应即可完成。
第四步中和反应
将生成的萘磺酸甲醛缩合物转化为钠盐，同时中和掉多余的硫酸。中和至PH值＝8后，即得到萘系高效减水剂。
上述的生产方法中存在着合成工艺繁琐，反应条件难以控制的问题。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是：针对萘系减水剂生产工艺复杂温度要求高且对环境有严重的污染的问题，提供一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，原料重量配比为：
对氨基苯磺酸钠：30～40％
羟基苯： 15.6～23.4％
甲醛： 15.8～23.5％
氢氧化钠： 2.3～6.1％
水： 13.1％～36.3％
具有以下步骤：
第一步溶解中和
将水、对氨基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌升温至30～40℃时投入羟基苯，当羟基苯完全溶解后用PH计测溶液的PH值，用氢氧化钠将PH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性。
第二步磺化缩合
调好PH值后开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在55～65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90～100℃，保温2.5～3.5h反应完毕。
本发明中所涉及的相关反应如下式：
本发明中的制备过程中的最佳配比为
对氨基苯磺酸钠： 40％
羟基苯： 15.6％
甲醛： 23.5％
氢氧化钠： 4.5％
水： 18.6％。
本发明制成的氨基磺酸盐减水剂的分子量范围在3000～10000，这样的减水剂分子量有利于提高减水剂的减水率，提高减水剂的性能。
有益效果：本发明大大的缩短了原有的制备工艺，能够优化最终产品的分子量大小构成，降低了生产成本，简化了生产工艺，反应条件容易控制；可以用于配置高强、高性能泵送混凝土，自流平和自密实混混凝土等。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例一
原料配方(重量比)为：
对氨基苯磺酸钠：30％
羟基苯： 23.4％
甲醛： 15.8％
氢氧化钠： 6.1％
水： 24.7％
具体操作过程：
第一步溶解中和
将水、对氨基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌升温至30℃时投入羟基苯，当羟基苯完全溶解后用PH计测溶液的PH值，用氢氧化钠将PH值调到8之间，使溶液呈弱碱性。
第二步磺化缩合
调好PH值后开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90℃，保温2.5h反应完毕，得到氨基磺酸盐减水剂。
实施例二：
原料配方(重量比)为：
对氨基苯磺酸钠： 34.6％
羟基苯： 17.5％
甲醛： 16.8％
氢氧化钠： 4.5％
水： 16.6％
具体操作过程：
第一步溶解中和
将水、对氨基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌升温至40℃时投入羟基苯，当羟基苯完全溶解后用PH计测溶液的PH值，用氢氧化钠将PH值调到9之间，使溶液呈弱碱性。
第二步磺化缩合
调好PH值后开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在2h滴加完毕，保持温度在65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至100℃，保温3.5h反应完毕，得到氨基磺酸盐减水剂。
实施例二：
原料配方(重量比)为：
对氨基苯磺酸钠：40％
羟基苯： 15.6％
甲醛： 23.5％
氢氧化钠： 4.5％
水： 18.6％
具体操作过程：
第一步溶解中和
将水、对氨基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌升温至40℃时投入羟基苯，当羟基苯完全溶解后用PH计测溶液的PH值，用氢氧化钠将PH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性。
第二步磺化缩合
调好PH值后开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在2h滴加完毕，保持温度在65℃。当甲醛溶液滴加完毕后，升温至100℃，保温3.5h反应完毕，得到氨基磺酸盐减水剂。
本发明制得产品性能如下：
1.本产品为棕红色液体PH值8-9含固率30-34％
2.本产品在胶凝材料中掺量为水剂1.0-2.5％减水率18％～30％，是配制商品混凝土，大流动度混凝土的理想材料。
3.在温度20度时加入本剂，砼1天强度提高170-200％，3天强度提高50-100％，7天强度提高40-80％，在低坍落度情况下，2-5天可达到设计强度的100％。
4.掺入本产品后，混凝土的坍落度损失小，二小时内基本无损失。
5.掺入本剂可改善砼的抗冻、抗炭化、抗腐蚀。抑制碱-骨料反应等性能。且不含氯离子、氨、等有害物质，对室内空气无污染，对钢筋无锈蚀危害，属绿色环保产品。
6.掺本剂可调整混凝土的初终凝时间。
7.本产品对五大水泥均有良好的适应性。技术效果因水泥品种的不同而略有调整。
NF-2氨基磺酸盐高效减水剂与萘系(FDN)对砼强度的影响对比：
砼种类 减水剂掺量 抗压强度比％
3天 7天 28天
0 100 100 100
掺FDN砼 0.5 151 136 125
掺氨基砼 0.5 142 143 128
国家标准 0.5 130 125 120
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (2)
1.一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于原料重量配比为：
对氨基苯磺酸钠：30～40％
羟基苯： 15.6～23.4％
甲醛： 15.8～23.5％
氢氧化钠： 2.3～6.1％
水： 13.1％～36.3％
具有以下步骤：
第一步溶解中和
将水、对氨基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌升温至30～40℃时投入羟基苯，当羟基苯完全溶解后用PH计测溶液的PH值，用氢氧化钠将PH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性，
第二步磺化缩合
调好PH值后开始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完毕，保持温度在55～65℃， 当甲醛溶液滴加完毕后，升温至90～100℃，保温2.5～3.5h反应完毕，制得氨基磺酸盐减水剂。
2.如权利要求1所述的一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于：所述的氨基磺酸盐减水剂的分子量为3000～10000。
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Citations (1)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张孝兵，等.氨基磺酸系高效减水剂的合成及其性能研究.《化学建材》.2002,(第6期),39-45. * |
| 曹丽云,等.工艺因素对氨基磺酸系高效减水剂影响的研究.《陶瓷学报》.2006,第27卷(第4期),358-362. * |
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