CN105199066B - 改性萘系减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种改性萘系减水剂的制备方法,将配比好的萘和萘酚加入到反应釜，升温到130℃时，在25‑30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量1.1倍的浓硫酸，然后在159℃‑162℃磺化反应3小时；当物料温度降至120℃以下，加冷水水解，维持酸度在27‑30％之间，加入计量的2‑萘酚聚氧乙烯醚混合均匀。然后在2小时内加入37％甲醛缩合，期间温度控制在110‑120℃之间；加完甲醛以后，温度控制在95‑105℃之间保温2.5小时，即用碱类中和到PH＝6‑9，得到改性萘系减水剂液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。该改性减水剂解决了普通萘系减水剂掺入混凝土后混凝土坍落度损失大的不足，并提高了减水率。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂领域，特别是指一种改性萘系减水剂的制备方法。
背景技术
现有技术中，水泥混凝土主要由水泥、砂、石、水混合而成，为便于施工，其中水的加入量关系到混凝土的和易性及流动性，进而影响混凝土的强度和耐久性等性能。减水剂是一种具有减水效果的外加剂，可显著改善混凝土的和易性及流动性，提高混凝土的强度和耐久性；在不增加单位用水量的前提下可大幅度地改善混凝土的和易性及流动性；或在混凝土坍落度基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝土单位用水量，降低水灰比，节约单方水泥用量。减水剂已成为混凝土除水泥、砂、石、水以外的第五种必要组分。
混凝土搅拌后，经一定时间后，搅拌料逐渐变稠，流动性逐渐变低，称为“坍落度损失”；其原因主要是由于拌合物中自由水随时间而蒸发，集料的吸水和水泥早期水化而损失的结果。混凝土搅拌运输车运输距离和时间越长，混凝土熟料由于发生化学反应、水份蒸发、骨料吸水等多方面原因，自由水份减少，造成混凝土坍落度经时损失；混凝土皮带运输机、串筒还会造成砂浆损失，这也是造成混凝土坍落度损失的重要原因。混凝土坍落度损失过大，将给泵送、浇筑等过程带来很大困难，或混凝土振捣不实，出现蜂窝麻面。
尽管聚羧酸系减水剂的市场占有率呈现上升态势，但依旧存在对砂石含泥量敏感，掺量敏感等客观问题，作为第二代减水剂的代表，萘系高效减水剂以减水、增强、与不同品种水泥的适应性好、性能稳定、价格适中、砂石含泥波动小等特点，在混凝土工程中得到广泛应用，市场占有率依旧高达30％～70％。但是，其混凝土拌和物的坍落度经时损失大(坍落度主要是指混凝土的塑化性能和可泵性能)，造成施工困难(萘系减水剂在2h后的流动度几乎为0)，而且伴随着高性能混凝土对高效减水剂的减水性能、分散性能以及坍落度保持性能要求的进一步提高，人们对萘系减水剂的改性和复配、对氨基磺酸系和聚羧酸系高效减水剂等的研究愈来愈重视。中国专利CN1887776A中分别公开了一种萘系减水剂的制备方法，CN1030574A中公开了一种烷芳基磺酸萘磺酸醛缩合物高效减水剂。但是，现有的萘系减水剂很难兼具高效减水性能以及良好的混凝土增强性能，同时还能保持小的坍落度经时损失性。
发明内容
本发明提出一种改性萘系减水剂的制备方法，能够提供一种坍落度损失小、提高减水率的改性萘系减水剂。
本发明的技术方案是这样实现的：a.将萘和萘酚按照9-19：1的配比，然后加入到反应釜中，进行加温；
b.温度升高至130℃时，在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量1.1倍的98％浓硫酸，然后在159℃-162℃磺化反应3小时；
c.当物料温度降至120℃以下，加冷水水解，维持酸度在27-30％之间，加入萘和萘酚总和5-10％的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均匀；
d.在2小时内加入萘和萘酚总和65-67％的浓度为35％-40％的甲醛缩合，期间温度控制在110-120℃之间；
e.加完甲醛以后，温度控制在95-105℃之间保温2.5小时，即用碱类中和到PH＝6-9，得到改性萘系减水剂液体产品；
f.液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。
作为优选，所述步骤e中的碱类为浓度为30％的氢氧化钠溶液。
作为优选，所述步骤d中的甲醛浓度为38％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：能保持萘系减水剂减水效率高的优点；采用本发明，减水剂中含有大量的羟基，能阻止水泥的水化，所以能改进减水剂的保坍性能，使之在2h以后还有较高的流动度，便于运输和施工；有较高的分散作用，可使水泥水化产物均匀，减少有害的孔，能提高水泥砂浆的3天之后的强度；减水剂用于混凝土中，2h之后的流动度减少量为6％以上，28天强度提高12％以上，因此，使用本发明后，不仅能保证减水效果、减小坍落度经时损失，还能有效提高水泥及混凝土的强度；制备工艺简单，使用方便，效果好，实用性强。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：一种改性萘系减水剂的制备方法，具体步骤为：
a.将萘和萘酚按照9-19：1的配比，然后加入到反应釜中，进行加温；
b.温度升高至130℃时，在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量1.1倍的98％浓硫酸，然后在159℃-162℃磺化反应3小时；
c.当物料温度降至120℃以下，加冷水水解，维持酸度在27-30％之间，加入萘和萘酚总和5-10％的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均匀；
d.在2小时内加入萘和萘酚总和65-67％的浓度为35％-40％的甲醛缩合，期间温度控制在110-120℃之间；
e.加完甲醛以后，温度控制在95-105℃之间保温2.5小时，即用碱类中和到PH＝6-9，得到改性萘系减水剂液体产品；
f.液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。
作为优选，所述步骤e中的碱类为浓度为30％的氢氧化钠溶液。
作为优选，所述步骤d中的甲醛浓度为37％。
表1：实施例1～实施例5配方配比
表2：萘系减水剂与实施例1～实施例5的流动度变化对比
为了说明本发明所述减水剂的效果，下表提供将本发明实施例1～5的减水剂和对比例1～2所述减水剂分别添加到拉法基水泥中，水泥性能的对比表。
表3：本发明减水剂和对比减水剂分别添加到拉法基水泥中后的性能比较
减水率的测试方法采用GB8076-2008。上述试验中坍落度的测试方法为：用一个上口100mm、下口200mm、高300mm喇叭状的坍落度桶，灌入混凝土后捣实，然后拔起桶，混凝土因自重产生塌落现象，用桶高(300mm)减去塌落后混凝土最高点的高度，称为塌落度，单位为mm。
本发明能保持萘系减水剂减水效率高的优点；采用本发明，减水剂中含有大量的羟基，能阻止水泥的水化，所以能改进减水剂的保坍性能，使之在2h以后还有较高的流动度，便于运输和施工；有较高的分散作用，可使水泥水化产物均匀，减少有害的孔，能提高水泥砂浆的3d之后的强度；减水剂用于混凝土中，2h之后的流动度减少量为6％以上，28天强度提高12％以上，因此，使用本发明后，不仅能保证减水效果、减小坍落度经时损失，还能有效提高水泥及混凝土的强度；制备工艺简单，使用方便，效果好，实用性强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种改性萘系减水剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
a.将萘和萘酚按照9-19：1的配比，然后加入到反应釜中，进行加温；
b.温度升高至130℃时，在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量1.1倍的98％浓硫酸，然后在159℃-162℃磺化反应3小时；
c.当物料温度降至120℃以下，加冷水水解，维持酸度在27-30％之间，加入萘和萘酚总和5-10％的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均匀；
d.在2小时内加入萘和萘酚总和65-67％的浓度为35％-40％的甲醛缩合，期间温度控制在110-120℃之间；
e.加完甲醛以后，温度控制在95-105℃之间保温2.5小时，即用碱类中和到pH＝6-9，得到改性萘系减水剂液体产品；
f.液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。
2.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤e中的碱类为浓度为30％的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1或2所述的改性萘系减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的甲醛浓度为38％。
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