CN104844053A - 一种改性氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种改性氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法，具体是一种二萘酚废液改性氨基磺酸盐高效减水剂，涉及废液处理技术领域。一种改性氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法，原料按重量份计，其配比为：对氨基苯磺酸钠120—130份、二萘酚废液400份、苯酚95份、甲醛170份、液碱(30％)25份、尿素30—50份、十二烷基二苯醚二磺酸钠1—10份、水180—260份，本发明实现二萘酚废液循环再利用，不用对废水进行浓缩或者其他物理化学等任何处理，节省耗能，同时防止废液对环境对人体造成的污染与损害。

Description

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及废液处理技术领域，具体涉及一种二萘酚生产过程中产生的一种废液不需任何处理直接合成早强型氨基磺酸盐高效减水剂的方法。

背景技术

我国生产二萘酚主要采用萘的磺化—碱熔路线，经磺化、水解、中和、碱熔、酸化、精制等过程制得。此过程主要产生两次废液，一次是：萘磺酸钠吸滤后的母液；另一次是：粗酚煮沸分层后的水相经冷却、压滤后的母液。

二萘酚生产废水具有成分复杂、浓度高、毒性大、颜色深、酸碱缓冲性强、难以生化降解及对人体和环境危害较大等特点。由此引发的环境污染问题一直没有得到有效解决。目前出现二萘酚废液的处理主要是蒸馏浓缩、化学处理等方式，废液处理复杂、耗能大、处理成本高。

萘磺酸钠吸滤后的母液，主要成分有二萘磺酸钠、硫酸钠等，二萘磺酸钠有活性，能够缩合、接枝共聚等反应，为其参与氨基黄素钠盐高效减水剂的合成提供了理论可行性。硫酸钠较稳定不参与磺化、缩合等反应，但其在混凝土中是一种早强剂，废液中的硫酸钠一直存在与减水剂母液中，能够使合成的脂肪族减水剂具有早强效果。目前为止很少有关于利用二萘酚废液直接合成氨基磺酸盐高效减水剂的方法。

十二烷基二苯醚二磺酸钠分子中具有二个带负电荷的亲水基团，二者会产生一个负电荷的增强重叠区。于是较高的电荷密度将导致较大的分子间的吸引力，从而产生较大的溶解作用和耦合作用。目前为止很少有关于利用2—萘酚废液及十二烷基二苯醚二磺酸钠直接合成氨基磺酸盐高效减水剂的方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明利用二萘酚生产过程中萘磺酸钠吸滤后的废液中的2—萘磺酸、硫酸钠等物质，对氨基磺酸盐高效减水剂进行改性，实现二萘酚废液循环再利用，不用对废水进行浓缩或者其他物理化学等任何处理，节省耗能，同时防止废液对环境对人体造成的污染与损害，本发明在制备过程中还加入十二烷基二苯醚二磺酸钠，合成一种引气型氨基磺酸盐高效减水剂，提供一种低成本、高保塌、引气型、早强型氨基磺酸盐高效减水剂的合成方法。

(二)技术方案

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来是实现:

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂，原料按重量份计，其配比为：

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，第一步：按上述质量份将二萘酚废液、尿素投入到四口烧瓶内，边搅拌加热至40℃，开始加入质量份的对氨基苯磺酸钠、苯酚，继续边搅拌边加热至60℃，加入质量份的液碱，调节pH值，再加入质量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠搅拌均匀；

第二步：称取质量份的甲醛投入恒压漏斗中，在60—85℃内滴加甲醛，2—3h内滴加完毕，滴加完毕后升温至95—105℃保温3—6h，保温结束后加入质量份的水，降温即可得样品。

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂的用途，二萘酚废液改性的氨基磺酸盐高效减水剂应用在建筑工程的混凝土中，其中二萘酚废液改性氨基磺酸盐减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.5％—1.5％。

优选的二萘酚废液改性氨基磺酸盐减水剂掺量为水泥重量的0.8—1.2％。

(三)有益效果

本发明提供了一种改性氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法，直接利用二萘酚废水，无需经任何处理直接用于合成改性氨基磺酸盐高效减水剂避免了废水排放对环境的污染，解决了二萘酚废水处理较难较复杂，不易处理，耗能大，成本高等问题，属废物再利用的环保型发明；

本发明产品明显降低坍落度损失，与原有常用的氨基磺酸盐类减水剂相比，有更好的保塌性；本发明引入的第四单体尿素可以参与聚合，加长分子链段，还可以除去残余的甲醛，同时具有一定的催化交联作用，能够加快产物分子的重排，形成支链，减少本发明产品的污染，降低成本同时改善了性能；

制备改性氨基磺酸盐高效减水剂的原料中的十二烷基二苯醚二磺酸钠分子中具有二个带负电荷的亲水基团，二者会产生一个负电荷的增强重叠区，于是较高的电荷密度将导致较大的分子间的吸引力，从而产生较大的溶解作用和耦合作用。此外，二个苯环间的醚键可允许苯环绕氧转动，于是磺酸基之间的距离可以改变，从而允许其与密集的离子结构或体积大的长链烃相结合，能够进行耦合反应，同时增加了位阻效应，使得减水剂混凝土中分散性能更好，同时具有一定的引气性。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂，原料按重量份计，其配比为：

合成过程为：按本实施例中质量份将二萘酚废液400份、尿素40份投入到四口烧瓶内，边搅拌加热至40℃，开始加入对氨基苯磺酸钠120份、苯酚95份，继续边搅拌边加热至60℃，加入液碱25份，调节pH值，再加入十二烷基二苯醚二磺酸钠5份搅拌均匀，然后称取甲醛170份投入恒压漏斗中，在60—85℃内滴加甲醛，2—3h内滴加完毕，滴加完毕后升温至95—105℃保温3—6h，保温结束后加入210份的水，降温即可得样品。

实施例2：

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂，原料按重量份计，其配比为：

按照本实施例中质量份，合成步骤如实施例1。

实施例3：

一种改性氨基磺酸盐高效减水剂，原料按重量份计，其配比为：

按照本实施例中质量份，合成步骤如实施例1。

二萘酚废液改性氨基磺酸盐高效减水剂应用在建筑工程的混凝土中，其中二萘酚废液改性氨基磺酸盐减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.5％—1.5％，优选掺量为水泥重量的0.8—1.2％。

本发明产品与常用氨基磺酸盐减水剂抗压强度对比表格

本发明产品与常用氨基磺酸盐减水剂塌落度情况对比表格

本发明产品与常用氨基磺酸盐减水剂含气量情况对比表格

需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种改性氨基磺酸盐高效减水剂，其特征在于：原料按重量份计，其配比为：

2.根据权利要求1所述的一种改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：第一步按上述质量份将二萘酚废液、尿素投入到四口烧瓶内，边搅拌加热至40℃，开始加入质量份的对氨基苯磺酸钠、苯酚，继续边搅拌边加热至60℃，加入质量份的液碱，调节pH值，再加入质量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠搅拌均匀；第二步称取质量份的甲醛投入恒压漏斗中，在60—85℃内滴加甲醛，2—3h内滴加完毕，滴加完毕后升温至95—105℃保温3—6h，保温结束后加入质量份的水，降温即可得样品。

3.根据权利要求1所述的一种改性氨基磺酸盐高效减水剂的用途，其特征在于：所述二萘酚废液改性的氨基磺酸盐高效减水剂应用在建筑工程的混凝土中，所述二萘酚废液改性氨基磺酸盐减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.5％—1.5％。

4.根据权利要求3所述的一种改性氨基磺酸盐高效减水剂，其特征在于：所述减水剂的掺量为水泥重量的0.8—1.2％。