CN101585944A - 聚丙烯系树脂组合物和膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丙烯系树脂组合物和膜。聚丙烯系树脂组合物,其含有丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)86~98重量%,丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Y)1~13重量%、和丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Z)1~13重量%(共聚物(X)、共聚物(Y)和共聚物(Z)的含量合计为100重量%),其中所述共聚物(X)中来自丙烯的结构单元的含量为86~97重量%,来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量合计为3~14重量%(来自丙烯的结构单元的含量、来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量合计为100重量%);所述共聚物(Y)的熔点为115℃以上,并且其中来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为10~30重量%;所述共聚物(Z)的熔点低于115℃,并且其中来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为30~40重量%。
Description
技术领域
本发明涉及含有丙烯与α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)、丙烯与α-烯烃的共聚物(Y)和丙烯与α-烯烃的共聚物(Z)的聚丙烯系树脂组合物及其膜。
背景技术
近年来,在食品等包装领域中,制袋速度不断提高。因此,作为制袋用膜,要求为具有低温热合性,并且即使在制袋后立即装填内容物,也不会破袋的膜,即热粘特性(热粘强度)优异的膜。此外,对于制袋用膜,还要求抗粘连性。
作为能够获得低温热合性和抗粘连性优异的膜的组合物,例如,在日本特开2004-002760号公报中,已经公开了由丙烯与α-烯烃的共聚物10~99重量%、丙烯与α-烯烃和/或乙烯的共聚物0~60重量%、以及熔点为115℃以下的结晶性烯烃类共聚物1~30重量%的组合物所形成的组合物。
[专利文献1]日本特开2004-002760
发明内容
鉴于前述情况,本发明目的在于提供能够获得低温热合性(ヒ一トシ一ル性)、热粘特性(ホツトタツク特性)(热粘强度)以及抗粘连性之间的平衡优异的膜的聚丙烯系树脂组合物和膜。
本发明涉及聚丙烯系树脂组合物,其含有丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)86~98重量%、丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Y)1~13重量%、和丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Z)1~13重量%(共聚物(X)、共聚物(Y)和共聚物(Z)的含量合计为100重量%),其中所述共聚物(X)中来自丙烯的结构单元的含量为86~97重量%,来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量合计为3~14重量%(来自丙烯的结构单元的含量、来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量合计为100重量%);所述共聚物(Y)的熔点为115℃以上,并且其中来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为10~30重量%;所述共聚物(Z)的熔点低于115℃,并且其中来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为30~40重量%。
以下,在本说明书中,“碳原子数为4以上的α-烯烃”也简称为“α-烯烃”。
根据本发明,可以获得能够形成低温热合性、热粘特性(热粘强度)以及抗粘连性之间的平衡优异的膜的聚丙烯系树脂组合物及其膜。
具体实施方式
(1)丙烯与α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)
在丙烯与α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)(以下,也简称为共聚物(X))中,来自丙烯的结构单元的含量为86~97重量%,优选为88~97重量%,更优选为88~96重量%。若超过97重量%,则所得膜的热合温度变高,若不到86重量%,则所得膜的抗粘连性变差。当共聚物(X)仅由来自丙烯的结构单元和来自乙烯的结构单元形成时,来自乙烯的结构单元的含量为3~14重量%,优选为3~12重量%,更优选为4~12重量%。当共聚物(X)由来自丙烯的结构单元、来自乙烯的结构单元和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元形成时,来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量的合计为,来自乙烯的结构单元的含量优选为1~13重量%,更优选为2~11重量%,来自α-烯烃的结构单元的含量优选为1~13重量%,更优选为2~11重量%(此处,来自丙烯的结构单元的含量、来自乙烯的结构单元的含量和来自α-烯烃的结构单元的含量合计为100重量%)。共聚物(X)优选为结晶性的丙烯-乙烯无规共聚物、或丙烯-乙烯-丁烯无规三元共聚物,更优选为结晶性的丙烯-乙烯无规共聚物。
对共聚物(X)在230℃下所测定的熔体流动速率(MFR)没有特别限制,但优选为1~20g/10分钟,更优选为1~15g/10分钟。
共聚物(X)的熔点优选为120~150℃,更优选为125~145℃。
作为共聚物(X)的聚合用催化剂,例如,可以列举由Ti化合物与Mg化合物复合而得的固体催化剂成分等所形成的Ti-Mg系催化剂、该固体催化剂成分与有机铝化合物以及根据需要使用的作为第3成分的给电子性化合物组合而成的催化剂、茂金属类催化剂、Brookhart催化剂等。其中,优选由Ti化合物与Mg化合物复合而得的固体催化剂成分等形成的Ti-Mg系催化剂。
作为固体催化剂成分,例如,可以列举日本特开昭61-218606号公报、日本特开昭61-287904号公报、日本特开平7-216017号公报等中公开的催化剂。作为有机铝化合物,优选三乙基铝、三异丁基铝、三乙基铝和二乙基铝氯化物的混合物、四乙基二铝氧烷(almoxane)等。作为给电子性化合物,优选叔丁基正丙基二甲氧基硅烷、叔丁基乙基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷、环己基乙基二甲氧基硅烷等。
作为茂金属类催化剂,例如,可以列举日本特开平8-208909号公报、日本特开2002-105116号公报、日本特开2003-105017号公报等中所公开的催化剂。
作为共聚物(X)的制造方法,可以列举在己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等烃等惰性溶剂中,在催化剂存在下,使丙烯与α-烯烃和/或乙烯聚合的溶剂聚合法;在催化剂存在下,使液态的丙烯与液态的α-烯烃和/或乙烯聚合的本体聚合法;在催化剂存在下,使气态的丙烯与气态的α-烯烃和/或乙烯聚合的气相聚合法。
(2)丙烯与α-烯烃的共聚物(Y)
在丙烯与α-烯烃的共聚物(Y)(以下,也简称为共聚物(Y))中,来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为10~30重量%,优选为15~30重量%,更优选为20~30重量%。若不到10重量%,则所得膜的热粘特性(热粘强度)降低,若超过30重量%,则所得膜的抗粘连性变差。碳原子数为4以上的α-烯烃优选为1-丁烯。共聚物(Y)的熔点为115℃以上,优选为120℃以上,更优选为125℃以上。如果熔点不到115℃,则所得膜的抗粘连性变差。
对共聚物(Y)在230℃下所测定的熔体流动速率(MFR)没有特别限制,但优选为1~20g/10分钟,更优选为1~15g/10分钟。
作为共聚物(Y)的聚合用催化剂,例如,可以列举由Ti化合物与Mg化合物复合而得的固体催化剂成分等形成的Ti-Mg系催化剂、该固体催化剂成分与有机铝化合物以及根据需要使用的作为第3成分的给电子性化合物组合而成的催化剂、茂金属类催化剂、Brookhart催化剂等。其中,优选由Ti化合物与Mg化合物复合而得的固体催化剂成分等形成的Ti-Mg系催化剂。
作为共聚物(Y)的制造方法,可以列举使用己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等烃等惰性溶剂的溶剂聚合法、使用液态单体作为溶剂的本体聚合法、在气态单体中进行的气相聚合法。
(3)丙烯与α-烯烃的共聚物(Z)
在丙烯与α-烯烃的共聚物(Z)(以下,也简称为共聚物(Z))中,来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为30~40重量%,并优选为30~35重量%。若不到30重量%,则所得膜的热合温度变高,若超过40重量%,则所得膜的抗粘连性变差。共聚物(Z)的熔点低于115℃,优选为105℃以下,更优选为95℃以下。如果熔点为115℃以上,则所得膜的热合温度变高。
共聚物(Z)在230℃下所测定的熔体流动速率(MFR)优选为1~20g/10分钟,更优选为1~15g/10分钟。
作为共聚物(Z)的聚合用催化剂,例如,可以列举由Ti化合物与Mg化合物复合而得的固体催化剂成分等所形成的Ti-Mg系催化剂、该固体催化剂成分与有机铝化合物以及根据需要使用的作为第3成分的给电子性化合物组合而成的催化剂、茂金属类催化剂、Brookhart催化剂等。其中,优选茂金属类催化剂。
作为共聚物(Z)的制造方法,可以列举使用己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等烃等情性溶剂的溶剂聚合法、使用液态单体作为溶剂的本体聚合法、在气态单体中进行的气相聚合法。
本发明的聚丙烯系树脂组合物含有丙烯与α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)86~98重量%、丙烯与α-烯烃的共聚物(Y)1~13重量%、和丙烯与α-烯烃的共聚物(Z)1~13重量%。本发明的聚丙烯系树脂组合物优选含有丙烯与α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)86~90重量%、丙烯与α-烯烃的共聚物(Y)5~9重量%、和丙烯与α-烯烃的共聚物(Z)5~9重量%。并且,在本发明的聚丙烯系树脂组合物中,共聚物(X)、共聚物(Y)和共聚物(Z)的含量合计为100重量%。
本发明的聚丙烯系树脂组合物中,根据需要,也可以含有添加剂、其它树脂等。
作为添加剂,例如,可以列举抗氧剂、紫外线吸收材料、抗静电剂、润滑剂、成核剂、防雾剂、防粘剂等。
作为其它树脂,可以列举聚乙烯系树脂、共聚物(X)、(Y)和(Z)以外的聚烯烃系树脂。
使用本发明的聚丙烯系树脂组合物,可以制造具有由本发明的聚丙烯系树脂组合物所形成的层的膜。
本发明的膜具有包含由本发明的聚丙烯系树脂组合物所形成的层、和由不同的树脂所形成的层的多层结构,并且是双轴拉伸的膜。
作为不同的树脂,没有特别限定,可以使用聚丙烯等通常使用的树脂。
作为制造本发明膜的方法,可以使用吹胀法、T型模头法、压延法等通常所使用的方法。
作为拉伸方法,例如,可以列举使用辊轴拉伸法、拉幅机拉伸法、管式拉伸法等双轴拉伸的方法。
本发明的膜,可以用于层合用膜、阻隔性膜、水性油墨印刷用膜、剥离片用膜、表面保护膜、食品包装用膜等。
实施例
以下,使用实施例和比较例具体说明本发明。实施例和比较例中所用样品的制备方法和物性测定方法如下所示。
(1)来自乙烯的结构单元的含量(单位:重量%)
根据高分子分析手册(1985年,朝仓书店发行)第256页所记载的IR光谱测定法求出。
(2)来自1-丁烯的结构单元的含量(B重量%,单位:重量%)
使用13C核磁共振法,并如下算出。
<测定条件>
装置:Bruker社制造的AVANCE600
测定探针:10mm冷冻探针(cryoprobe)
测定溶剂:1,2-二氯苯/1,2-二氯苯-d4=75/25(体积比)的混合液
测定温度:130℃
测定方法:质子去耦法
脉冲宽度:45度
脉冲重复时间:4秒
测定基准:三甲基硅烷
样品浓度:相对于3ml测定溶剂,溶解300mg聚合物
累加次数:256次
<计算方法>
在设46.0~47.5ppm处所观测到的峰的积分强度为PP、设43.1~44.0ppm处所观测到的峰的积分强度为PB、设40.1~40.5ppm处所观测到的峰的积分强度为BB时,丁烯摩尔百分率(Bmol%)和丙烯摩尔百分率(Pmol%)可以通过下式求出。
Bmol%=100×(BB+0.5×PB)/(BB+PB+PP)
Pmol%=100-Bmol%
来自1-丁烯的结构单元(B重量%)的含量可以通过下式求出。
B重量%=100×Bmol%×56/(Bmol%×56+Pmol%×42)
(3)特性粘度([η],单位:dl/g)
使用乌氏粘度计,在135℃的四氢化萘中进行测定。
(4)熔体流动速率(MFR,单位:g/10分钟)
根据JIS K7210,在温度230℃、荷重21.18N下进行测定。
(5)熔点(Tm,单位:℃)
将共聚物(X)、(Y)和(Z)热压成型(在230℃下预热5分钟后,经过3分钟升压至50kgf/cm2,保持压力2分钟,然后在30℃、30kgf/cm2下冷却5分钟),制得厚度为0.5mm的片材。使用差示扫描量热计(PerkinElmer公司制造,Diamond DSC),将10mg制得的片材在氮气氛围下在220℃下进行5分钟热处理,然后以300℃/分钟的降温速度冷却至150℃,在150℃下保温1分钟,再以5℃/分钟的降温速度冷却至50℃,在50℃下保温1分钟,然后以5℃/分钟的升温速度进行加热由50℃升温至180℃,在这时所得到的熔融曲线中,测定显示最大吸热峰的温度(℃)。
(6)透明性(雾度,单位:%)
根据JIS K7105进行测定。
(7)热合温度(HST,单位:℃)
使膜的表面相互重叠,并使用已加热至规定温度的热合机(东洋精机制造),以2kgf/cm2的荷重压合2秒钟进行热合,得到样品。另外,热合面积为MD10mm×TD25mm。将该样品在23℃、50%湿度下放置一昼夜,然后在23℃、50%湿度下,以200mm/分钟的剥离速度、180度的剥离角度进行剥离,并求出剥离时的剥离阻力达到300gf/25mm的热合温度。将该热合温度作为热合温度。
(8)粘连(单位:kgf/12cm2)
使2片MD100mm×TD30mm的膜的测定表面相互重叠,并在设置面积MD40mm×TD30mm上放置重量为500g的砝码,在60℃的烘箱内进行3小时的热处理。然后,在室温23℃、湿度50%的氛围下放置30分钟以上,然后以200mm/分钟的拉伸速度测定剪切剥离力。
(9)热粘强度(HT强度,单位:gf/英寸)
使75mm宽的膜的密封面相互重叠,并使用已加热至140℃的热合机,以2kgf/cm2的荷重压合2秒钟进行热合。在除去荷重后,立即用板状弹簧在热合部分施加剥离力,测定剥离长度。
使用弹簧常数不同的板状弹簧,以不同的剥离力重复前述剥离试验,求出剥离长度显示为3.2mm的剥离力。另外,所用的板状弹簧的弹簧强度为53gf/英寸、77gf/英寸、110gf/英寸、154gf/英寸、224gf/英寸、250gf/英寸和295gf/英寸。
<粉末(X-1)>
通过日本特开平9-67416号公报的实施例所公开的方法,得到丙烯/乙烯共聚物的粉末(X-1)(来自乙烯的结构单元的含量=4.4重量%,Tm=138℃,[η]=1.59dl/g)。
<粉末(X-2)>
通过日本特开平9-67416号公报的实施例所公开的方法,得到丙烯/乙烯共聚物的粉末(X-2)(来自乙烯的结构单元的含量=4.0重量%,Tm=140℃,[η]=1.70dl/g)。
<粉末(Y-1)>
通过日本特开2004-002760号公报的实施例所公开的方法,得到丙烯/1-丁烯共聚物的粉末(Y-1)(来自1-丁烯的结构单元的含量=22.2重量%,Tm=126℃,[η]=2.11dl/g)。
<粉末(Z-1)>
使用TAFMER XM7070(三井化学(株)社制造)(来自1-丁烯的结构单元的含量=32.1重量%,Tm=79℃,[η]=1.49dl/g,MFR=6.8)作为粉末(Z-1)。
[实施例1]
相对于90重量%粉末(X-1)、5重量%粉末(Y-1)和5重量%粉末(Z-1)的合计100重量%,熔融混炼0.01重量份水滑石(协和化学工业(株)社制造)、0.15重量份Irganox 1010(Ciba Japan K.K.制)、0.10重量份Irgafos 168(Ciba JapanK.K.社制)、0.40重量份Tospearl 120(Momentive Performance Materials Inc.制),得到MFR为6.6g/10分钟的颗粒。
[多层双轴拉伸膜的制作]
将所得的颗粒用于表层,将FS2016(住友化学(株)社制造)(熔点为162℃,MFR为1.9g/10分钟的聚丙烯)用于基材层,并将混炼所得的颗粒在230℃下、FS2016在260℃下分别用另外的挤出机进行熔融混炼,然后使用共挤出パイロツトテンタ一(pilot tenter)(三菱重工(株)社制造)进行一机共挤出,并供给至T型模头。将由该T型模头以表层/基材层的2种双层结构形式挤出的树脂通过30℃的冷却辊进行急冷、固化,得到厚度为1mm的流延片材。
将所得的流延片材在120℃下预热后,在115℃的拉伸温度下,利用纵向拉伸机的辊轴周速差,在纵向上拉伸5倍,接着在加热炉中,在157℃的拉伸温度下,在横向上拉伸8倍,然后在165℃下进行热处理,得到表层厚度/基材层厚度=1μm/20μm的多层双轴拉伸膜,并通过卷绕机进行卷绕。所得的多层双轴拉伸膜的物性评价结果示于表1。
[比较例1]
除了使粉末(X-1)为90重量%,粉末(Y-1)为10重量%外,使用和实施例1相同的方法,得到MFR为6.1g/10分钟的颗粒,并进行多层双轴拉伸膜的制作。所得的多层双轴拉伸膜的物性评价结果示于表1。
[比较例2]
除了使粉末(X-1)为90重量%,粉末(Z-1)为10重量%,并且不添加MFR调节剂外,使用和实施例1相同的方法,得到MFR为7.0g/10分钟的颗粒,并进行多层双轴拉伸膜的制作。所得的多层双轴拉伸膜的物性评价结果示于表1。
[比较例3]
除了使粉末(X-1)为55重量%,粉末(Y-1)为35重量%,粉末(Z-1)为10重量%,并且使MFR调节剂为0.06重量份外,使用和实施例1相同的方法,熔融混炼,得到MFR为7.9g/10分钟的颗粒,并进行多层双轴拉伸膜的制作。MFR调节剂使用将8%的2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷浸渍于聚丙烯粉末中得到的母料。所得的多层双轴拉伸膜的物性评价结果示于表1。
[比较例4]
除了使粉末(X-1)为25重量%,粉末(Y-1)为65重量%,粉末(Z-1)为10重量%,并且使MFR调节剂为0.10重量份外,使用和实施例1相同的方法,得到MFR为7.1g/10分钟的颗粒,并进行多层双轴拉伸膜的制作。MFR调节剂使用将8%的2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷浸渍于聚丙烯粉末中得到的母料。所得的多层双轴拉伸膜的物性评价结果示于表1。
实施例的多层双轴拉伸膜,完全满足热合温度为115℃以下、140℃下的热粘强度为200gf/英寸以上、以及粘连为0.20kgf/12cm2以下的基准,并且总平衡优异。
另一方面,比较例的多层双轴拉伸膜,都不满足热合温度为115℃以下、140℃下的热粘强度为200gf/英寸以上、以及粘连为0.20kgf/12cm2以下的基准。具体来说,在比较例1中,热合温度超过115℃。在比较例2中,粘连超过0.20kgf/12cm2,并且热粘强度不到200gf/英寸。在比较例3中,粘连超过0.20kgf/12cm2,并且热粘强度不到200gf/英寸。在比较例4中,粘连超过0.20kgf/12cm2,并且热粘强度不到200gf/英寸。
由上述内容可知,通过使用本发明的聚丙烯系树脂组合物,可以得到低温热合性、热粘特性(热粘强度)以及抗粘连性的平衡优异的膜。
[表1]
Claims (4)
1、聚丙烯系树脂组合物,其含有丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃和/或乙烯的共聚物(X)86~98重量%、丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Y)1~13重量%、和丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Z)1~13重量%,其中,所述共聚物(X)、共聚物(Y)和共聚物(Z)的含量合计为100重量%,所述共聚物(X)中来自丙烯的结构单元的含量为86~97重量%,来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量合计为3~14重量%,并且来自丙烯的结构单元的含量、来自乙烯的结构单元的含量和来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量合计为100重量%;所述共聚物(Y)的熔点为115℃以上,并且其中来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为10~30重量%;所述共聚物(Z)的熔点低于115℃,并且来自碳原子数为4以上的α-烯烃的结构单元的含量为30~40重量%。
2、如权利要求1所述的聚丙烯系树脂组合物,其中丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Y)是含有来自1-丁烯的结构单元的共聚物。
3、如权利要求1或2所述的聚丙烯系树脂组合物,其中丙烯与碳原子数为4以上的α-烯烃的共聚物(Z)是含有来自1-丁烯的结构单元的共聚物。
4、膜,其具有由权利要求1~3中任一项所述的聚丙烯系树脂组合物所形成的层。
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