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Technisches Fachgebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis,
die ein Copolymer (X) aus Propylen, α-Olefin und/oder Ethylen,
ein Copolymer (Y) aus Propylen und α-Olefin und ein Copolymer
(Z) aus Propylen und α-Olefin enthält und eine
Folie daraus.
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Stand der Technik
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In
den letzten Jahren wurde die Verpackungsgeschwindigkeit auf dem
Fachgebiet der Nahrungsmittelverpackung usw. erhöht. Daher
sind als Folien zum Verpacken Folien, die Heißsiegeleigenschaften
bei niedriger Temperatur aufweisen und auch nicht brechen, auch
wenn der Inhalt unmittelbar nach Packen eingefüllt wird,
das heißt, Folien erforderlich, die ausgezeichnete Heißklebeeigenschaften
(Heißklebefestigkeit) aufweisen. Ferner ist von Folien
zum Verpacken auch erforderlich, dass sie Antiblockiereigenschaften
aufweisen.
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Als
Zusammensetzungen, aus denen eine Folie erhalten werden kann, die
ausgezeichnete niedrige Heißsiegeleigenschaften und ausgezeichnete
Antiblockiereigenschaften aufweist, offenbart zum Beispiel die
japanische offengelegte Patentanmeldung
Nr. 2004-002760 eine Zusammensetzung, die 10 bis 99 Gew.-%
eines Copolymers aus Propylen und α-Olefin, 0 bis 60 Gew.-%
eines Copolymers aus Propylen und α-Olefin und/oder Ethylen
und 1 bis 30 Gew.-% eines kristallinen Copolymers auf Olefinbasis
mit einem Schmelzpunkt von 115°C oder weniger enthält.
- Patentdruckschrift 1: Japanische
offengelegte Patentanmeldung Nr. 2004-002760
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Offenbarung der Erfindung
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Durch die Erfindung zu lösende
Probleme
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Angesichts
der vorstehend beschriebenen Umstände ist eine Aufgabe
der vorliegenden Erfindung, eine Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis,
aus der eine Folie erhalten werden kann, die ausgezeichnete Ausgewogenheit
von Heißsiegeleigenschaften bei niedriger Temperatur, Heißklebeeigenschaften
(Heißklebefestigkeit) und Antiblockiereigenschaften aufweist,
und eine entsprechende Folie bereitzustellen.
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Verfahren zum Lösen der Probleme
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis,
umfassend 86 bis 98 Gew.-% eines Copolymers (X) aus Propylen, α-Olefin
mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen und/oder Ethylen, wobei der Gehalt
an von Propylen abgeleiteten Struktureinheiten 86 bis 97 Gew.-%
beträgt, der Gesamtgehalt an von Ethylen abgeleiteten Struktureinheiten
und von α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen abgeleiteten
Struktureinheiten 3 bis 14 Gew.-% beträgt, mit der Maßgabe,
dass der Gesamtgehalt an von Propylen abgeleiteten Struktureinheiten,
von Ethylen abgeleiteten Struktureinheiten und von α-Olefin
mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen abgeleiteten Struktureinheiten
als 100 Gew.-% definiert ist,
1 bis 13 Gew.-% eines Copolymers
(Y) aus Propylen und α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen,
wobei der Schmelzpunkt 115°C oder mehr und der Gehalt an
von α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen abgeleiteten
Struktureinheiten 10 bis 30 Gew.-% beträgt, und
1
bis 13 Gew.-% eines Copolymers (Z) aus Propylen und α-Olefin
mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen, wobei der Schmelzpunkt weniger
als 115°C und der Gehalt an von α-Olefin mit 4
oder mehr Kohlenstoffatomen abgeleiteten Struktureinheiten 30 bis
40 Gew.-% beträgt,
wobei der Gesamtgehalt des Copolymers
(X), des Copolymers (Y) und des Copolymers (Z) als 100 Gew.-% definiert
ist.
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Nachstehend
wird in der vorliegenden Beschreibung das „α-Olefin
mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen” auch einfach als „α-Olefin” bezeichnet.
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Wirkungen der Erfindung
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Gemäß der
vorliegenden Erfindung können eine Harzzusammensetzung
auf Polypropylenbasis, aus der eine Folie erhalten werden kann,
die ausgezeichnete Ausgewogenheit von Heißsiegeleigenschaften
bei niedriger Temperatur, Heißklebeeigenschaften (Heißklebefestigkeit)
und Antiblockiereigenschaften aufweist, und eine Folie erhalten
werden.
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Beste Ausführungsweise der Erfindung
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(1) Copolymer (X) aus Propylen, α-Olefin
und/oder Ethylen
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In
einem Copolymer (X) aus Propylen, α-Olefin und/oder Ethylen
(nachstehend auch einfach als ein Copolymer (X) bezeichnet) beträgt
der Gehalt an von Propylen abgeleiteten Struktureinheiten 86 bis
97 Gew.-%, vorzugsweise 88 bis 97 Gew.-% und stärker bevorzugt
88 bis 96 Gew.-%. Wenn der Gehalt mehr als 97 Gew.-% beträgt,
kann die Heißsiegeltemperatur einer erhaltenen Folie in
einigen Fällen hoch sein, und wenn der Gehalt geringer
als 86 Gew.-% ist, kann sich in einigen Fällen die Antiblockiereigenschaften
einer erhaltenen Folie verschlechtern. Wenn das Copolymer (X) nur
aus einer von Propylen abgeleiteten Struktureinheit und einer von
Ethylen abgeleiteten Struktureinheit besteht, beträgt der
Gehalt an von Ethylen abgeleiteten Struktureinheiten 3 bis 14 Gew.-%,
vorzugsweise 3 bis 12 Gew.-% und stärker bevorzugt 4 bis
12 Gew.-%. Wenn das Copolymer (X) aus einer von Propylen abgeleiteten
Struktureinheit, einer von Ethylen abgeleiteten Struktureinheit
und einer von α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen
abgeleiteten Struktureinheit besteht, beträgt der Gehalt
an von Ethylen abgeleiteten Struktureinheiten vorzugsweise 1 bis
13 Gew.-% und stärker bevorzugt 2 bis 11 Gew.-%, und der
Gehalt an von α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen abgeleiteten
Struktureinheiten beträgt vorzugsweise 1 bis 13 Gew.-%
und stärker bevorzugt 2 bis 11 Gew.-% (hier ist der Gesamtgehalt
an von Propylen abgeleiteten Struktureinheiten, von Ethylen abgeleiteten
Struktureinheiten und von α-Olefin abgeleiteten Struktureinheiten
als 100 Gew.-% definiert). Das Copolymer (X) ist vorzugsweise ein
kristallines statistisches Propylen-Ethylen-Copolymer oder ein statistisches
Propylen-Ethylen-Buten-Terpolymer und stärker bevorzugt
ein kristallines statistisches Propylen-Ethylen-Copolymer.
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Der
Schmelzindex (MFR) des Copolymers (X), gemessen bei 230°C,
ist nicht besonders beschränkt und beträgt vorzugsweise
1 bis 20 g/10 Minuten und stärker bevorzugt 1 bis 15 g/10
Minuten.
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Der
Schmelzpunkt des Copolymers (X) beträgt vorzugsweise 120
bis 150°C und stärker bevorzugt 125 bis 145°C.
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Beispiele
eines Polymerisationskatalysators des Copolymers (X) schließen
einen Katalysator auf Ti-Mg Basis, hergestellt aus einem festen
Katalysatorbestandteil, erhalten durch Vermischen einer Ti-Verbindung
mit einer Mg-Verbindung, einen Katalysator, der den festen Katalysatorbestandteil
mit einer organischen Aluminiumverbindung und einer Elektronendonorverbindung
als dritten Bestandteil, falls erforderlich, kombiniert, einen Katalysator
auf Metallocenbasis und einen Brookhart-Katalysator ein. Insbesondere
ist ein Katalysator auf Ti-Mg-Basis, hergestellt aus einem festen
Katalysatorbestandteil, erhalten durch Vermischen einer Ti-Verbindung
mit einer Mg-Verbindung, bevorzugt.
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Beispiele
eines festen Katalysatorbestandteils schließen Katalysatoren
ein, die in der japanischen offengelegten Patentanmeldung (
JP-A) Nr. 61-218606 ,
JP-A Nr. 61-287904 und
JP-A Nr. 7-216017 offenbart sind.
Als eine organische Aluminiumverbindung sind Triethylaluminium,
Triisobutylaluminium, ein Gemisch von Triethylaluminium und Diethylaluminiumchlorid,
Tetraethyldialuminoxan und dgl. bevorzugt. Als eine Elektronendonorverbindung
sind tert-Butyl-n-propyldimethoxysilan, tert-Butylethyldimethoxysilan,
Dicyclopentyldimethoxysilan, Cyclohexylethyldimethoxysilan und dgl.
bevorzugt. Beispiele eines Katalysators auf Metallocenbasis schließen
Katalysatoren ein, die in
JP-A
Nr. 8-208909 ,
JP-A
Nr. 2002-105116 und
JP-A Nr. 2003-105017 offenbart sind.
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Beispiele
eines Verfahrens zur Herstellung des Copolymers (X) schließen
ein Lösungspolymerisationsverfahren der Polymerisation
von Propylen und α-Olefin und/oder Ethylen in Gegenwart
eines Katalysators in einem inerten Lösungsmittel, wie
Kohlenwasserstoffe, wie Hexan, Heptan, Octan, Decan, Cyclohexan,
Methylcyclohexan, Benzol, Toluol oder Xylol, ein Massepolymerisationsverfahren
der Polymerisation von flüssigem Propylen, flüssigem α-Olefin
und/oder Ethylen in Gegenwart eines Katalysators, und ein Gasphasenpolymerisationsverfahren
der Polymerisation von gasförmigem Propylen, gasförmigem α-Olefin
und/oder Ethylen in Gegenwart eines Katalysators ein.
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(2) Copolymer (Y) aus Propylen und α-Olefin
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In
dem Copolymer (Y) aus Propylen und α-Olefin (nachstehend
auch einfach als das Copolymer (Y) bezeichnet) beträgt
der Gehalt an von α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen
abgeleiteten Struktureinheiten 10 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 15
bis 30 Gew.-% und stärker bevorzugt 20 bis 30 Gew.-%. Wenn
der Gehalt geringer als 10 Gew.-% ist, können die Heißklebeeigenschaften
(Heißklebefestigkeit) einer erhaltenen Folie verschlechtert
sein, und wenn der Gehalt mehr als 30 Gew.-% beträgt, kann
sich die Antiblockiereigenschaften einer erhaltenen Folie verschlechtern.
Das α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen ist vorzugsweise
1-Buten. Der Schmelzpunkt des Copolymers (Y) beträgt 115°C
oder mehr, vorzugsweise 120°C oder mehr und stärker
bevorzugt 125°C oder mehr. Wenn der Schmelzpunkt geringer
als 115°C ist, kann sich die Antiblockiereigenschaften
einer erhaltenen Folie verschlechtern.
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Der
Schmelzindex (MFR) des Copolymers (Y), gemessen bei 230°C,
ist nicht besonders beschränkt und beträgt vorzugsweise
1 bis 20 g/10 Minuten und stärker bevorzugt 1 bis 15 g/10
Minuten.
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Beispiele
eines Polymerisationskatalysators des Copolymers (Y) schließen
einen Katalysator auf Ti-Mg Basis, hergestellt aus einem festen
Katalysatorbestandteil, erhalten durch Vermischen einer Ti-Verbindung
mit einer Mg-Verbindung, einen Katalysator, der den festen Katalysatorbestandteil
mit einer organischen Aluminiumverbindung und einer Elektronendonorverbindung
als einen dritten Bestandteil, falls erforderlich, kombiniert, einen
Katalysator auf Metallocenbasis und einen Brookhart-Katalysator
ein. Insbesondere ist ein Katalysator auf Ti-Mg Basis, hergestellt
aus einem festen Katalysatorbestandteil, der durch Vermischen einer Ti-Verbindung
mit einer Mg-Verbindung erhalten wird, bevorzugt.
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Beispiele
eines Verfahrens zur Herstellung des Copolymers (Y) schließen
ein Lösungspolymerisationsverfahren unter Verwendung eines
inerten Lösungsmittels, wie Kohlenwasserstoffe, wie Hexan,
Heptan, Octan, Decan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Benzol, Toluol
oder Xylol, ein Massepolymerisationsverfahren unter Verwendung eines
flüssigen Monomers als Lösungsmittel und ein Gasphasenpolymerisationsverfahren, das
in einem gasförmigen Monomer durchgeführt wird,
ein.
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(3) Copolymer (Z) aus Propylen und α-Olefin
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In
dem Copolymer (Z) aus Propylen und α-Olefin (nachstehend
auch einfach als das Copolymer (Z) bezeichnet) beträgt
der Gehalt an von α-Olefin mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen
abgeleiteten Struktureinheiten 30 bis 40 Gew.-% und vorzugsweise
30 bis 35 Gew.-%. Wenn der Gehalt geringer als 30 Gew.-% ist, kann
die Heißsiegeltemperatur einer erhaltenen Folie zunehmen,
und wenn der Gehalt mehr als 40 Gew.-% beträgt, kann sich
die Antiblockiereigenschaften einer erhaltenen Folie verschlechtern.
Der Schmelzpunkt des Copolymers (Z) ist geringer als 115°C,
vorzugsweise 105°C oder weniger und stärker bevorzugt
95°C oder weniger. Wenn der Schmelzpunkt mehr als 115°C
beträgt, kann die Heißsiegeltemperatur einer erhaltenen
Folie zunehmen.
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Der
Schmelzindex (MFR) des Copolymers (Z), gemessen bei 230°C,
beträgt vorzugsweise 1 bis 20 g/10 Minuten und stärker
bevorzugt 1 bis 15 g/10 Minuten.
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Beispiele
eines Polymerisationskatalysators des Copolymers (Z) schließen
einen Katalysator auf Ti-Mg Basis, hergestellt aus einem festen
Katalysatorbestandteil, erhalten durch Vermischen einer Ti-Verbindung
mit einer Mg-Verbindung, einen Katalysator, der den festen Katalysatorbestandteil
mit einer organischen Aluminiumverbindung und einer Elektronendonorverbindung
als einen dritten Bestandteil, falls erforderlich, kombiniert, einen
Katalysator auf Metallocenbasis und einen Brookhart-Katalysator
ein. Insbesondere ist ein Katalysator auf Metallocenbasis bevorzugt.
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Beispiele
eines Verfahrens zur Herstellung des Copolymers (Z) schließen
ein Lösungspolymerisationsverfahren unter Verwendung eines
inerten Lösungsmittels, wie Kohlenwasserstoffe, wie Hexan,
Heptan, Octan, Decan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Benzol, Toluol
oder Xylol, ein Massepolymerisationsverfahren unter Verwendung eines
flüssigen Monomers als Lösungsmittel und ein Gasphasenpolymerisationsverfahren, das
in einem gasförmigen Monomer durchgeführt wird,
ein.
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Die
erfindungsgemäße Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis
enthält 86 bis 98 Gew.-% des Copolymers (X) aus Propylen
und α-Olefin und/oder Ethylen, 1 bis 13 Gew.-% des Copolymers
(Y) aus Propylen und α-Olefin und 1 bis 13 Gew.-% des Copolymers
(Z) aus Propylen und α-Olefin. Die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung
auf Polypropylenbasis enthält vorzugsweise 86 bis 90 Gew.-%
des Copolymers (X) aus Propylen und α-Olefin und/oder Ethylen,
5 bis 9 Gew.-% des Copolymers (Y) aus Propylen und α-Olefin und
5 bis 9 Gew.-% des Copolymers (Z) aus Propylen und α-Olefin.
Mit der Maßgabe, dass der Gesamtgehalt des Copolymers (X),
des Copolymers (Y) und des Copolymers (Z) als 100 Gew.-% definiert
ist.
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Die
erfindungsgemäße Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis
kann, falls erforderlich, Zusätze, andere Harze und dgl.
enthalten.
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Beispiele
der Zusätze schließen ein Antioxidationsmittel,
ein UV-Absorptionsmittel, ein Antistatikmittel, ein Gleitmittel,
einen Keimbildner, einen Antischleierbildner und ein Antiblockiermittel
ein.
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Beispiele
der anderen Harze schließen ein Harz auf Polyethylenbasis
und Harze auf Polyolefinbasis, die zu den Copolymeren (X), (Y) und
(Z) verschieden sind, ein.
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Eine
Folie mit einer Schicht, die aus der erfindungsgemäßen
Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis hergestellt ist, kann
unter Verwendung der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung
auf Polypropylenbasis hergestellt werden.
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Die
erfindungsgemäße Folie ist eine Folie, die eine
Mehrschichtstruktur aufweist, umfassend eine Schicht, hergestellt
aus der Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis der vorliegenden
Erfindung, und eine Schicht, hergestellt aus einem unterschiedlichen
Harz, und wird biaxial gezogen.
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Das
unterschiedliche Harz ist nicht besonders beschränkt und
ein allgemein verwendetes Harz, wie Polypropylen, kann verwendet
werden.
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Als
ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Folie können allgemein verwendete Verfahren, wie ein Blasverfahren,
ein T-Düsenverfahren und Kalandern, verwendet werden.
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Beispiele
des Ziehverfahrens schließen Verfahren des biaxialen Ziehens
durch Walzenziehen, Spannrahmenziehen, Schlauchziehen und dgl. ein.
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Die
erfindungsgemäße Folie kann für eine
Laminatfolie, eine Sperrfolie, eine Folie zum Bedrucken mit wässriger
Tinte, eine Trennblattfolie, eine Oberflächenschutzfolie,
eine Nahrungsmittelverpackungsfolie und dgl. verwendet werden.
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BEISPIELE
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Die
vorliegende Erfindung wird im Einzelnen nachstehend unter Verwendung
von Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben. Die Verfahren
zur Herstellung der Proben und Verfahren zum Messen der physikalischen
Eigenschaften, die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet
werden, sind im Folgenden gezeigt.
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(1) Gehalt an von Ethylen abgeleiteten
Struktureinheiten (Einheit: Gew.-%)
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Der
Gehalt wurde mit einem IR-Spektralmessverfahren, beschrieben in Polymer
Analysis Handbook (hrsg. von Asakura Publishing Co., Ltd., 1985)
auf Seite 256, gemessen.
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(2) Gehalt an von 1-Buten abgeleiteten
Struktureinheiten (B Gew.-%, Einheit: Gew.-%)
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Der
Gehalt wurde wie folgt unter Verwendung der magnetischen 13C-Kernresonanz berechnet.
Messbedingungen
Vorrichtung:
AVANCE 600, hergestellt von Bruker Co.
Messsonde: 10 mm Kryosonde
Messlösungsmittel:
gemischte Lösung von 1,2-Dichlorbenzol/1,2-Dichlorbenzol-d4
= 75/25 (Volumenverhältnis)
Messtemperatur: 130°C
Messverfahren:
Protonenentkopplungsverfahren
Pulsbreite: 45 Grad
Pulswiederholdauer:
4 Sekunden
Messbasis: Trimethylsilan
Probenkonzentration:
Lösen von 300 mg eines Polymers, basierend auf 3 ml eines
Messlösungsmittels
Akkumulierte Zahl: 256 mal
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Berechnungsverfahren
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Wenn
ein Peak einer integrierten Intensität, gemessen bei 46,0
bis 47,5 ppm als PP ausgedrückt wurde, ein Peak einer integrierten
Intensität, gemessen bei 43,1 bis 44,0 ppm als PB ausgedrückt
wurde und ein Peak einer integrierten Intensität, gemessen
bei 40,1 bis 40,5 ppm als BB ausgedrückt wurde, kann eine
molare Butenfraktion (Bmol-%) und eine molare Propylenfraktion (Pmol-%)
durch die folgenden Formeln erhalten werden. Bmol-%
= 100 × (BB + 0,5 × PB)/(BB + PB + PP) Pmol-% = 100 – Bmol-%
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Der
Gehalt an von 1-Buten abgeleiteten Struktureinheiten (BGew.-%) kann
mit der folgenden Formel gemessen werden. BGew.-%
= 100 × Bmol-% × 56/(Bmol-% × 56 + Pmol-% × 42)
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(3) Grenzviskosität ([η],
Einheit: dl/g)
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Die
Grenzviskosität wurde in Tetralin bei 135°C unter
Verwendung eines Viskosimeters vom Ubbelohde-Typ gemessen.
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(4) Schmelzindex (MFR, Einheit: g/10 Minuten)
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Der
Schmelzindex wurde bei einer Temperatur von 230°C mit einer
Last von 21,18 N gemäß JIS K7210 gemessen.
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(5) Schmelzpunkt (Tm, Einheit: °C)
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Die
Copolymere (X), (Y) und (Z) wurden heißpressgeformt (nach
Vorerwärmen auf 230°C für 5 Minuten,
wurde der Druck über 3 Minuten auf 50 kgf/cm2 erhöht
und der Druck wurde 2 Minuten gehalten, danach Abkühlen
auf 30°C und 30 kgf/cm2 für
5 Minuten), wobei eine Platte mit einer Dicke von 0,5 mm gebildet
wurde. Die Temperatur (°C), die einen maximalen Wärmeabsorptionspeak
angibt, wurde unter Verwendung eines Differentialscanningkalorimeters
(Diamond DSC, hergestellt von Perkin Elmer Japan Co., Ltd.) in einer
Schmelzkurve gemessen, die zu dem Zeitpunkt erhalten wurde, wenn
10 mg der gebildeten Platte bei 220°C für 5 Minuten
in einer Stickstoffatmosphäre wärmebehandelt wurden,
dann auf 150°C mit einer Geschwindigkeit der Temperaturverringerung
von 300°C/min abgekühlt wurden, und die Temperatur
bei 150°C für 1 Minute gehalten wurde, weiter
auf 50°C mit einer Geschwindigkeit der Temperaturverringerung
von 5°C/min abgekühlt wurde und bei 50°C
1 Minute gehalten wurde, danach wurde von 50°C bis 180°C
mit einer Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung von 5°C/min
erwärmt.
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(6) Transparenz (Trübung, Einheit:
%)
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Die
Transparenz wurde gemäß JIS K7105 gemessen.
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(7) Heißsiegeltemperatur (HST,
Einheit: °C)
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Die
Oberflächen der Folien wurden miteinander überlappt
und bei einer Last von 2 kgf/cm2 für
2 Sekunden mit einer Heißsiegelvorrichtung (hergestellt
von Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltd.) pressgebunden und auf eine festgelegte
Temperatur erwärmt, um sie heißzusiegeln, und
eine Probe wurde so erhalten. Anzumerken ist, dass die Fläche
des Siegelns auf Maschinenrichtung 10 mm × Querrichtung
25 mm festgelegt wurde. Diese Probe wurde bei 23°C und
einer Luftfeuchtigkeit von 50% für einen Tag und eine Nacht
stehengelassen, und dann wurde die Siegeltemperatur mit einem Schälwiderstand
von 300 gf/25 mm zum Zeitpunkt des Schälen bei 23°C,
einer Luftfeuchtigkeit von 50%, einer Schälgeschwindigkeit
von 200 mm/Minute und einem Schälwinkel von 180° ermittelt.
Diese Siegeltemperatur wurde als die Heißsiegeltemperatur
definiert.
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(8) Blockieren (Einheit: kgf/12 cm2)
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Die
zu messenden Oberflächen von zwei Folien mit Maschinenrichtung
100 mm × Querrichtung 30 mm wurden überlappt und
eine Spindel mit einem Gewicht von 500 g wurde auf eine festgelegte
Fläche von Maschinenrichtung 40 mm × Querrichtung
30 mm gelegt und 3 Stunden in einem Ofen bei 60°C wärmebehandelt.
Dann wurden die Folien bei Raumtemperatur von 23°C in einer
Atmosphäre bei einer Luftfeuchtigkeit von 50% für
30 Minuten oder mehr stehengelassen, und dann wurde eine Scherschälfestigkeit
bei einer Zuggeschwindigkeit von 200 mm/min gemessen.
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(9) Heißklebefestigkeit (HT Festigkeit,
Einheit: gf/inch)
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Die
Versiegelungsoberflächen von Folien mit 75 mm Breite wurden überlappt
und 2 Sekunden mit einer Last von 2 kgf/cm2 mit
einer Heißsiegelvorrichtung, das auf 140°C erwärmt
war, pressgebunden, so dass sie versiegelt waren. Unmittelbar nach
Entfernen der Last wurde eine Schälkraft auf den versiegelten
Teil mit einer plattenförmigen Feder aufgebracht, und eine
Schällänge wurde gemessen.
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Der
Schältest wurde mit unterschiedlicher Schälkraft
unter Verwendung einer plattenförmigen Feder mit unterschiedlicher
Federkonstante wiederholt, und die Schälkraft, die 3,2
mm Schällänge angibt, wurde ermittelt. Anzumerken
ist, dass die Federkräfte der verwendeten plattenförmigen
Federn 53 gf/inch, 77 gf/inch, 110 gf/inch, 154 gf/inch, 224 gf/inch,
250 gf/inch und 295 gf/inch betrugen.
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Pulver (X-1)
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Ein
Pulver (X-1) eines Propylen/Ethylen-Copolymers (Gehalt an von Ethylen
abgeleiteten Struktureinheiten = 4,4 Gew.-%, Tm = 138°C,
[η] = 1,59 dl/g) wurde mit einem in den Beispielen von
JP-A Nr. 9-67416 offenbarten
Verfahren erhalten.
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Pulver (X-2)
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Ein
Pulver (X-2) eines Propylen/Ethylen-Copolymers (Gehalt an von Ethylen
abgeleiteten Struktureinheiten = 4,0 Gew.-%, Tm = 140°C,
[η] = 1,70 dl/g) wurde mit einem in den Beispielen von
JP-A Nr. 9-67416 offenbarten
Verfahren erhalten.
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Pulver (Y-1)
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Ein
Pulver (Y-1) eines Propylen/1-Buten-Copolymers (Gehalt an von 1-Buten
abgeleiteten Struktureinheiten = 22,2 Gew.-%, Tm = 126°C,
[η] = 2,11 dl/g) wurde mit einem in den Beispielen von
JP-A Nr. 2004-002760 offenbarten
Verfahren erhalten.
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Pulver (Z-1)
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TAFMER
XM7070 (hergestellt von Mitsui Chemicals, Inc.) (Gehalt an von 1-Buten
abgeleiteten Struktureinheiten = 32,1 Gew.-%, Tm = 79°C,
[η] = 1,49 dl/g, MFR = 6,8) wurde als Pulver (Z-1) verwendet.
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Beispiel 1
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Gemischt
wurden 0,01 Gew.-Teil Hydrotalcit (hergestellt von Kyowa Chemical
Industry Co., Ltd.), 0,15 Gew.-Teile Irganox 1010 (hergestellt von
Ciba Japan K. K.), 0,10 Gew.-Teile Irgafos 168 (hergestellt von
Ciba Japan K. K.) und 0,40 Gew.-Teile Tospearl 120 (hergestellt
von Momentive Performance Materials Inc.), basierend auf 100 Gew.-%
eines Gesamtgehalts von 90 Gew.-% des Pulvers (X-1), 5 Gew.-% des
Pulvers (Y-1) und 5 Gew.-% des Pulvers (Z-1), und dann schmelzgeknetet,
wobei ein Granulat mit einem MFR von 6,6 g/10 Minuten erhalten wurde.
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Bildung der mehrschichtigen biaxial gezogenen
Folie
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Unter
Verwendung des erhaltenen Granulats für eine Oberflächenschicht
und unter Verwendung von FS2016 (hergestellt von Sumitomo Chemical
Co., Ltd.) (Propylen mit einem Schmelzpunkt von 162°C und
einem MFR von 1,9 g/10 Minuten) für eine Substratschicht
wurde das durch Kneten erhaltene Granulat bei 230°C schmelzgeknetet
bzw. FS2016 wurde bei 260°C in getrennten Extrudern schmelzgeknetet
und dann in eine Koextrusions-T-Düse einer Vorrichtung
in einem Coextrusions-Hilfsspannrahmen (hergestellt von Mitsubishi
Heavy Industries, Ltd.) eingebracht. Ein aus dieser T-Düse
extrudiertes Harz als eine Struktur aus zwei Arten und zwei Schichten,
die eine Oberflächenschicht/Substratschicht ist, wurde
in einer Kühlwalze schnell auf 30°C zum Verfestigen
abgekühlt, und eine Gießplatte mit einer Dicke
von 1 mm wurde so erhalten.
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Die
erhaltene Gießplatte wurde um das 5fache in Längsrichtung
bei einer Ziehtemperatur von 115°C mit einem Umfangsgeschwindigkeits-Walzenspalt
einer Längsziehvorrichtung nach Vorerwärmen auf
120°C gezogen, anschließend um das 8fache in Querrichtung
bei einer Ziehtemperatur von 157°C in einem Erwärmungsreaktor
gezogen, dann wurde eine Wärmebehandlung bei 165°C
durchgeführt, wobei eine mehrschichtige biaxial gezogene
Folie mit einer Dicke der Oberflächenschicht/Dicke der
Substratschicht = 1 μm/20 μm erhalten wurde, und
die Folie wurde mit einer Wickelvorrichtung aufgewickelt. Die physikalischen Eigenschaften
der erhaltenen mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie sind in Tabelle
1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 1
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Ein
Granulat mit einem MFR von 6,1 g/10 Minuten wurde mit dem gleichen
Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass 90 Gew.-%
des Pulvers (X-1) und 10 Gew.-% des Pulvers (Y-1) verwendet wurden,
und die Bildung einer mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie wurde
durchgeführt. Die Ergebnisse der Beurteilung der physikalischen
Eigenschaften der erhaltenen mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie
sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 2
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Ein
Granulat mit einem MFR von 7,0 g/10 Minuten wurde mit dem gleichen
Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass 90 Gew.-%
des Pulvers (X-1) und 10 Gew.-% des Pulvers (Z-1) verwendet wurden,
und die Bildung einer mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie wurde
durchgeführt. Die Ergebnisse der Beurteilung der physikalischen
Eigenschaften der erhaltenen mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie
sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 3
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Ein
Granulat mit einem MFR von 7,9 g/10 Minuten wurde mit dem gleichen
Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass 55 Gew.-%
des Pulvers (X-1), 35 Gew.-% des Pulvers (Y-1), 10 Gew.-% des Pulvers (Z-1)
und 0,06 Gew.-Teile eines Mittels zum Einstellen des MFR verwendet
wurden, und die Bildung einer mehrschichtigen biaxial gezogenen
Folie wurde durchgeführt. Als Mittel zum Einstellen des
MFR wurde ein Masterbatch, erhalten durch Tauchen von 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexan
in ein Polypropylenpulver, so dass es 8% betrug, verwendet. Die
Ergebnisse der Beurteilung der physikalischen Eigenschaften der
erhaltenen mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie sind in Tabelle
1 gezeigt.
-
Vergleichsbeispiel 4
-
Ein
Granulat mit einem MFR von 7,1 g/10 Minuten wurde mit dem gleichen
Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass 25 Gew.-%
des Pulvers (X-1), 65 Gew.-% des Pulvers (Y-1), 10 Gew.-% des Pulvers (Z-1)
und 0,10 Gew.-Teile eines Mittels zum Einstellen des MFR verwendet
wurden, und die Bildung einer mehrschichtigen biaxial gezogenen
Folie wurde durchgeführt. Als Mittel zum Einstellen des
MFR wurde ein Masterbatch, erhalten durch Tauchen von 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexan
in ein Polypropylenpulver, so dass es 8% betrug, verwendet. Die
Ergebnisse der Beurteilung der physikalischen Eigenschaften der
erhaltenen mehrschichtigen biaxial gezogenen Folie sind in Tabelle
1 gezeigt.
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Die
mehrschichtigen biaxial gezogenen Folien der Beispiele erfüllen
alle die Kriterien einer Heißsiegeltemperatur von 115°C
oder weniger, einer Heißklebefestigkeit bei 140°C
von 200 gf/inch oder mehr und eines Blockierens von 0,20 kgf/12
cm2 oder weniger und weisen ausgezeichnete
gesamte Ausgewogenheit auf.
-
Andererseits
erfüllen die mehrschichtigen biaxial gezogenen Folien der
Vergleichsbeispiele keines der Kriterien einer Heißsiegeltemperatur
von 115°C oder weniger, einer Heißklebefestigkeit
bei 140°C von 200 gf/inch oder mehr und eines Blockierens
von 0,20 kgf/12 cm2 oder weniger. Insbesondere übersteigt
im Vergleichsbeispiel 1 die Heißsiegeltemperatur 115°C.
In Vergleichsbeispiel 2 übersteigt das Blockieren 0,20
kgf/12 cm2 und die Heißklebefestigkeit
ist geringer als 200 gf/inch. In Vergleichsbeispiel 3 übersteigt
das Blockieren 0,20 kgf/12 cm2 und die Heißklebefestigkeit
ist geringer als 200 gf/inch. In Vergleichsbeispiel 4 übersteigt
das Blockieren 0,20 kgf/12 cm2 und die Heißklebefestigkeit
ist geringer als 200 gf/inch.
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Demgemäß kann
eine Folie, die ausgezeichnete Ausgewogenheit der Heißsiegeleigenschaften
bei niedriger Temperatur, Heißklebeeigenschaften (Heißklebefestigkeit)
und Antiblockiereigenschaften aufweist, unter Verwendung der erfindungsgemäßen
Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis erhalten werden. Tabelle 1
| | Zusammensetzung | Physikalische
Eigenschaften |
| X | Y | Z | MFR | Trübung | Blockieren | HST | HT-Festigkeit |
| g/10
min | % | kgf/12 cm2 | °C | gf/inch |
| Beispiel 1 | 90 | 5 | 5 | 6,6 | 1,6 | 0,14 | 111 | 216 |
| Vergleichsbeispiel
1 | 90 | 10 | - | 6,1 | 1,5 | 0,03 | 117 | 275 |
| Vergleichsbeispiel
2 | 90 | - | 10 | 7,0 | 1,7 | 0,23 | 103 | 166 |
| Vergleichsbeispiel
3 | 55 | 35 | 10 | 7,9 | 1,7 | 0,27 | 95 | 147 |
| Vergleichsbeispiel
4 | 25 | 65 | 10 | 7,1 | 1,2 | 0,28 | 95 | 164 |
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
-
- - JP 2004-002760 [0003, 0003]
- - JP 61-218606 A [0012]
- - JP 61-287904 A [0012]
- - JP 7-216017 A [0012]
- - JP 8-208909 A [0012]
- - JP 2002-105116 A [0012]
- - JP 2003-105017 A [0012]
- - JP 9-67416 A [0045, 0046]
- - JP 2004-002760 A [0047]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Polymer Analysis
Handbook (hrsg. von Asakura Publishing Co., Ltd., 1985) auf Seite
256 [0033]
- - JIS K7210 [0038]
- - JIS K7105 [0040]