CN101556888B - 热发射电子源的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热发射电子源的制备方法，其包括以下步骤：制备一碳纳米管薄膜；提供一含有低逸出功材料或低逸出功材料前驱物的溶液，采用此溶液浸润上述碳纳米管薄膜；采用机械方法处理浸润后的碳纳米管薄膜形成一碳纳米管绞线；烘干该碳纳米管绞线；激活烘干后的碳纳米管绞线，得到热发射电子源。
Description
技术领域
本发明涉及一种热发射电子源及其制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管的热发射电子源及其制备方法。
背景技术
热电子发射是把物体加热到足够高的温度，物体内部电子的能量随着温度的升高而增大，其中一部分电子的能量大到足以克服阻碍它们逸出的障碍，即逸出功，而由物体内进入真空。在热电子发射过程中，发射电子的物体被称为热发射电子源。良好的热发射电子源的材料应满足下列要求：其一，逸出功低，熔点高，蒸发率小；其二，具有良好的机械性能，尤其是高温性能；其三，良好的化学稳定性。普通热电子源材料通常采用纯金属材料、硼化物材料或者氧化物材料。
采用纯金属材料制备热发射电子源时通常将这些材料通过一定方法加工成带状、丝状、薄膜状或网状，使其具有较高的比表面积。纯钨丝为传统的也是最常见的热发射电子源，由许多纤维状的长条微晶组成。这种热发射电子源在应用时，由于纯钨丝被加热到高温再冷却后会产生再结晶，其晶粒由原来的细长纤维变为块状结晶，这样一来钨丝变脆极易断裂，大大影响了其作为热发射电子源的寿命。
采用硼化物材料或金属氧化物材料制备热发射电子源时，通常将这些材料的粉末配制成浆料或溶液，涂敷或等离子喷涂到耐熔基金属基底表面，形成热发射电子源。这样制备的热发射电子源中涂层和金属基底结合不牢固，容易脱落。
碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)是一种新型碳材料，请参见“HelicalMicrotubules of Graphitic Carbon”，S.Iijima，Nature，vol.354，p56(1991)。碳纳米管具有极优异的导电性能、良好的化学稳定性和大的长径比，且具有较高的机械强度，因而碳纳米管在热发射真空电子源领域具有潜在的应用前景。柳鹏等人提供一种基于碳纳米管的热发射电子源，请参见″Thermionicemission and work function of multiwalled carbon nanotube yarns″，Peng Liu etal，PHYSICAL REVIEW B，Vol73，P235412-1(2006)。该热发射电子源为碳纳米管长线，由于碳纳米管具有较高的机械强度，因此该热发射电子源具有较长的寿命，但是，由于碳纳米管具有较高的逸出功(4.54-4.64电子伏)，所以该热发射电子源发射效率较低，难以在较低的温度下获得较高的热发射电流密度。
因此，确有必要提供一种热发射电子源的其制备方法，该方法制备的热发射电子源寿命较长具有较低逸出功，且发射效率较高。
发明内容
一种热发射电子源的制备方法，其包括以下步骤：制备一碳纳米管薄膜；提供一含有低逸出功材料或低逸出功材料前驱物的溶液，采用此溶液浸润上述碳纳米管薄膜；采用机械方法处理浸润后的碳纳米管薄膜形成一碳纳米管绞线；烘干该碳纳米管绞线；激活烘干后的碳纳米管绞线，得到热发射电子源。
与现有技术相比较，本技术方案所提供的热发射电子源的制备方法制备出的热发射电子源由于低逸出功材料填充于碳纳米管绞线内，与碳纳米管绞线结合牢固，不易脱落，因此本技术方案所提供的热发射电子源的制备方法制备的热发射电子源寿命较长，且低逸出功材料可以使该热发射电子源在较低的温度下发射电子，因此本技术方案所提供的热发射电子源的制备方法制备的热发射电子源发射效率较高。
附图说明
图1是本技术方案实施例的热发射电子源的结构示意图。
图2是本技术方案实施例的热发射电子源的扫描电镜照片。
图3是本技术方案实施例的热发射电子源的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本技术方案热发射电子源及其制备方法。
请参阅图1，本技术方案实施例提供一种热发射电子源10，包括一碳纳米管绞线12，该热发射电子源10进一步包括多个低逸出功材料颗粒14，其中，该多个低逸出功材料颗粒14部分填充于该碳纳米管绞线12内、部分附着在该碳纳米管绞线12表面且均匀分布，即，该低逸出功材料颗粒14均匀分布于碳纳米管绞线12内部或表面。
可选择地，上述热发射电子源10进一步包括一第一电极16和一第二电极18，第一电极16和一第二电极18间隔设置于热发射电子源10的两端，并与热发射电子源10的两端电性连接，可通过导电胶将热发射电子源10的两端分别粘附于第一电极16和一第二电极18上。所述电极材料可选择为金、银、铜、碳纳米管或石墨等导电物质，所述第一电极16和第二电极18的具体结构不限，本实施例中，所述第一电极16和第二电极18优选为一长方体结构的铜块，热发射电子源10的两端分别通过银胶粘附于第一电极16和第二电极18上，实现热发射电子源10与第一电极16和第二电极18的电性连接。第一电极16和第二电极18用于使热发射电子源10与外部电路电连接，使热发射电子源10在应用时更加方便。
所述的碳纳米管绞线12包括多个相互缠绕的碳纳米管，碳纳米管在碳纳米管绞线12中均匀分布，该碳纳米管之间通过范德华力紧密结合。该碳纳米管绞线12的直径为20微米-1毫米。该碳纳米管绞线12中的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其任意组合的混合物。所述单壁碳纳米管的直径为0.5-50纳米，双壁碳纳米管的直径为1-50纳米，多壁碳纳米管的直径为1.5-50纳米，碳纳米管的长度均为10微米-5000微米。
所述低逸出功材料颗粒14为氧化钡颗粒、氧化锶颗粒、氧化钙颗粒、硼化钍颗粒、硼化钇颗粒或其任意组合的混合物，该低逸出功材料颗粒14的直径为10纳米-100微米。
请参阅图2，所述低逸出功材料颗粒14至少部分填充于碳纳米管绞线12内部。低逸出功材料颗粒14的质量为碳纳米管绞线12的质量的50％-90％。可以理解，逸出功材料颗粒14与碳纳米管绞线12的结构关系包括以下三种同时存在的情况：其一，当逸出功材料颗粒14的直径小于碳纳米管绞线12的直径时，该逸出功材料颗粒14可完全填充于碳纳米管绞线12的内部；其二，低逸出功材料颗粒14的一部分填充于碳纳米管绞线12的内部，逸出功材料颗粒14另一部分在碳纳米管绞线12的表面；其三一些逸出功材料颗粒14也可完全分布在碳纳米管绞线12的表面。由于低逸出功材料颗粒14至少部分填充于碳纳米管绞线12内部，因此，低逸出功材料颗粒14与碳纳米管绞线12结合较为牢固。热发射电子源10发射电子时的温度与低逸出功材料颗粒14的质量有关。低逸出功材料颗粒14的质量越大，热发射电子源10发射电子时的温度越低，低逸出功材料颗粒14的质量越小，热发射电子源10发射电子时的温度越高。本技术方案所提供的热发射电子源10的最低发射温度可为800℃。
进一步地，两个或两个以上的至少内部填充有低逸出功材料颗粒14的碳纳米管绞线12可相互扭曲缠绕形成一热发射电子源10，该热发射电子源10具有更大的直径，方便应用于宏观领域，且该热发射电子源10强度更大，寿命较长。
进一步地，两个或两个以上的至少内部填充有低逸出功材料颗粒14的碳纳米管绞线12可相互扭曲缠绕形成一热发射电子源10，该热发射电子源10具有更大的直径，方便应用于宏观领域，且该热发射电子源10强度更大，寿命较长。
应用时，在热发射电子源10的两端加一定的电压，或在第一电极16和第二电极18之间施加一定的电压，该电压使碳纳米管绞线12中产生电流，由于焦耳热的作用，使碳纳米管绞线12逐渐升温，碳纳米管绞线12将热量传递给低逸出功材料颗粒14，该低逸出功材料颗粒14内部的电子随着温度的升高能量逐渐增加，当热发射电子源10的温度达到800℃左右时，电子的能量超出低逸出功材料颗粒14的逸出功，便从该低逸出功材料颗粒14内逸出，即该热发射电子源10发射出电子。
本技术方案所提供的热发射电子源10存在以下优点：其一，热发射电子源10中的低逸出功材料颗粒14使该热发射电子源10开始发射电子的温度降低，提高了热发射电子源10的热发射效率；其二，逸出功材料颗粒14填充于碳纳米管绞线12内、附着在碳纳米管绞线12表面且均匀分布，与碳纳米管绞线12结合牢固，不易脱落，因此该热发射电子源10的寿命较长；其三，由于碳纳米管绞线12的比表面积较大，可使较多的逸出功材料颗粒14填充于碳纳米管绞线12内、附着在碳纳米管绞线12表面且均匀分布(逸出功材料颗粒14的质量为碳纳米管绞线12的50％-90％)，显著降低热发射电子源10发射电子时的温度(可最低降至800℃)。
请参阅图2，本技术方案实施例提供一种制备上述热发射电子源10的方法，具体包括以下步骤：
步骤一：制备一碳纳米管薄膜。
该碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
首先，提供一碳纳米管阵列形成于一基底，优选地，该阵列为定向排列的碳纳米管阵列。
本技术方案实施例提供的碳纳米管阵列为单壁碳纳米管阵列、双壁碳纳米管阵列及多壁碳纳米管阵列中的一种。该碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本技术方案实施例优选为采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700℃-900℃的空气中退火约30分钟-90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500℃-740℃，然后通入碳源气体反应约5分钟-30分钟，生长得到碳纳米管阵列。该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该定向排列的碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。
本技术方案实施例中碳源气可选用乙炔、乙烯、甲烷等化学性质较活泼的碳氢化合物，本技术方案实施例优选的碳源气为乙炔；保护气体为氮气或惰性气体，本技术方案实施例优选的保护气体为氩气。
可以理解，本技术方案实施例提供的碳纳米管阵列不限于上述制备方法，也可为石墨电极恒流电弧放电沉积法、激光蒸发沉积法等等。
其次，利用上述碳纳米管阵列制备一碳纳米管薄膜。
碳纳米管薄膜的制备方法分为两种，一种为絮化方法，一种为挤压方法。絮化方法包括以下步骤：
(一)采用刀片或其他工具将上述碳纳米管阵列从基底刮落，获得一碳纳米管原料。
所述的碳纳米管原料中，碳纳米管的长度大于10微米。
(二)将上述碳纳米管原料添加到一溶剂中并进行絮化处理获得一碳纳米管絮状结构，将上述碳纳米管絮状结构从溶剂中分离，并对该碳纳米管絮状结构定型处理以获得一碳纳米管薄膜。
本技术方案实施例中，溶剂可选用水、易挥发的有机溶剂等。絮化处理可通过采用超声波分散处理或高强度搅拌等方法。优选地，本技术方案实施例采用超声波分散10分钟-30分钟。由于碳纳米管具有极大的比表面积，相互缠绕的碳纳米管之间具有较大的范德华力。上述絮化处理并不会将该碳纳米管原料中的碳纳米管完全分散在溶剂中，碳纳米管之间通过范德华力相互吸引、缠绕，形成网络状结构。
本技术方案实施例中，所述的分离碳纳米管絮状结构的方法具体包括以下步骤：将上述含有碳纳米管絮状结构的溶剂倒入一放有滤纸的漏斗中；静置干燥一段时间从而获得一分离的碳纳米管絮状结构。
本技术方案实施例中，所述的碳纳米管絮状结构的定型处理过程具体包括以下步骤：将上述碳纳米管絮状结构置于一容器中；将该碳纳米管絮状结构按照预定形状摊开；施加一定压力于摊开的碳纳米管絮状结构；以及，将该碳纳米管絮状结构中残留的溶剂烘干或等溶剂自然挥发后获得一碳纳米管薄膜。
可以理解，本技术方案实施例可通过控制该碳纳米管絮状结构摊开的面积来控制该碳纳米管薄膜的厚度和面密度。碳纳米管絮状结构摊开的面积越大，则该碳纳米管薄膜的厚度和面密度就越小。本技术方案实施例中获得的碳纳米管薄膜，该碳纳米管薄膜的厚度为1微米-2毫米。
另外，上述分离与定型处理碳纳米管絮状结构的步骤也可直接通过抽滤的方式实现，具体包括以下步骤：提供一微孔滤膜及一抽气漏斗；将上述含有碳纳米管絮状结构的溶剂经过该微孔滤膜倒入该抽气漏斗中；抽滤并干燥后获得一碳纳米管薄膜。该微孔滤膜为一表面光滑、孔径为0.22微米的滤膜。由于抽滤方式本身将提供一较大的气压作用于该碳纳米管絮状结构，该碳纳米管絮状结构经过抽滤会直接形成一均匀的碳纳米管薄膜。且，由于微孔滤膜表面光滑，该碳纳米管薄膜容易剥离。
上述碳纳米管薄膜中包括相互缠绕的碳纳米管，所述碳纳米管之间通过范德华力相互吸引、缠绕，形成网络状结构，因此该碳纳米管薄膜具有很好的韧性。该碳纳米管薄膜中，碳纳米管为各向同性，均匀分布，无规则排列。
所述的采用挤压方法制备碳纳米管薄膜的过程为采用一施压装置，挤压上述碳纳米管阵列获得一碳纳米管薄膜，其具体过程为：
该施压装置施加一定的压力于上述碳纳米管阵列上。在施压的过程中，碳纳米管阵列在压力的作用下会与生长的基底分离，从而形成由多个碳纳米管组成的具有自支撑结构的碳纳米管薄膜，且所述的多个碳纳米管基本上与碳纳米管薄膜的表面平行。本技术方案实施例中，施压装置为一压头，压头表面光滑，压头的形状及挤压方向决定制备的碳纳米管薄膜中碳纳米管的排列方式。具体地，当采用平面压头沿垂直于上述碳纳米管阵列生长的基底的方向挤压时，可获得碳纳米管为各向同性排列的碳纳米管薄膜；当采用滚轴状压头沿某一固定方向碾压时，可获得碳纳米管沿该固定方向取向排列的碳纳米管薄膜；当采用滚轴状压头沿不同方向碾压时，可获得碳纳米管沿不同方向取向排列的碳纳米管薄膜。
可以理解，当采用上述不同方式挤压上述的碳纳米管阵列时，碳纳米管会在压力的作用下倾倒，并与相邻的碳纳米管通过范德华力相互吸引、连接形成由多个碳纳米管组成的具有自支撑结构的碳纳米管薄膜。所述的多个碳纳米管与该碳纳米管薄膜的表面基本平行并为各向同性或沿一固定方向取向或不同方向取向排列。另外，在压力的作用下，碳纳米管阵列会与生长的基底分离，从而使得该碳纳米管薄膜容易与基底脱离。
本技术领域技术人员应明白，上述碳纳米管阵列的倾倒程度(倾角)与压力的大小有关，压力越大，倾角越大。制备的碳纳米管薄膜的厚度取决于碳纳米管阵列的高度以及压力大小。碳纳米管阵列的高度越大而施加的压力越小，则制备的碳纳米管薄膜的厚度越大；反之，碳纳米管阵列的高度越小而施加的压力越大，则制备的碳纳米管薄膜的厚度越小。该碳纳米管薄膜的宽度与碳纳米管阵列所生长的基底的尺寸有关，该碳纳米管薄膜的长度不限，可根据实际需求制得。本技术方案实施例中获得的碳纳米管薄膜，该碳纳米管薄膜的厚度为1微米-2毫米。
上述碳纳米管薄膜中包括多个沿同一方向或择优取向排列的碳纳米管，所述碳纳米管之间通过范德华力相互吸，因此该碳纳米管薄膜具有很好的韧性。该碳纳米管薄膜中，碳纳米管均匀分布，规则排列。
可以理解，本技术方案实施例中该碳纳米管薄膜可根据实际应用切割成预定的形状和尺寸，以扩大其应用范围。
步骤二，提供一含有低逸出功材料或者低逸出功材料前驱物的溶液，采用此溶液浸润上述碳纳米管薄膜。
通过试管将溶液不断液滴落在碳纳米管薄膜表面1秒-0.5分钟，或者将碳纳米管薄膜浸入溶液中1秒-0.5分钟。
所述低逸出功材料的前驱物为可在一定温度下分解生成相应低逸出功材料的物质，如低逸出功材料属于金属氧化物时，则低逸出功材料前驱物可选用该金属氧化物所对应的盐类。
所述溶液的溶剂的具体成分不限，其可以溶解低逸出功材料的前驱物形成溶液即可，该溶剂包括水、乙醇、甲醇、丙酮或其混合物。
所述低逸出功材料的前驱物包括硝酸钡、硝酸锶或硝酸钙等可形成低溢出功材料的物质。
本实施例中，所述溶液的溶质优选为硝酸钡、硝酸锶和硝酸钙的混合物，其摩尔比优选为1∶1∶0.05，溶剂优选为体积比为1∶1的去离子水与乙醇的混合物。氧化锶颗粒和氧化钙颗粒可降低热发射电子源10的逸出功和热发射电子源10在高温工作时氧化钡颗粒的蒸发率，且可以提高该热发射电子源10的抗烧结能力。
溶液浸润后的碳纳米管薄膜中，溶液包覆在碳纳米管薄膜中碳纳米管的表面。
步骤三：采用机械方法处理浸润后的碳纳米管薄膜形成一碳纳米管绞线12。
将碳纳米管薄膜的一端粘附于一工具上，以一定的速度旋转该工具，将该碳纳米管薄膜拧成一碳纳米管绞线12。
可以理解，上述工具的旋转方式不限，可以正转，也可以反转。
本实施例中，所述工具为一纺纱轴，将该碳纳米管薄膜的一端与纺纱轴结合后，以200转/分钟速度正转该纺纱轴3分钟，即得到一碳纳米管绞线12。
在上述机械方法处理碳纳米管薄膜的过程中，由于碳纳米管薄膜中的碳纳米管的表面包覆有含有低逸出功材料或者低逸出功材料前驱物的溶液，因此，经过机械方法处理碳纳米管薄膜得到碳纳米管绞线12后，该溶液填充于碳纳米管绞线12的内部或分布在碳纳米管绞线12的表面。
步骤四：烘干该碳纳米管绞线12。
将上述的碳纳米管绞线12放置于空气中，在100-400℃下烘干该碳纳米管绞线12。本实施例中，将上述碳纳米管绞线12置于空气中，在温度为100℃下烘干10分钟-2小时。在此过程中，填充于碳纳米管绞线12内或分布于碳纳米管绞线12表面的溶液中的溶剂完全挥发，溶质以颗粒的形式填充于碳纳米管绞线12内、附着在碳纳米管绞线12表面且均匀分布于碳纳米管绞线12的内部和表面。可以理解，
本实施例中，浸润在碳纳米管绞线12中的硝酸钡、硝酸锶和硝酸钙的混合溶液的溶剂完全挥发，溶质硝酸钡、硝酸锶和硝酸钙以颗粒的形式填充于碳纳米管绞线12内、附着在碳纳米管绞线12表面且均匀分布。
步骤五：激活上述烘干后的碳纳米管绞线12，即得到热发射电子源10。
将上述烘干后的碳纳米管绞线12放置于一压强为1×10-2帕-1×10-6帕真空***中，在碳纳米管绞线的两端施加电压，使该碳纳米管绞线的温度达到800-1400℃，持续1分钟-1小时，得到热发射电子源10。
本实施例中，将上述烘干后的碳纳米管绞线12置于压强为1×10-4帕的真空***中，在该碳纳米管绞线12的两端施加电压，使碳纳米管绞线12的温度达到1000℃，持续20分钟。通常，温度越高时，所需激活时间越短。在此过程中，硝酸钡颗粒、硝酸锶颗粒和硝酸钙颗粒分解生成氧化钡颗粒、氧化锶颗粒和氧化钙颗粒，其直径为10纳米-100微米，填充于碳纳米管绞线12内、附着在碳纳米管绞线12表面且均匀分布。真空高温环境可除去该碳纳米管绞线12表面的气体，该气体包括水蒸气、二氧化碳等。将该碳纳米管绞线12从真空***中取出，即得到热发射电子源10。
激活的目的是为了降低热发射电子源10的逸出功，可以使其在较低的温度下发射电子。
可选择地，上述热发射电子源10的制备方法还可进一步包括一将至少两个激活后的碳纳米管绞线12通过机械外力拧成一绞线结构的热发射电子源10的步骤，该热发射电子源10中，至少两个碳纳米管绞线12相互扭曲缠绕。
可选择地，上述热发射电子源10的制备方法还可进一步包括一将至少一个激活后的碳纳米管绞线12与至少一导线通过机械外力拧成一复合绞线结构的热发射电子源10的步骤，该热发射电子源10中，碳纳米管绞线12与至少一导线相互扭曲缠绕。
可选择地，还可进一步包括一上述热发射电子源10的两端与第一电极16和第二电极18分别电性连接的步骤，可以通过导电胶，将第一电极16和第二电极18粘附于热发射电子源10的两端，与第一电极16和第二电极18电性连接。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (15)
1.一种热发射电子源的制备方法，包括以下步骤：
制备一碳纳米管薄膜，该碳纳米管膜的制备方法包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列；
采用刀片或其他工具将上述碳纳米管阵列从基底刮落，获得一碳纳米管
原料；
将上述碳纳米管原料添加到一溶剂中并进行絮化处理获得一碳纳米管絮状结构，将上述碳纳米管絮状结构从溶剂中分离，并对该碳纳米管絮状结构定型处理以获得一碳纳米管薄膜；
提供一含有低逸出功材料或者低逸出功材料前驱物的溶液，采用此溶液浸润上述碳纳米管薄膜；
采用机械方法处理浸润后的碳纳米管薄膜形成一碳纳米管绞线；
烘干该碳纳米管绞线；以及
激活烘干后的碳纳米管绞线，即得到热发射电子源。
2.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的低逸出功材料前驱物为硝酸钡、硝酸锶或硝酸钙。
3.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮或其任意组合的混合物。
4.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的采用机械方法处理浸润后的碳纳米管薄膜形成一碳纳米管绞线的过程包括一采用机械外力将碳纳米管薄膜拧成碳纳米管绞线的步骤。
5.如权利要求4所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的采用机械外力将碳纳米管薄膜拧成碳纳米管绞线的过程包括以下步骤：
提供一工具，将碳纳米管薄膜的一端粘附于该工具上，以一定的速度旋转该工具并拉伸该碳纳米管薄膜得到一碳纳米管绞线。
6.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的烘干碳纳米管绞线的过程包括以下步骤：将上述的碳纳米管绞线放置于空气中，在温度为100℃-400℃下，烘干该碳纳米管绞线。
7.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的激活碳纳米管绞线的过程包括以下步骤：将上述烘干后的碳纳米管绞线放置于一压强为1×10-2帕至1×10-6帕的真空***中，在碳纳米管绞线的两端施加电压，使该碳纳米管绞线的温度达到800℃-1400℃，持续1分钟-1小时。
8.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的低逸出功材料为氧化钡、氧化锶、氧化钙、硼化钍、硼化钇或其任意组合的混合物。
9.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，该热发射电子源的制备方法进一步包括一将所述的热发射电子源的两端与一第一电极和一第二电极分别电性连接的步骤。
10.如权利要求9所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的第一电极和第二电极的材料为金、银、铜、碳纳米管或石墨。
11.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，进一步包括一将至少两个激活后的碳纳米管绞线通过机械外力拧成一绞线结构的热发射电子源的步骤。
12.如权利要求1所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，进一步包括一将至少一个激活后的碳纳米管绞线与至少一导线通过机械外力拧成一复合绞线结构的热发射电子源的步骤。
13.一种热发射电子源的制备方法，包括以下步骤：
制备一碳纳米管薄膜，该碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列；
采用一施压装置，挤压上述碳纳米管阵列获得一碳纳米管薄膜；
提供一含有低逸出功材料或者低选出功材料前驱物的溶液，采用此溶液浸润上述碳纳米管薄膜；
采用机械方法处理浸润后的碳纳米管薄膜形成一碳纳米管绞线；
烘干该碳纳米管绞线；以及
激活烘干后的碳纳米管绞线，即得到热发射电子源。
14.如权利要求13所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的激活碳纳米管绞线的过程包括以下步骤：将上述烘干后的碳纳米管绞线放置于一压强为1×10-2帕至1×10-6帕的真空***中，在碳纳米管绞线的两端施加电压，使该碳纳米管绞线的温度达到800℃-1400℃，持续1分钟-1小时。
15.如权利要求13所述的热发射电子源的制备方法，其特征在于，所述的低逸出功材料为氧化钡、氧化锶、氧化钙、硼化钍、硼化钇或其任意组合的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CI01 | Publication of corrected invention patent application |
Correction item: Patentee|Address|Co-patentee Correct: Tsinghua University| 100084. Haidian District 1, Tsinghua Yuan, Beijing, Tsinghua University, Room 401, research center of Tsinghua Foxconn nanometer science and technology|Hung Fujin Precision Industrial (Shenzhen) Co., Ltd. False: Hongfujin Precision Industry (Shenzhen) Co., Ltd.|518109 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Longhua Town Industrial Zone tabulaeformis tenth East Ring Road No. 2 two Number: 01 Volume: 27 |
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| CI03 | Correction of invention patent |
Correction item: Patentee|Address|Co-patentee Correct: Tsinghua University| 100084. Haidian District 1, Tsinghua Yuan, Beijing, Tsinghua University, Room 401, research center of Tsinghua Foxconn nanometer science and technology|Hung Fujin Precision Industrial (Shenzhen) Co., Ltd. False: Hongfujin Precision Industry (Shenzhen) Co., Ltd.|518109 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Longhua Town Industrial Zone tabulaeformis tenth East Ring Road No. 2 two Number: 01 Page: The title page Volume: 27 |
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| ERR | Gazette correction |
Free format text: CORRECT: PATENTEE; ADDRESS; CO-PATENTEE; FROM: HONGFUJIN PRECISION INDUSTRY (SHENZHEN) CO., LTD.;518109 NO. 2, EAST RING ROAD 2, YOUSONG INDUSTRIAL AREA 10, LONGHUA TOWN, BAOAN DISTRICT, SHENZHEN CITY, GUANGDONG PROVINCE TO: TSINGHUA UNIVERSITY;100084 ROOM 401, TSINGHUA-FOXCONN NANOTECHNOLOGY RESEARCH CENTER, TSINGHUA UNIVERSITY, NO. 1, TSINGHUA PARK, HAIDIAN DISTRICT, BEIJING; HONGFUJIN PRECISION INDUSTRY (SHENZHEN) CO., LTD. |