CN101555137B - (TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法。复相陶瓷材料由板/柱状TiB2、等轴状TiC增强相与层状Ti3SiC2基体组成，其中TiB2占材料总体积的5～20％，TiC占材料总体积的10～15％。将原料TiH2粉、Si粉、石墨粉和B4C粉按摩尔配比为(3.27～4.49)∶(1.04～1.21)∶2∶(0.07～0.43)称量，原料经物理机械方法混匀后装入石墨磨具中冷压成型，在通有保护气氛的热压炉中烧结。本发明工艺简单，烧结温度低，材料中两种不同强韧相与补强增韧机制协同作用，材料性能优异。
Description
技术领域：
本发明涉及陶瓷基复合材料及其制备方法，具体为原位热压烧结合成由板/柱状TiB2与等轴状TiC多元增强的Ti3SiC2基复相陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
Ti3SiC2是三元层状可加工陶瓷MAX的代表，集金属和陶瓷特性、结构和功能性质于一身，具有低密度、高模量、抗热震、良好的导电导热性等特点，同时还具有比传统润滑材料石墨和MoS2更低的磨擦系数和更好的自润滑性能，极有希望成为新一代的高温结构材料、熔融金属中的电极材料、可加工陶瓷材料、自润滑材料和电极电刷材料。此外，在300-850K的温度范围内Ti3SiC2的热电能几乎为零，是迄今为止唯一具有此性能的材料，将在热电材料的精确测定方面有重要应用。
但是，Ti3SiC2常温下的硬度和抗蠕变强度较低，耐磨性和抗氧化性较差，这严重限制了它的应用通。复相化、自增韧结构是改善材料力学性能、实现补强增韧的有效途径。目前已有Al2O3、TiC、SiC、c-BN、TiB2、ZrO2等作为增强相被引入Ti3SiC2以改善其性能(Hu C F，Zhou Y C，Bao Y W，Wan D T.Al2O3增强Ti3SiC2复相材料的摩擦性能[J].美国陶瓷协会杂志，2006，89(11)：3456-3461；Zhang J F，Wang L J，Jiang W，Chen L D.TiC含量对放电等离子发原位合成Ti3SiC2-TiC复相材料显微结构与性能的影响[J].材料科学与工程A，2008，487(1-2)：137-143；Zhang J F，Wang L J，Shi L，Jiang W，Chen L D.放电等离子法制备Ti3SiC2-SiC纳米复相材料[J].材料快报，2007，56(3)：241-244；Benko E，Klimczyk P，Mackiewicz S，Barr T L，Piskorska E.cBN-Ti3SiC2复相材料[J].类金刚石膜的性质及应用，2004，13(3)：521-525；Zhou W B，Mei B C，Zhu J Q.热压法原位合成Ti3SiC2/TiB2复相材料[J].武汉理工大学学报自然科学版，2008，23(6)：863-865；Shi S L，Pan W.放电等离子法制备3Y-TZP增韧的Ti3SiC2[J].材料科学与工程，2007，447(1-2)：303-306)，但通常采用一种强韧相，补强增韧机构单一，补强增韧效果有限。Chen等(Chen J X，Li J L，Zhou Y C.在TiO2-Al-C体系中原位合成Ti3AlC2/TiC-Al2O3复相材料[J].材料科学与技术，2006，22(4)：455-458)在利用3TiO2-5Al-2C体系的燃烧反应制备Ti3AlC2-Al2O3复合材料时，意外制得了Ti3AlC2/TiC-Al2O3复合材料，该材料表现出比纯Ti3AlC2陶瓷更高的硬度和强度，但断裂韧性略有下降。Zan等(Zan Q F，Dong L M，Wang C，Wang C A，Huang Y.通过向层状Al2O3引入SiC晶须增强Al2O3/Ti3SiC2复相陶瓷的机械性能[J].陶瓷国际，2007，33：385-388)将SiC晶须作为2级增韧相，加入到多层结构韧化的Al2O3/Ti3SiC2多层陶瓷的Al2O3层中，由于1级韧化机制(多层结构韧化)、2级韧化机制(晶须增韧)以及二者的协同作用，材料表现出优异的机械性能：弯曲强度688MPa，断裂功2583J·m-2，但采用机械混合法引入增强相，制备工艺也比较复杂。
发明内容：
本发明的目的是为了改进现技术的不足而提供了一种(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料，本发明的另一目的是提供了上述复相陶瓷材料的制备方法。
本发明的技术方案为：利用原位合成的方法制备(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料，其基本原理是TiH2在高温下分解产生Ti，然后Ti与Si、C反应生成Ti3SiC2基体，同时Ti也与B4C通过反应原位生成TiB2与TiC两种不同形貌不同增强机理的联合增强相，从而一步制备得(TiB2+TiC)/Ti3SiC2材料。由阿基米德法测得的(TiB2+TiC)/Ti3SiC2块体材料的致密度大于99％。
本发明的具体技术方案为：一种(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料，其特征在于：由板/柱状TiB2与等轴状TiC增强相和层状Ti3SiC2基体组成，其中二硼化钛占材料总体积的5～20％，碳化钛占材料总体积的10～15％。
本发明还提供了制备上述复合材料的方法，其具体步骤为：将原料TiH2粉、Si 粉、石墨粉与B4C粉按摩尔比n(TiH2)∶n(Si)∶n(C)∶n(B4C)为(3.27～4.49)∶(1.04～1.21)∶2∶(0.07～0.43)称量；原料粉末经物理机械方法混匀后装于表面涂有保护涂层的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的热压炉内烧结。
优选所述的B4C粉为粒度范围为3～10微米粉；所述的TiH2粉和Si粉粒度为-300目。石墨粉为粒度范围为5～20微米粉。
优选冷压成型压力为1～3MPa。优选烧结过程中升温速率为10～50℃/min；烧结温度为1400～1600℃；烧结时间为1.5～2小时、烧结压强为22～25MPa。
本发明优选在烧结过程中升温至800～900℃时无压预保温50～60分钟。无压预保温后以每升高50℃增压1.5～2.5MPa的速率加至烧结压强。优选烧结过程中的保护气氛为氩气。
本发明提供一种力学性能好、操控简单、工艺条件容易控制、成本低的致密(TiB2+TiC)/Ti3SiC2原位合成材料及其制备方法，材料中含有板/柱状的TiB2和等轴状的TiC两种增强相和相应的两种增强机制。
有益效果：
1.以TiH2作为提供Ti源的原料，其在加热过程中于900℃前完全分解产生纯净、细小、高活性的Ti粉，避免了传统的直接以Ti粉作为钛源时，Ti粉不可避免的氧化对材料组成、结构和性能的不利影响。同时，TiH2价格较Ti粉低且易于保存。
2.TiH2分解产生的纯净、细小、高活性的Ti粉，在随后的加热过程中与Si、C反应生成Ti3SiC2基体，同时与B4C反应原位合成板/柱状TiB2与等轴状的TiC两种增强相，从而一步制得(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料，工艺简单成本低。
3.制得(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料显微结构均匀，由层状Ti3SiC2晶粒、板/柱状TiB2晶粒与等轴状TiC晶粒构成，增强相颗粒界面无污染，板/柱状TiB2和等轴状TiC两种强韧相之间交互作用，两种补强增韧机制相互协同耦合，使材料的抗弯强度与断裂韧性显著提高。
4.由于TiB2与TiC均具有良好的导电性，制得的(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料仍然保持了良好的导电性，可作为电极或电刷材料。
5.利用TiB2和TiC高硬度的特点，(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料的硬度和耐磨性得到显著改善。
6.利用TiB2中的B元素，制得的(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料在氧化时表面会生成致密的硼硅酸盐钝化层，从而提高材料的抗氧化性。
附图说明：
图1是实施例1所得(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料的XRD图谱，其中★代表Ti3SiC2，◆代表TiB2，▲代表TiC。
图2是实施例1所得复合材料(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料的断口的扫描电镜照片。
具体实施方式：
实施例1：
按摩尔比n(TiH2)∶n(Si)∶n(C)∶n(B4C)＝3.98∶1.14∶2∶0.28称取原料TiH2粉(-300目粉)、Si粉(-300目粉)、石墨粉(10微米粉)与B4C粉(5微米粉)后，于聚乙烯罐中干混24h后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，于氩气氛中热压烧结，以50℃/min的速率升至900℃无压预保温1小时，然后以20℃/min的速率升温至1500℃，同时以每升高50℃增压2MPa的增压速率升压至25MPa后保温2h。获得块体材料的致密度达到99.8％，在万能试验机上测试材料的三点抗弯强大于680MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性大于8.5MPa·m1/2。对制得产品进行XRD分析，如图1所示产品由Ti3SiC2、TiB2与TiC组成。对产品断口进行SEM分析，如图2所示材料显微结构均匀，层状Ti3SiC2、板/柱状TiB2和等轴状TiC晶粒清晰可见，且晶粒细小。
实施例2：
按摩尔比n(TiH2)∶n(Si)∶n(C)∶n(B4C)＝3.59∶1.09∶2∶0.17称取原料TiH2粉(-300目粉)、Si粉(-300目粉)、石墨粉(15微米粉)与B4C粉(10微米粉)后于聚乙烯罐中干混24h后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，于氩气氛中热压烧结，以50℃/min的速率升至900℃无压预保温1小时，然后以20℃/min的速率升温至1500℃，同时以每升高50℃增压2MPa的增压速率升压至25MPa后保温2h。获得块体材料的致密度达到99.8％，在万能试验机上测试材料的三点抗弯强度大于680MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性大于8.5MPa·m1/2。
实施例3：
按摩尔比n(TiH2)∶n(Si)∶n(C)∶n(B4C)＝3.59∶1.09∶2∶0.17称取称取原料TiH2粉(-300目粉)、Si粉(-300目粉)、石墨粉(15微米粉)与B4C粉(3微米粉)后于聚乙烯罐中干混20h后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，于氩气氛中热压烧结，以30℃/min的速率升至800℃无压预保温50分钟，然后以20℃/min的速率升温至1600℃，同时以每升高50℃增压1.5MPa的增压速率升压至22MPa后保温2h。获得块体材料的致密度达到99.9％，在万能试验机上测试材料的三点抗弯强度大于680MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性大于9MPa·m1/2。
Claims (5)
1.一种(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料，其特征在于：由板/柱状TiB2与等轴状TiC增强相和层状Ti3SiC2基体组成，其中二硼化钛占材料总体积的5～20％，碳化钛占材料总体积的10～15％。
2.一种制备如权利要求1所述的复相陶瓷材料的方法，其具体步骤为：将原料TiH2粉、Si粉、石墨粉与B4C粉按摩尔比n(TiH2)∶n(Si)∶n(C)∶n(B4C)为3.27～4.49∶1.04～1.21∶2∶0.07～0.43称量；原料粉末经物理机械方法混匀后装于表面涂有保护涂层的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的热压炉内烧结；其中烧结过程中升温至800～900℃时无压预保温50～60分钟；无压预保温后以每升高50℃增压1.5～2.5MPa的速率加至烧结压强；烧结压强为22～25MPa；烧结过程中升温速率为10～50℃/min；烧结温度为1400～1600℃；烧结时间为1.5～2小时。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的B4C粉为粒度范围为3～10微米粉；所述的石墨粉为粒度范围为5～20微米粉；所述的TiH2粉和Si粉粒度为-300目。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的冷压成型压力为1～3MPa。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于保护气氛为氩气。
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