CN101508572B - 高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法属于超硬耐磨陶瓷材料技术领域。TiB2陶瓷的传统制备方法存在烧结温度高、时间长、致密度不高及性能较差等问题。本发明将氢化钛(或钛)粉末与硼粉末按摩尔比2∶1研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实，并放入SPS烧结炉中烧结，烧结工艺为：在轴向压力为30-60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空条件下，以90-180℃/min的升温速度升温至1350-1650℃，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。本发明方法大幅降低了烧结温度、缩短了烧结时间，提高了TiB2的致密度和力学性能。

Description

高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法
技术领域
本发明属于超硬耐磨陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用放电等离子反应烧结(SPS)快速制备高致密单相TiB2陶瓷材料的方法。
背景技术
TiB2是一种性能优异的新型功能陶瓷材料，它具有熔点高(2790℃)、硬度大(显微硬度为2.9GPa)，耐磨损、耐腐蚀和抗氧化性良好等特点，此外还具有良好的导热性和导电性，从而在冶金、机械、军事、化工、电子等行业广泛用作高温结构材料、硬质合金、磨具刀具、电气材料、阴极保护材料等。
TiB2陶瓷块体材料的传统制备方法分为两个过程：先采用碳热还原法、金属热还原法、高温自蔓延法、机械化学、熔盐电解法或溶胶-凝胶法等制备TiB2粉末，再采用烧结法制备TiB2陶瓷块体。但由于TiB2具有极强的共价键，烧结非常困难，利用传统的烧结方法需要长时间高温烧结，且很难将其烧结致密。如，采用无压烧结工艺，在2400℃下烧结60分钟，其相对密度仅为91％。采用热压烧结工艺，烧结温度也将高达2200-2300℃，烧结时间为30-120分钟，相对密度也在97％以下。如此高的烧结温度促使晶粒生长过大，从而使其强度、断裂韧性等性能受到影响。因此，通常采用添加烧结助剂和制备复相陶瓷等手段，实现TiB2材料的常规烧结，但单相TiB2材料的烧结仍然是一个难题。
在较低的温度下烧结致密单相TiB2是各国学者比较关心的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法。本发明所提供的方法能降低TiB2陶瓷的烧结温度、缩短烧结时间、提高材料的致密度和力学性能，简化制备流程。
本发明所提供的一种高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法，包括以下步骤：
1)将氢化钛粉末或钛粉末中的一种与硼粉末按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实；
2)将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行反应烧结，烧结工艺为：在轴向压力为30-60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空条件下，以90-180℃/min的升温速度升温至1350-1650℃，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
其中，步骤1)中所述的氢化钛粉末或钛粉末的粒度范围为：20nm-60μm。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明采用放电等离子反应烧结，与TiB2陶瓷传统的烧结方法相比，大幅降低了烧结温度(只需1350-1650℃)，缩短了烧结时间(14-20min)，简化了流程。所制备的TiB2陶瓷晶粒均匀细小，高纯单相、高致密(相对密度最高达99.8％)、维氏显微硬度达到34.1Gpa。
附图说明
图1、实施例1制备的高致密单相TiB2陶瓷的X射线谱图。
图2、实施例2制备的高致密单相TiB2陶瓷的X射线谱图。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例1
将金属钛粉(60μm)和硼粉按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：在轴向压力为50MPa，气氛为99.999％的高纯氩气的条件下，以90℃/min的升温速度升温至1350℃，保温时间为10min，随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
从图1中可知，所制得的TiB2陶瓷结晶良好，为高纯单相结构。相对密度经阿基米德排水法测试达到96.5％，维氏显微硬度达到32.1GPa。
实施例2
将金属钛粉(50μm)和硼粉按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：在轴向压力为60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气的条件下，以120℃/min的升温速度升温至1500℃，保温时间为5min，随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
从图2中可知，所制得的TiB2陶瓷结晶良好，为高纯单相结构。相对密度经阿基米德排水法测试达到97.3％，维氏显微硬度达到34.1GPa。
实施例3
将氢化钛粉(20μm)和硼粉按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：在轴向压力为40MPa，气氛为2Pa的真空条件下，以150℃/min的升温速度升温至1570℃，保温时间为3min，随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
从图3中可知，所制得的TiB2陶瓷结晶良好，为高纯单相结构。相对密度经阿基米德排水法测试达到97.8％，维氏显微硬度达到29.6GPa。
实施例4
将氢化钛粉(30nm)和硼粉按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：在轴向压力为30MPa，气氛为99.999％的高纯氩气的条件下，以180℃/min的升温速度升温至1650℃，不保温，随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
相对密度经阿基米德排水法测试达到99.8％，维氏显微硬度达到31.9GPa。

Claims (2)

1.一种高致密单相TiB2陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氢化钛粉末或钛粉末中的一种与硼粉末按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实；
2)将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行反应烧结，烧结工艺为：在轴向压力为40-60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空条件下，以90-180℃/min的升温速度升温至1350-1650℃，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氢化钛粉末或钛粉末的粒度范围为：20nm-60μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102584242B (zh) * 2012-02-28 2013-08-14 吉林大学 二硼化钛的高温高压制备方法
CN103467100B (zh) * 2013-08-01 2015-04-29 西安交通大学 一种耐腐蚀磨损的Cr7C3 制备方法
CN108546898B (zh) * 2018-04-10 2020-06-16 北京工业大学 一种NiTi合金与TiB2陶瓷复合的涂层材料及其制备方法
CN108623306A (zh) * 2018-05-02 2018-10-09 燕山大学 一种微纳层次结构TiB2的制备方法
CN110817896B (zh) * 2019-12-15 2022-07-01 合肥中航纳米技术发展有限公司 一种纳米二硼化钛粉体的制备方法
CN111333078B (zh) * 2020-03-05 2021-11-26 北京科技大学 一种二硼化钛条形纳米片的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1317519A (zh) * 2001-03-30 2001-10-17 中国核动力研究设计院 二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法
CN101139710A (zh) * 2007-10-18 2008-03-12 天津大学 大厚度TiB2涂层的等离子弧制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1317519A (zh) * 2001-03-30 2001-10-17 中国核动力研究设计院 二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法
CN101139710A (zh) * 2007-10-18 2008-03-12 天津大学 大厚度TiB2涂层的等离子弧制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2008-91325A 2008.04.17
何平等.TiB2陶瓷活化烧结及制备技术.《稀有金属快报》.2006,第25卷(第1期), *
逄婷婷等.TiB2陶瓷的放电等离子烧结.《硅酸盐学报》.2003,第31卷(第6期), *

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