CN101553604A - 碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳化硅单晶的制造方法，在晶体生长坩埚(6)中设有低温部和高温部，在该晶体生长坩埚的低温部配置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部配置碳化硅原料，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出，使碳化硅单晶生长，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件使用与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10－6/开尔文以下的部件，此外，作为配置晶种的部位的坩埚部件使用碳化硅。

Description

碳化硅单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶的制造方法。特别是涉及一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，利用用于使高品质的碳化硅单晶生长的晶体生长方法。
背景技术
碳化硅，是具有热传导率高，耐热性和机械强度优异，对辐射线的抗性强等，物理性化学性稳定，并且能带宽广泛的特征的材料。因此，可以用于：在高温下也能使用的耐环境元件部件、耐辐射线元件部件、电控制用电源元件部件、短波长发光元件部件等中。另外，近年来，特别是作为电控制用电源元件受到关注，已进行了广泛的开发。
要将碳化硅单晶作为该电控制用电源元件部件普及，需要没有位错等缺陷的晶体。
作为碳化硅单晶的制造方法，已知有在晶体生长坩埚中设有低温部和高温部，在晶体生长坩埚的低温部设置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部设置碳化硅原料，使从碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出的方法。此种情况存在下述问题，即由于碳化硅晶种附着于坩埚时的应力、生长时的热形变等，在晶种内产生缺陷，该缺陷使生长晶体的晶体性劣化。
为了解决该问题，已经提出了下述方法，即：在碳化硅晶种与保持(hold)碳化硅晶种的台座之间，配置用于缓和两者之间的热应力的应力缓冲件，该应力缓冲件的抗拉强度为10MPa以下的方法(参照例如日本特开2004-269297号公报)；在使单晶生长时的碳化硅晶种与用于支持该碳化硅晶种的盖体之间介有缓冲部件，在该缓冲部件的板部的一面粘接晶种，在另一面形成具有针孔的突起，通过针孔使缓冲部件与盖体连接的方法(参照例如、日本特开2004-338971号公报。)。
即使使用这样的生长方法，在生长晶体内仍然产生大量缺陷。特别是，在晶种与生长晶体的界面产生的位错或微管(micropipe)使碳化硅单晶的品质降低。
本发明的目的在于，解决该问题，提供晶体缺陷少的高品质的碳化硅单晶的生长方法。
发明内容
本发明包括为了实现上述目的而完成的下面的发明。
(1)一种碳化硅单晶的制造方法，在晶体生长坩埚中设有低温部和高温部，在该晶体生长坩埚的低温部配置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部配置碳化硅原料，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出，使碳化硅单晶生长，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件使用与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下的部件。
(2)根据(1)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件是碳化硅。
(3)根据(1)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件是碳化硅单晶。
(4)根据(3)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使配置晶种的部位的坩埚部件的晶体结构与晶种的晶体结构相同。
(5)根据(3)或(4)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使配置晶种的部位的坩埚部件的晶面取向与晶种的晶面取向按照在-10°～+10°的范围内的方式一致。
(6)根据(3)～(5)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件的晶体结构是4H。
(7)根据(5)或(6)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，晶面取向是相对于{0001}在+30°～-30°范围内偏移的面取向。
(8)根据(1)～(7)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件的厚度在0.7mm～50mm的范围内。
(9)根据(1)～(9)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，当在成为低温部的坩埚部件处配置晶种时，使用碳化硅部件来保持晶种的侧部。
(10)根据(1)～(9)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使晶体生长坩埚内的配置晶种的壁部的厚度比其他部位的壁厚薄。
(11)一种碳化硅单晶的制造方法，在晶体生长坩埚中设有低温部和高温部，在该晶体生长坩埚的低温部配置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部配置碳化硅原料，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出，使碳化硅单晶生长，其特征在于，在成为低温部的坩埚部件与晶种基板之间使用与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下的物质作为碳化硅晶种支持部件。
(12)根据(11)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件是碳化硅。
(13)根据(11)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件是碳化硅单晶。
(14)根据(11)～(13)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件的晶体结构与晶种的晶体结构相同。
(15)根据(11)～(14)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使碳化硅晶种支持部件的晶面取向与晶种的晶面取向按照在-10°～+10°的范围内的方式一致。
(16)根据(13)～(15)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件的晶体结构是4H。
(17)根据(15或(16)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，晶面取向是相对于{0001}在+30°～-30°范围内偏移的面取向。
(18)根据(11)～(17)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件的厚度在0.7mm～50mm的范围内。
(19)根据(11)～(18)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，当对碳化硅晶种支持部件配置晶种时，使用碳化硅部件来保持晶种的侧部。
(20)根据(11)～(19)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使晶体生长坩埚内的保持支持部件的壁部的厚度比其他部位的壁厚薄。
(21)一种半导体器件，使用了通过(1)～(20)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法制造出的单晶。
(22)一种变换器，由(21)所述的半导体器件构成。
通过使用本发明的碳化硅单晶的制造方法，能够制造晶体缺陷少的碳化硅单晶片，所以能够以高收率制造高性能的半导体、特别是变换器等。
附图说明
图1表示碳化硅单晶的一般制造装置的一个例子。
图2是本发明的制造方法中使用的碳化硅晶种支持部的例子。
具体实施方式
对本发明进行具体说明。
本发明的碳化硅单晶的制造方法基本上讲，是向由碳化硅单晶形成的晶种供给在2000℃以上的高温下由原料碳化硅产生的升华气体，从而使碳化硅单晶在晶种上生长的方法。
图1示意性地示出了碳化硅单晶的制造方法的一例。
本发明的制造方法，是例如图1所示的下述方法，即，将晶体生长坩埚6用绝热材料2等包覆设置在反应炉1内，利用工作线圈(work coil)3对该坩埚进行高频感应加热，在晶体生长坩埚6内设置低温部(例如、标记4附近)和高温部(例如、标记5附近)，在晶体生长坩埚6的低温部设置由碳化硅单晶形成的晶种基板10，在高温部设置碳化硅原料5，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板10上析出，从而使碳化硅单晶4生长。
在该生长时，一般将氩气等的惰性气体经由导入管7而导入到坩埚6内，坩埚6内的惰性气体经由气体排出口8排出，使反应炉内是10托(约1.3kPa)左右的减压状态。此外，该加热装置还可以是电阻加热方式的。另外，通过这些加热方法，使具有晶种的晶体生长部的温度为1800～2300℃，调节线圈位置等，使具有碳化硅原料的高温部的温度比晶体生长部温度高，为2000℃～2400℃。
此外，在本说明书中，是以使用由碳化硅原料直接升华出的升华气体来进行晶体生长的例子进行说明的。但本发明的本质在于碳化硅晶种的支持部的构成、晶体生长坩埚的构成，作为本发明的生长方法，不必说的是，还可以使用以硅烷、丙烷等为原料来代替升华气体的化学气相沉积法(CVD法)，或以Si熔融液等为溶剂进行生长的液相生长法等使单晶生长的方法。
本发明是在晶体生长坩埚中设有低温部和高温部，在该晶体生长坩埚的低温部配置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部配置碳化硅原料，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出，使碳化硅单晶生长的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，成为坩埚的低温部的坩埚部件使用与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下，优选为0.5×10-6/开尔文以下，更优选为0.3×10-6/开尔文以下的物质。
晶体生长坩埚一般使用石墨、铂、钽等的材料，但这些物质与碳化硅之间的热膨胀率之差相当大，在将晶体碳化硅晶种直接贴附于晶体生长坩埚的情况中，该热膨胀率的差异使在单晶生长时的、升温、降温时碳化硅晶种形变，该形变成为碳化硅生长晶体的缺陷的原因。
在本发明中，通过将碳化硅晶种保持在与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下的坩埚部件上，可以大大降低在单晶生长时的、升温、降温时对碳化硅晶种作用的形变，减少由于该形变而导致的生长晶体中的缺陷。本发明中使用的部件与碳化硅在室温下的线膨胀系数的差最优选为0，所以本发明的坩埚的低温部优选由碳化硅制造。另外，也可以优选使用线膨胀系数之差调节成为1.0×10-6/开尔文以下的石墨。
另外，在本发明中，例如如图2所示，其特征在于，在晶体生长坩埚21与晶种基板22之间设置由与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下、优选为0.5×10-6/开尔文以下、更优选为0.3×10-6/开尔文以下的物质形成的支持部件23。通过这样的构成，可以防止在单晶生长时的、升温、降温时对碳化硅晶种施加的形变，并且防止该形变成为碳化硅生长晶体的缺陷原因。
在本发明中，在将碳化硅晶种保持在晶种的支持部件或坩埚的低温部时，通过在该部位使用作为与碳化硅晶种同一物质的碳化硅，可以大大降低在单晶生长时的、升温、降温时对碳化硅晶种作用的形变，减少由于该形变而导致的生长晶体中的缺陷。
另外，本发明的碳化硅单晶的制造方法，优选使由碳化硅形成的支持部件或由碳化硅形成的坩埚的低温部是碳化硅单晶。碳化硅包括通过烧结等制造的多晶和通过升华法等制造的单晶。本发明的支持部件基本上可以使用任一种，但多晶碳化硅与本发明中要生长的单晶碳化硅热膨胀率稍有不同。因此，本发明的碳化硅单晶的制造方法，在该支持部件中使用单晶碳化硅比使用多晶更能够降低对晶种作用的形变。
另外，根据本发明人的试验，有时在多晶碳化硅支持部件与碳化硅晶种的接合面上，在晶体生长中会产生缺陷，有时该缺陷不仅伴随着晶种，而且还扩散至生长晶体中。因此，通过采用本发明的构成，可以防止这样的现象，制造缺陷更少的碳化硅单晶。
本发明的碳化硅单晶的制造方法，优选碳化硅单晶支持部件、或使用碳化硅单晶的坩埚的低温部(下面简单称作“碳化硅单晶保持部”)的晶体结构与晶种的晶体结构相同，并且使该部位的晶面取向与晶种的晶面取向一致而设置在坩埚内。如上所述，本发明中，需要尽量降低碳化硅晶种与其保持部的热膨胀系数，但即使是碳化硅单晶，因其晶体结构、晶体取向不同，也会在热膨胀率上产生百分之几以上的差。因此，通过使碳化硅单晶保持部的晶体结构与晶种的晶体结构相同，并且使碳化硅单晶保持部的晶面取向与晶种的晶面取向一致，可以将因热膨胀率差而对晶种作用的形变降至极限。另外，上述的在碳化硅保持部与碳化硅晶种的接合面上产生的缺陷，有时会因其晶体结构、晶面取向的不同而出现，因而根据本发明，可以防止该缺陷的发生。此外，使晶面取向一致是指，识别碳化硅单晶的Si面、和C面，在相同的晶体取向的情况中，使Si面与C面接合。此外，在本发明中，使晶面取向一致是指，使晶面取向在-10°～+10°的范围内，更优选为-5°～+5°的范围内，进一步优选为-1°～+1°的范围内一致。
另外，在本发明中，优选碳化硅保持部和碳化硅晶种为4H结构，作为接合的晶面取向优选为相对于{0001}偏移±30°的取向。通过使用该结构和取向，可以大大降低对晶种作用的形变，另外，可大大降低在接合界面产生缺陷。
在本发明的碳化硅单晶的制造方法中，碳化硅形成的支持部件的厚度优选为0.7mm～10mm的范围内，更优选为5mm～10mm的范围内。通过在该范围内，可以得到防止缺陷导入和降低缺陷密度的效果。
在本发明的碳化硅单晶的制造方法中，当在由碳化硅形成的保持部设置晶种时，优选使用碳化硅部件保持晶种的侧部。在本发明的制造方法中，当在由碳化硅形成的支持部件处设置晶种时，可以通过以碳为主成分的粘结剂进行接合，例如，如图2所示，通过使用碳化硅部件25保持晶种22的侧部，可以降低在接合面上产生缺陷、因粘结剂导致的形变等，可以生长出形变更少的晶体。另外同样优选，在由碳化硅形成的支持部件23与坩埚21的接合部，也使用碳化硅部件24进行接合。
本发明的碳化硅单晶的制造方法，如图2所示，优选晶体生长坩埚内的保持支持部件的壁部的厚度或坩埚的低温部的壁部的厚度比其他部位的壁厚薄。在本发明的制造方法中，对晶体生长坩埚例如利用高频感应进行加热，但此时的坩埚的加热温度受坩埚的壁厚的影响。即，通过使晶体生长坩埚内的保持支持部件的壁部的厚度或坩埚的低温部的壁部的厚度比其他部位的壁厚薄，使该部位的温度相对于坩埚整体低，降低了晶种与坩埚低温部间的温度差，由此可以减轻在该部位产生的热形变。
利用本发明的碳化硅单晶的制造方法制造出的晶体，通过使用外周刃、线状锯等，相对于生长方向平行或斜向切断，可以得到晶体缺陷少的碳化硅单晶片。并且可以以高收率使用其来制造高性能的半导体器件、特别是变换器元件等。
实施例
下面示出了实施例，但本发明并不受实施例限定。
(实施例)
将由(000-1)面露出的4H-碳化硅单晶构成的晶种基板(直径50mm、厚0.4mm)，用硫酸-过氧化氢混合溶液在110℃下洗涤10分钟，用超纯水流水洗涤5分钟，用氨、过氧化氢混合溶液洗涤10分钟，用超纯水流水洗涤5分钟、用盐酸和过氧化氢混合溶液洗涤10分钟、用超纯水流水洗涤5分钟，进而用HF溶液洗涤。然后在1200℃下使表面氧化，之后再次进行HF洗涤，从而制成晶种。
在石墨制的内径70mm、深95mm的坩埚中填充碳化硅原料粉末(昭和电工制#240)使其高度为60mm。接着在石墨制坩埚盖下面，使用图2的结构的碳化硅单晶支持部件来保持上述晶种。支持部件的晶体结构是4H，面取向是(000-1)，厚度为12mm，支持部件与坩埚的接合使用碳化硅多晶部件，支持部件与晶种的接合使用碳化硅多晶部件。另外，石墨制坩埚的壁厚为10mm，坩埚的与支持部件的接合部的壁厚为2mm。
将该盖配置在坩埚开口部，将该石墨坩埚整体用碳纤维制绝热材料包裹，放置在高频加热炉内的反应容器中。经过气体排出口8将反应管内减压至5×10-5托(Torr)，然后经由惰性气体导入口7填充氩气至常压，然后再次经由气体排出口减压至5×10-5托，赶出反应管内的空气。然后经由惰性气体导入口再次填充氩气至700托，使石墨坩埚上部升温至2200℃，使下部升温至2250～2300℃。然后经由气体排出口排出气体，将氩气气氛压力减压至5.3kPa，生长20小时。
将所得的晶体垂直于生长方向切断，进行镜面研磨，从而制成直径50mm的半导体用晶片。该半导体晶片的特性是无微管，且位错密度比以往低，较优异。
产业可利用性
碳化硅，由于其导热性、耐热性和机械强度优异，所以其单晶作为半导体器件、由半导体器件构成的变换器在各种用途中使用。特别是作为电控制用电源元件受到关注。

Claims (22)

1.一种碳化硅单晶的制造方法，在晶体生长坩埚中设有低温部和高温部，在该晶体生长坩埚的低温部配置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部配置碳化硅原料，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出，使碳化硅单晶生长，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件使用与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下的部件。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件是碳化硅。
3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件是碳化硅单晶。
4.根据权利要求3所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使配置晶种的部位的坩埚部件的晶体结构与晶种的晶体结构相同。
5.根据权利要求3或4所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使配置晶种的部位的坩埚部件的晶面取向与晶种的晶面取向按照在-10°～+10°的范围内那样地一致。
6.根据权利要求3～5的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件的晶体结构是4H。
7.根据权利要求5或6所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，晶面取向是相对于{0001}在+30°～-30°范围内偏移的面取向。
8.根据权利要求1～7的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，配置晶种的部位的坩埚部件的厚度在0.7mm～50mm的范围内。
9.根据权利要求1～9的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，当在成为低温部的坩埚部件处配置晶种时，使用碳化硅部件来保持晶种的侧部。
10.根据权利要求1～9的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使晶体生长坩埚内的配置晶种的壁部的厚度比其他部位的壁厚薄。
11.一种碳化硅单晶的制造方法，在晶体生长坩埚中设有低温部和高温部，在该晶体生长坩埚的低温部配置由碳化硅单晶形成的晶种基板，在高温部配置碳化硅原料，使由碳化硅原料升华的升华气体在晶种基板上析出，使碳化硅单晶生长，其特征在于，在成为低温部的坩埚部件与晶种基板之间使用与碳化硅在室温下的线膨胀系数之差为1.0×10-6/开尔文以下的物质作为碳化硅晶种支持部件。
12.根据权利要求11所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件是碳化硅。
13.根据权利要求11所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件是碳化硅单晶。
14.根据权利要求11～13的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使碳化硅晶种支持部件的晶体结构与晶种的晶体结构相同。
15.根据权利要求11～14的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使碳化硅晶种支持部件的晶面取向与晶种的晶面取向按照在-10°～+10°的范围内那样地一致。
16.根据权利要求13～15的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件的晶体结构是4H。
17.根据权利要求15或16所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，晶面取向是相对于{0001}在+30°～-30°范围内偏移的面取向。
18.根据权利要求11～17的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，碳化硅晶种支持部件的厚度在0.7mm～50mm的范围内。
19.根据权利要求11～18的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，当对碳化硅晶种支持部件配置晶种时，使用碳化硅部件来保持晶种的侧部。
20.根据权利要求11～19的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使晶体生长坩埚内的保持支持部件的壁部的厚度比其他部位的壁厚薄。
21.一种半导体器件，使用了通过权利要求1～20的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法制造出的单晶。
22.一种变换器，由权利要求21所述的半导体器件构成。
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