CN101544991A - 天然烟用抗氧化剂-紫苏黄酮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然烟用抗氧化剂－紫苏黄酮及其制备方法，涉及烟用添加剂技术领域。天然烟用抗氧化剂－紫苏黄酮由以下方法制备而得：将紫苏叶提取挥发油后的残渣干燥后，用真空破膜、浸泡、复合酶促－乙醇回流提取、减压抽滤、低温高速离心后精制而得提取的紫苏黄酮溶液。天然烟用抗氧化剂－紫苏黄酮的制备方法按以下步骤进行：(1)原料处理，真空破膜；(2)浸泡，加入0.1～1％复合酶；(3)提取精制。本发明的提取物加入烟丝后不改变烟气质量。本发明所用的原料来源广泛，成本低，价值低廉；本发明的方法工艺过程简单易行，设备简单，提取物可作为新型天然烟用抗氧化剂。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体地说是一种天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮的提取制备方法。
背景技术
在烟草制品中，既要保证烟气质量，又要保证卷烟的低危害性，在卷烟中添加烟用添加剂—抗氧化剂越来越受到重视。提取天然抗氧化剂进行烟用是减害降焦的一个重要方向，申请人正是沿着这个方向在进行探索。
紫苏叶为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的叶，又称苏叶，具解表功能，为一年生草本植物。原产中国，如今主要分布于印度、缅甸、中国、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。我国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。紫苏在我国种植应用约有近2000年的历史，主要用于药用、油用、香料、食用等方面，其叶(苏叶)、梗(苏梗)、果(苏子)均可入药，嫩叶可生食、作汤，茎叶可淹渍。近些年来，紫苏因其特有的活性物质及营养成分，成为一种倍受世界关注的多用途植物，经济价值很高。俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏属植物进行了大量的商业性栽种，开发出了食用油、药品、淹渍品、化妆品等几十种紫苏产品。现有技术中，但尚未有从紫苏中提取烟用添加剂的先例，而且，据申请人研究得知前述紫苏叶提取香油后的紫苏叶残渣中含有许多有用成分，都被作为废料处理掉了，尚未得到合理的利用。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮及其制备方法，紫苏黄酮应用于卷烟中取得较好的抗氧化作用；本发明方法使作为废料的紫苏叶提取香油后的紫苏叶残渣得到合理的利用，且提取得率较高。
本发明的技术方案是：天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮由以下方法制备而得：将紫苏叶提取挥发油后的残渣干燥后，用真空破膜、浸泡、复合酶促—乙醇回流提取、减压抽滤、低温高速离心后精制而得提取的紫苏黄酮提取液。
所述的复合酶为食品级固体粉末状纤维素酶、果胶酶、蛋白酶的组合酶。
所述的复合酶由以下组份及份数组成：纤维素酶：果胶酶：蛋白酶＝0.5～2：0.5～2：0.5～2。
所述的真空破膜是指将紫苏叶提取挥发油后的残渣置于真空度98％下，抽真空2min，骤停，使紫苏细胞壁破膜。
天然烟用抗氧化剂-紫苏黄酮的制备方法按以下步骤进行：
(1)原料处理：将提取挥发油后的紫苏叶残渣进行干燥后，装入抽真空装置，在真空度98％下，抽真空2min，骤停，进行真空破膜，使紫苏细胞壁破膜，然后粉碎得到紫苏叶残渣粗粉；
(2)浸泡和酶处理：取紫苏叶残渣粗粉放入容器，加入0.1～1％复合酶，5～10倍水混匀、调pH值4.0～6.0，40℃-50℃浸泡1h～2h；
(3)提取精制：加入3～5倍95％乙醇，80℃～90℃水浴恒温回流提取1～2h，水泵抽真空减压抽滤、浓缩到原体积的1/4～1/5后，用8000～11000rpm高速离心分离，所得上清液即为紫苏黄酮提取液。
所述的复合酶为食品级固体粉末状纤维素酶、果胶酶、蛋白酶。
所述的复合酶由以下组份及份数组成：纤维素酶：果胶酶：蛋白酶＝0.5～2：0.5～2：0.5～2。
本发明与现有技术比较具有以下优点：本发明的前处理采用了真空破膜和复合酶处理，更大程度地破坏了细胞壁结构，使有效成分更大程度暴露出来，降低滤渣的持水率，提高产率和降低提取成本，且真空破膜为物理方法、复合酶处理为生物方法，均安全、简便。本发明的提取物加入烟丝后不改变烟气质量。本发明所用的原料来源广泛，成本低，价值低廉；本发明的方法工艺过程简单易行，设备简单，提取物可作为新型天然烟用抗氧化剂。
具体实施方式
下面对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。本申请人将本发明方法提取的紫苏黄酮提取液，与不经过破膜处理直接用乙醇溶剂提取的紫苏黄酮提取液的收率进行了比较，黄酮的含量采取紫外分光光度法测定。
1、标准曲线的制备
准确称取芦丁标准品0.0501g，用30％乙醇溶解，并完全移入500ml容量瓶中，用30％乙醇定容。分别取芦丁标准溶液0、1、2、4、6、8、10ml于7只25ml容量瓶中，用30％乙醇补充至15ml，加入5％的亚硝酸钠0.7ml，摇匀，放置5min后加入10％硝酸铝0.7ml，6min后再加入4％的氢氧化钠5ml，混匀，用30％乙醇稀释至刻度，10min后于波长510nm处比色测定，空白为芦丁0ml标准液。测得吸光度A与浓度C mg/ml的标准曲线回归方程为：C＝0.10016A，R2＝0.99951。
2、黄酮含量的测定
分光光度法：采用亚硝酸钠—硝酸铝比色法。
分别取提取液各0.2ml于5只25ml容量瓶中，用30％乙醇补充至15ml，加入5％的亚硝酸钠0.7ml，摇匀，放置5min后加入10％硝酸铝0.7ml，6min后再加入4％的氢氧化钠5ml，混匀，用30％乙醇稀释至刻度，10min后于波长510nm处比色测定，记录吸光值在0—1.0以内为有效。
3、试验结果
测得经本发明真空破膜、复合酶促—溶剂提取的紫苏黄酮提取液，与直接溶剂提取(对照)的紫苏黄酮提取液吸光值后，由回归方程计算后所得数值即是黄酮的含量。原料为提取挥发油后的紫苏叶残渣粗粉10g，提取液定容到500ml，两种方法所得黄酮含量比较见表1。
表1 提取液的黄酮含量对照
| 样品 | 浓度(mg/ml) | 质量(g) | 收率(％) |
| 经真空破膜、复合酶促—溶剂提取液 | 2.0052 | 1.0026 | 10.026％ |
| 直接溶剂提取液 | 1.1521 | 0.5761 | 5.761％ |
本发明所采用的原料为紫苏叶提取挥发油后的残渣，价格低廉。本发明的提取方法比不经真空破膜、不加酶直接溶剂提取方法，所得的紫苏黄酮的收率明显提高，提高了提取效率，降低了生产成本，且真空破膜、加复合酶方法简便、易操作。
本申请人还进行了紫苏黄酮提取液的抗氧化性测定，测定采取邻二氮菲体系羟基自由基清除实验。
1、取1ml 0.75mmol/L邻二氮菲无水乙醇溶液于试管中依次加入2ml、0.15mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS，pH＝7.2)和1ml蒸馏水，充分混匀，加入1ml新配制的0.75mmol/L硫酸亚铁溶液，混匀后，加入1ml新配制的0.01％双氧水，于37℃水浴加热1h后，在536nm测吸光值，所测得的数据为吸光值A0。以1ml蒸馏水代替1ml 0.01％双氧水，操作方法与上述相同，可测得536nm时的吸光值A1，以A0为空白。以1ml样品代替1ml 0.01％双氧水，操作方法与上述相同，可测得536nm时的吸光值A2，以A0为空白。
清除率(％)＝A2/A1×100％
2、配制0.1、0.125、0.15、0.175、0.20mg/ml的紫苏黄酮提取液和抗坏血酸(Vc)溶液，加入邻二氮菲羟自由基主生体系中，对不同浓度的紫苏黄酮提取液和抗坏血酸(Vc)清除体系中羟基自由基的效率进行检测，对羟基自由基的清除率比较如表2。
表2 不同浓度紫苏黄酮提取液和Vc对邻二氮菲体系自由基清除对照
本发明方法用紫苏叶残渣得到的紫苏黄酮提取液，对邻二氮菲体系产生的羟基自由基有一定的清除作用，在0.175mg/ml时，清除率达到58.87％；在相同浓度下，本发明的紫苏黄酮提取液清除能力是天然抗氧化剂抗坏血酸(Vc)的5～10倍，在一定范围内，随着浓度增加，清除能力还逐步增强。
将本发明的紫苏黄酮提取液，按1％、0.5％、0.1％(质量百分比)加入到烟丝中，烘干并卷制成卷烟(按现有技术中的有关规定进行评吸，以武汉烟草集团有限公司，红金龙某二类烟为对照，进行感官评吸和烟气气相自由基测定。
1、感官评吸
经武烟评吸专家组评吸，与空白对照相比，烟丝中添加紫苏叶残渣黄酮提取液后，不改变烟气质量。
2、烟气气相自由基测定
取平均单支重0.920g±0.02g和平均吸阻1.065kPa±0.05kPa的卷烟各20支作为试验样品。制备的试验卷烟均放入恒温恒湿箱内于温度22℃±2℃和相对湿度60％±2％的环境中平衡水分48h。采用电子自旋共振法(ESR)进行烟气气相自由基检测，结果见表3。
表3 紫苏叶残渣黄酮提取液加烟清除烟气自由基实验
| 紫苏黄酮提取液用量(％) | 信号强度(cm) | 清除率(％) |
| 0 | 21.8±3.2 | / |
| 0.1％ | 18.4±2.8 | 15.6％ |
| 0.5％ | 16.9±2.6 | 22.5％ |
| 1％ | 14.3±2.7 | 34.4％ |
测定结果显示，与对照相比，加入紫苏黄酮提取液的卷烟烟气自由基浓度有一定的降低；且在一定范围内，随着紫苏黄酮提取液浓度的增加，清除率提高。
本申请人对本发明方法制备的紫苏黄酮提取液的稳定性进行了实验。其一是温度稳定性实验。将含量为0.175mg/ml的紫苏黄酮提取液在90℃下保温12h，或在60℃下保温24h后，测定其黄酮含量和邻二氮菲体系羟基自由基清除率，结果见表4。
表4、温度稳定性测定
由上表可知，紫苏黄酮提取液经60℃保温24h后稳定性较好，与加热前相比黄酮含量只略降低了0.02mg/ml，其邻二氮菲体系羟基自由基清除率降低了12.66％；而90℃保温12h的样品结果显示在此温度下热稳定性较差，黄酮含量降低了一半，邻二氮菲体系羟基自由基清除率只有约5％。但在卷烟加工中，黄酮提取液加入烟丝后，遇到的高温只可能在天气、室温影响范围内，在制丝工艺加香时也不可能持续长时间高温，所以紫苏叶残渣黄酮提取液的烟用热稳定性良好。其二是进行了溶液pH梯度稳定性实验。将浓度为0.175mg/ml的紫苏黄酮提取液在pH2、4、6、8、10时，测定黄酮含量、邻二氮菲体系羟基自由基清除率，结果见表5。
表5、溶液pH梯度稳定性
由上表可知，紫苏黄酮提取液，在pH4～6范围内稳定性良好，其黄酮含量基本不变，邻二氮菲体系羟基自由基清除率基本不变。而烟丝的pH值也偏酸性，在pH5～6左右，因此紫苏黄酮提取液的活性pH值适合烟用。
本申请人进行了烟气气相自由基测定
取平均单支重0.920g±0.02g和平均吸阻1.065kPa±0.05kPa的卷烟各20支作为试验样品。制备的试验卷烟均放入恒温恒湿箱内于温度22℃±2℃和相对湿度60％±2％的环境中平衡水分48h。采用电子自旋共振法(ESR)进行烟气气相自由基检测，结果见表6。
表6 加入紫苏黄酮提取液卷烟清除烟气自由基实验
| 紫苏黄酮提取液用量(％) | 信号强度(cm) | 清除率(％) |
| 0 | 21.8+3.2 | / |
| 0.05％ | 20.9+3.0 | 4.1 |
| 0.1％ | 18.4+2.8 | 15.6 |
| 0.5％ | 16.9+2.6 | 22.5 |
上表测定结果显示，与对照样相比，加入紫苏黄酮提取液的卷烟烟气自由基浓度有一定的降低；且在一定范围内，随着提取液浓度的增加，清除率提高。
Claims (7)
1、一种天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮，其特征在于由以下方法制备而得：将紫苏叶提取挥发油后的残渣干燥后，用真空破膜、浸泡、复合酶促—乙醇回流提取、减压抽滤、低温高速离心后精制而得紫苏黄酮提取液。
2、根据权利要求1所述的天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮，其特征在于：所述的复合酶为食品级固体粉末状纤维素酶、果胶酶、蛋白酶的组合酶。
3、根据权利要求1或2所述的天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮，其特征在于所述的复合酶由以下组份及份数组成：纤维素酶：果胶酶：蛋白酶＝0.5～2：0.5～2：0.5～2。
4、根据权利要求1所述的天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮，其特征在于：所述的真空破膜是指将紫苏叶提取挥发油后的残渣置于真空度98％下，抽真空2min，骤停，使紫苏细胞壁破膜。
5、一种天然烟用抗氧化剂-紫苏黄酮的制备方法，其特征在于所述的方法按以下步骤进行：
(1)原料处理：将提取挥发油后的紫苏叶残渣进行干燥后，装入抽真空装置，在真空度98％下，抽真空2min，骤停，进行真空破膜，使紫苏细胞壁破膜，然后粉碎得到紫苏叶残渣粗粉；
(2)浸泡和酶处理：取紫苏叶残渣粗粉放入容器，加入0.1～1％复合酶，5～10倍水混匀、调pH值4.0～6.0，40℃-50℃浸泡1h～2h；
(3)提取精制：加入3～5倍95％乙醇，80℃～90℃水浴恒温回流提取1～2h，水泵抽真空减压抽滤、浓缩到原体积的1/4～1/5后，用8000～11000rpm高速离心分离，所得上清液即为提取的紫苏黄酮溶液。
6、根据权利要求5所述的天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮的制备方法，其特征在于：所述的复合酶为食品级固体粉末状纤维素酶、果胶酶、蛋白酶。
7、根据权利要求5或6所述的天然烟用抗氧化剂—紫苏黄酮的制备方法，其特征在于所述的复合酶由以下组份及份数组成：纤维素酶：果胶酶：蛋白酶＝0.5～2：0.5～2：0.5～2。
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