CN101524458B - 土茯苓皂甙、黄酮类提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土茯苓皂甙、黄酮类提取物及其制备方法，该方法包括(1)土茯苓原料药材的处理，包括对原料药材进行真空干燥、粉碎和酶解。(2)土茯苓皂甙和黄酮类化合物的提取，在超声波辅助下用乙醇回流提取后合并浓缩，用石油醚脱脂后分别用氯仿和乙酸乙酯萃取，回收溶剂后真空干燥得成品，得到的土茯苓黄酮类提取物，其中含黄酮类化合物30-80％；得到的土茯苓皂甙类提取物，其中含皂甙类化合物20-70％。本发明的特点是用复合植物提取酶进行预处理，并配以超声波辅助萃取技术，原料药材利用度高、产品收率高，能耗低、操作简便。黄酮类和皂甙类提取物广泛应用于原料药、中间体和保健食品领域，市场前景广阔。

Description

土茯苓皂甙、黄酮类提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中药提取物的制备方法，具体指从土茯苓中提取皂甙和黄酮类化合物的制备方法。
背景技术
土茯苓为百合科植物光叶菝葜Smilax glbra Roxb.的干燥根茎，但本发明所指的土茯苓也包括白土茯苓，即肖菝葜的干燥根茎，是一种常用中草药，分布于长江流域以南等地，味甘、性平。土茯苓及其提取物具有除湿，解毒，通利关节等功效，主要用于湿热淋虫，痈肿，疥癣及汞中毒所致的肢体拘挛、筋骨疼痛。
土茯苓及其提取物的主要有效成分为皂甙和黄酮类化合物，因此，开发土茯苓皂甙和黄酮类化合物的提取技术，对于提高土茯苓生药材的利用度，开拓土茯苓提取物市场，促进中药产业现代化具有重要意义。
在土茯苓提取物方面，《植物研究》2006年26卷第3期的论文《土茯苓中提取总黄酮的工艺研究》公开了一种从土茯苓中提取总黄酮的方法，但此文研究层次较浅，仅对温度、乙醇浓度等因子对提取率的影响做了探讨，且收率也不高；专利(《土茯苓总苷提取物及其制备方法和用途》申请号：200510095149.3)公开了一种土茯苓总苷提取物及其制备方法和用途，但此法仅对总苷提取物进行了研究，收率较低，无法适应中药产业化的要求。《今日药学》2008年18卷3期的《大孔吸附树脂富集纯化土茯苓总黄酮的研究》和《中国中药杂志》2008年33卷10期的《大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮》分别公开了一种从土茯苓醇提液中分离纯化总黄酮的方法，但这两种方法均存在成本高，无法大批量生产的问题。
另一方面，酶制剂已应用于植物提取及中药领域(如银杏、人参等)，在中药产业化方面发挥了重要作用，但大多使用单一酶制剂，效果也不尽如人意。
发明内容
为解决上述从土茯苓中提取皂甙和黄酮类化合物的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的生产实践，终于发明出一种提高了原料药材的利用度、低能耗低成本、操作简便且收率高的从土茯苓中同时提取皂甙和黄酮类化合物的生产方法。
本发明包括以下几个步骤：
(1)原料药材的处理，包括对原料药材进行真空干燥、粉碎和酶解。将原料药材真空干燥至水分含量为5％-10％，干燥温度50-80度，粉碎至10-20目，然后加入3-12倍量的酶解液在35-55度的温度下酶解3-10小时。酶解液制备方法为：将1-15克植物提取酶(酶活为10000-30000单位)溶于500mlpH值为4-7的缓冲液中即得。其中的植物提取酶组成为纤维素酶含量30-50％、果胶酶含量为20-40％、蛋白酶含量5-20％、木聚糖酶5-25％。用酶处理后可提高皂甙和黄酮类化合物的提取率。
(2)土茯苓皂甙和黄酮类化合物的提取。用5-12倍于土茯苓重量的，浓度为60-95％的乙醇进行回流提取2.5-6小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
利用本发明得到的土茯苓黄酮类提取物，其中含黄酮类化合物30-80％；得到的土茯苓皂甙类提取物，其中含皂甙类化合物20-70％，均按提取物重量计。黄酮类和皂甙类提取物广泛应用于原料药、中间体和保健食品领域，市场前景广阔。
本发明的制备方法是将复合酶制剂应用于土茯苓提取物领域，再配以超声波辅助萃取技术，较之现有的直接提取技术，不仅提高了原料药材的利用度，还提高了皂甙和黄酮类化合物的收率(较常规提取法提高10-40％)，具有能耗低、提取条件温和的特点，同时也大大提高了可操作性，用酶处理后的提取液具有容易过滤的特点，降低了能耗、节省了成本，保证提取物的质量更好。
具体实施方式
以下对土茯苓皂甙、黄酮类提取物的具体制备方法进行详细说明。
实施例1：
1、将土茯苓原料药材真空干燥至水分含量为5.5％，干燥温度50度，粉碎至10目，加入3倍量的酶解液在35度的温度下酶解9.5小时。酶解液制备方法为：将1.5克植物提取酶(酶活为19000单位)溶于500mlpH值为4.2的缓冲液。其中的植物提取酶组成为纤维素酶含量30％、果胶酶含量为40％、蛋白酶含量10％、木聚糖酶20％。
2、用5倍于土茯苓重量的，浓度为60％的乙醇进行回流提取3小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
经过上述处理得到的土茯苓黄酮类提取物，按提取物重量计含黄酮类化合物34％；得到的土茯苓皂甙类提取物，按提取物重量计含皂甙类化合物41％。
实施例2
1、将土茯苓原料药材真空干燥至水分含量为7％，干燥温度55度，粉碎至18目，加入8倍量的酶解液在45度的温度下酶解4.5小时。酶解液制备方法为：将8克植物提取酶(酶活为21000单位)溶于500mlpH值为5.0的缓冲液。其中的植物提取酶组成为纤维素酶含量47％、果胶酶含量为21％、蛋白酶含量8％、木聚糖酶24％。
2、用8倍于土茯苓重量的，浓度为85％的乙醇进行回流提取2.5小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
经过上述处理得到的土茯苓黄酮类提取物，按提取物重量计含黄酮类化合物40％；得到的土茯苓皂甙类提取物，按提取物重量计含皂甙类化合物36％。
实施例3
1、将土茯苓原料药材真空干燥至水分含量为9％，干燥温度65度，粉碎至11目，加入10倍量的酶解液在48度的温度下酶解5小时。酶解液制备方法为：将3克植物提取酶(酶活为30000单位)溶于500mlpH值为7的缓冲液。其中的植物提取酶组成为纤维素酶含量48％、果胶酶含量为25％、蛋白酶含量17％、木聚糖酶10％。
2、用5倍于土茯苓重量的，浓度为78％的乙醇在超声波辅助下进行回流提取3.6小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
经过上述处理得到的土茯苓黄酮类提取物，按提取物重量计含黄酮类化合物51％；得到的土茯苓皂甙类提取物，按提取物重量计含皂甙类化合物47％。
实施例4
1、将土茯苓原料药材真空干燥至水分含量为7.5％，干燥温度79度，粉碎至20目，加入9倍量的酶解液在50度的温度下酶解3小时。酶解液制备方法为：将14克植物提取酶(酶活为15000单位)溶于500mlpH值为6.6的缓冲液。其中的植物提取酶组成为纤维素酶含量39％、果胶酶含量为37％、蛋白酶含量16％、木聚糖酶8％。
2、用11倍于土茯苓重量的，浓度为72％的乙醇在超声波辅助下进行回流提取4.1小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
经过上述处理得到的土茯苓黄酮类提取物，按提取物重量计含黄酮类化合物60％；得到的土茯苓皂甙类提取物，按提取物重量计含皂甙类化合物54％。
实施例5
1、将土茯苓原料药材真空干燥至水分含量为9.5％，干燥温度75度，粉碎至15目，加入12倍量的酶解液在55度的温度下酶解6小时。酶解液制备方法为：将11克植物提取酶(酶活为19000单位)溶于500mlpH值为4.5的缓冲液。其中的植物提取酶组成为纤维素酶含量33％、果胶酶含量为36％、蛋白酶含量20％、木聚糖酶6％。
2、用12倍于土茯苓重量的，浓度为90％的乙醇在超声波辅助下进行回流提取6小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
经过上述处理得到的土茯苓黄酮类提取物，按提取物重量计含黄酮类化合物68％；得到的土茯苓皂甙类提取物，按提取物重量计含皂甙类化合物61％。

Claims (3)

1.一种制备土茯苓皂甙、黄酮类提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料药材的处理，包括对原料药材进行真空干燥、粉碎和酶解，将原料药材真空干燥至水分含量为5％-10％，干燥温度50-80度，粉碎至10-20目，然后加入3-12倍量的酶解液在35-55度的温度下酶解3-10小时；所用酶解液的制备方法为：将1-15克酶活力为10000-30000单位的植物提取酶溶于500ml的缓冲液中；
所述植物提取酶组成为：纤维素酶含量30-50％、果胶酶含量为20-40％、蛋白酶含量5-20％、木聚糖酶5-25％；缓冲液的pH值为4-7；
(2)土茯苓皂甙和黄酮类化合物的提取：用5-12倍于土茯苓重量的、浓度为60-95％的乙醇进行回流提取2.5-6小时，重复三次、合并提取液，浓缩成膏状，石油醚脱脂后用氯仿萃取2次后合并萃取液，浓缩并真空干燥得黄酮类提取物；再用乙酸乙酯萃取2次并合并萃取液，浓缩真空干燥得皂甙类提取物。
2.根据权利要求1所述的制备土茯苓皂甙、黄酮类提取物的方法，其特征在于：所述土茯苓皂甙和黄酮类化合物的提取过程中，使用超声波辅助进行乙醇回流提取。
3.根据权利要求1所述方法制得的土茯苓皂甙和黄酮类提取物，其特征在于：按所得提取物重量计，土茯苓皂甙提取物中含皂甙类化合物20-70％；土茯苓黄酮类提取物中含黄酮类化合物30-80％。
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