CN104906165A - 一种桔梗皂甙的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桔梗皂甙的提取方法。方法步骤如下:1)将桔梗烘干,粉碎,过筛;2)称取一定量的桔梗粉末加水浸润,然后加入桔梗粉末重量0.5%-2%的生物酶试剂进行酶解处理;3)酶解完成后,加入乙醇水溶液回流提取,得到提取液;4)将提取液过滤,滤渣重复提取,合并提取液,减压浓缩成浸膏状;5)将浸膏溶解并将溶解液上大孔吸附树脂柱洗脱,收集洗脱液减压浓缩,干燥,即得桔梗皂甙。采用本发明制备桔梗皂甙,工艺操作简单、生产成本低、所得产品纯度高。
Description
本发明属于生物技术领域,涉及一种生物酶解技术与大孔吸附树脂相结合的方法提取、纯化桔梗皂甙。
背景技术
桔梗(学名:Platycodon grandiflorus,英语:Balloon Flower),别名包袱花、铃铛花、僧帽花,桔梗科桔梗属植物,多年生草本,叶子卵形或卵状披针形,花暗蓝色或暗紫白色,可作观赏花卉;朝鲜族人用作野菜食用;其根可入药,有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用,中医常用药。
桔梗所含的化学成分为:根含多种皂甙,迄今已分得18种三萜皂甙,它们是;桔梗皂甙(platycodin)A、C、D、D2、D3,去芹菜糖基桔梗皂甙(deapioplatycodin)D、D3,2-O-=乙酰基桔梗皂甙(2-O-acetylplatycodin)D2,3-O-乙酰基桔梗皂甙(3-O-acetylplaty-codin)D2,远志皂甙(polyglalacin)D、D2,2-O-乙酰基远志皂甙(2-O-acetylpolygalacin)D、D2,3-O-乙酰基远志皂甙(3-O-acetylpolygalacin)D、D2,桔梗甙酸-A甲酯(methyl platyconate-A),2-O-甲基桔梗甙酸-A甲酯(methyl-2-O-methyplatyconate-A),桔梗甙酸-A内酯(platyconic acid-A lactone),其中主成分是桔梗皂甙D,桔梗皂甙A又叫做2-O-乙酰基桔梗皂甙D,桔梗皂甙C又叫做3-O-乙酰基桔梗皂甙D。多种混合皂甙经完全水解所产生的皂甙元有:桔梗皂甙元(platycodigenin),远志酸(polygalacic acid),以及少量的桔梗酸(platycogenic acid)A、B、C;
皂苷(saponin)别称:碱皂体、皂素、皂甙、皂角苷或皂草苷。“皂苷”一词由英文名 Saponin 意译而来,英文名则源于拉丁语的Sapo,意为肥皂。皂苷(Saponin)是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地高等植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。
经现代研究证明,桔梗皂甙具有的药理作用:1.祛痰与镇咳作用;2.抑制胃液分泌和抗溃疡作用;3.抗炎作用;4.对循环***的作用;5.其他作用,粗桔梗皂甙有镇静、镇痛和解热作用。
目前,在我国有关提取桔梗皂甙的工艺文献和专利很多,其主要是采取溶剂浸提,超声波提取,这两种方法制备的桔梗皂甙不仅提取率低,而且纯度不高。本发明采用生物酶解技术与大孔吸附树脂相结合的方法提取、纯化桔梗皂甙,可以很好地解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有提取桔梗皂甙的技术不足和缺陷,提供一种操作简单、提取效率高、所得纯度高、污染小的桔梗皂甙的提取方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
1)将桔梗烘干,粉碎,过20~60目筛;
2)称取一定量的桔梗粉末加水浸润,然后加入桔梗粉末重量0.5%-2%的生物酶进行酶解处理;
3)在步骤(2)所得物料中加入乙醇水溶液回流提取,得到提取液;
4)将提取液过滤,滤渣重复提取2-3次,合并提取液,减压浓缩成浸膏状;
5)将步骤(4)中所得浸膏用水溶解,并将溶解液上大孔吸附树脂柱、60%~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,干燥,即得桔梗皂甙。
步骤2)中所述的粉末与水的质量体积比为1:0.5-1,浸泡时间为20-60分钟。
步骤2)中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶和果胶酶中的一种,酶解时的温度设定在30-45℃,酶解时间为2-4小时。
步骤3)中所述的乙醇水溶液浓度为50%-70%,体积为粉末重量的3-6倍。
步骤5)中所述的大孔吸附树脂为X-5、AB-8、NK-2、NKA-2、NK-9、D3520、D101、WLD中的一种。
步骤5)中所述洗脱过程为先用2~4倍柱体积水洗去糖分,然后用2~5倍柱体积、10%~20%乙醇洗去部分杂质,最后用2~5倍柱体积、60%~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液。
采用本方法生产桔梗皂甙,利用生物酶解技术与大孔吸附树脂相结合的方法,充分破坏细胞壁,增加和加快了活性成分的流出,通过大孔吸附树脂柱纯化过程,不仅大大提高了桔梗皂甙的纯度,而且大孔吸附树脂可以回收再利用,从而降低了生产成本。该工艺简便易操作、提取效率高、污染小、所得产品纯度高、易于实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取新鲜的桔梗烘干 、粉碎、过20目筛。称取桔梗粉末50克放入提取器中,加入25毫升的水浸泡20分钟,然后加入0.25克的果胶酶试剂,在温度为30℃的条件下酶解2分钟,收集酶解原料,然后加入250毫升60%的乙醇水溶液回流提取,滤渣提取2次,合并3次滤液,减压浓缩成浸膏,将所得浸膏溶解,并将溶解液倒入X-5大孔吸附树脂柱中,先用2倍柱体积水洗去糖分,然后用2倍柱体积、10%乙醇洗去部分杂质,最后用2倍柱体积、60%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液减压浓缩,干燥,即得总皂苷。经检测总皂苷的含量为88.53%,总皂苷的提取率为57.5%。
实施例2:
取新鲜的桔梗烘干 、粉碎、过40目筛。称取桔梗粉末50克放入提取器中,加入30毫升的水浸泡40分钟,然后加入0.5克的果胶酶,在温度为40℃的条件下酶解3分钟,收集酶解原料,然后加入250毫升60%的乙醇水溶液回流提取,滤渣提取2次,合并3次滤液,减压浓缩减压浓缩成浸膏,将所得浸膏溶解,并将溶解液倒入D3520大孔吸附树脂柱中,先用3倍柱体积水洗去糖分,然后用4倍柱体积、15%乙醇洗去部分杂质,最后用4倍柱体积、65%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液减压浓缩,干燥,即得总皂苷。经检测总皂苷的含量为89.13%,总皂苷的提取率为60.52%。
实施例3:
取新鲜的桔梗烘干 、粉碎、过60目筛。称取桔梗粉末50克放入提取器中,加入50毫升的水浸泡60分钟,然后加入1g克的生物酶试剂,在温度为45℃的条件下酶解4分钟,收集酶解原料,然后加入250毫升60%的乙醇水溶液回流提取,滤渣提取3次,合并4次滤液,减压浓缩成浸膏,将所得浸膏溶解,并将溶解液倒入AB-8大孔吸附树脂柱中,先用4倍柱体积水洗去糖分,然后用5倍柱体积、20%乙醇洗去部分杂质,最后用5倍柱体积、70%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液减压浓缩,干燥,即得总皂苷。经检测总皂苷的含量为90.55%,总皂苷的提取率为61.45%。
Claims (6)
1.一种桔梗皂甙的提取方法,其特征在于采用以下步骤:
1)将桔梗烘干,粉碎,过20~60目筛;
2)称取一定量的桔梗粉末加水浸润,然后加入桔梗粉末重量0.5%-2%的生物酶进行酶解处理;
3)在步骤(2)所得物料中加入乙醇水溶液回流提取,得到提取液;
4)将提取液过滤,滤渣重复提取2-3次,合并提取液,减压浓缩成浸膏状;
5)将步骤(4)中所得浸膏用水溶解,并将溶解液上大孔吸附树脂柱、60%~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,干燥,即得桔梗皂甙。
2.根据权利要求1所述的桔梗皂甙的提取方法,其特征在于:步骤2)中所述的粉末与水的质量体积比为1:0.5-1,浸泡时间为20-60分钟。
3.根据权利要求1所述的桔梗皂甙的提取方法,其特征在于:步骤2)中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶和果胶酶中的一种,酶解时的温度设定在30-45℃,酶解时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的桔梗皂甙的提取方法,其特征在于:步骤3)中所述的乙醇水溶液浓度为50%-70%,体积为粉末重量的3-6倍。
5.根据权利要求1所述的桔梗皂甙的提取方法,其特征在于:步骤5)中所述的大孔吸附树脂为X-5、AB-8、NK-2、NKA-2、NK-9、D3520、D101、WLD中的一种。
6.根据权利要求1所述的桔梗皂甙的提取方法,其特征在于:步骤5)中所述洗脱过程为先用2~4倍柱体积水洗去糖分,然后用2~5倍柱体积、10%~20%乙醇洗去部分杂质,最后用2~5倍柱体积、60%~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液。
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KR101976999B1 (ko) * | 2018-10-18 | 2019-05-10 | 한국수목원관리원 | 복합 효소를 이용한 도라지 추출물 제조 방법 및 이를 포함하는 항산화, 미백 또는 주름개선용 조성물 |
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