CN101518824B - 一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶 - Google Patents

一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶：所述溶胶以有机或无机铝盐，镍盐，螯合剂为原材料，在乙醇或脂肪醇中发生醇解和缩合反应，采用无机酸为胶溶剂制备铝溶胶，再和镍溶胶混合制备混合溶胶。本发明的制备方法简单易行，原料易得，制备的薄膜可用于太阳能光热转换的集热吸收层，成本低廉，对环境无污染。

Description

一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更具体涉及一种基于无机酸制备的太阳能光热转换吸收薄膜溶胶。
背景技术
几十年来，太阳能光谱选择性吸收薄膜一直是太阳能热利用技术领域中十分活跃的研究课题。目前，产业化的太阳能光谱选择性吸收薄膜的制备方法主要是磁控溅射方法，由于这种方法需要高真空，因而需要昂贵的生产设备和高额的设备维护费，投入成本大，限制了太阳能热利用的推广。镍-氧化铝复合薄膜是一种金属陶瓷薄膜，具有很好的选择性吸收，普遍用于太阳能光热转换的吸收层。目前，Ni-A12O3薄膜的制备方法主要是磁控溅射技术[Marerials Science and Engineering，A168 257-261(1993)]。另外也报道了用溶胶凝胶方法制备这种薄膜，用三仲丁醇铝和2-乙基己酸镍制备溶胶，经过1200℃煅烧生成NiAl2O4，然后再在950℃下用H2还原5小时[J.Appl.Phys.，82 1189-1195(1997)]，这种方法成本较高，也存在危险性。瑞典报道了用有机酸为胶溶剂，采用醇为溶剂，以异丙醇铝等为原料，制备Ni-Al203混合溶胶，涂膜后在惰性气体氛围和550-600℃下退火，制备了Ni-Al2O3太阳能光谱选择性吸收薄膜[Composite materials and method of its manufactureWO2006/073357A1]。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，制备方法简单易行，原料易得，制备的薄膜可用于太阳能光热转换的集热吸收层，成本低廉，对环境无污染。
本发明的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶：所述溶胶以有机或无机铝盐，镍盐，螯合剂为原材料，在乙醇或脂肪醇中发生醇解和缩合反应，采用无机酸为胶溶剂制备铝溶胶，再和镍溶胶混合制备混合溶胶。
本发明的显著优点是：本发明在技术方案中，采用溶胶凝胶工艺，以无机酸为胶溶剂，以醇为溶剂，制备铝溶胶，与镍溶胶混合后得到混合溶胶，制备方法简单易行，原料易得；在金属基底上镀膜，经过热处理后，获得的Ni-Al2O3薄膜具有高太阳能吸收率，是一种良好的太阳能光热转换吸收薄膜，成本低廉，对环境无污染。
具体实施方式
溶胶的制备方法如下：
(1)将3-5g有机或无机铝盐粉末加入80-120mL无水乙醇或脂肪醇中，在搅拌下回流升温至50-80℃，继续搅拌回流0.5-1.5h，加入2-3mL螯合剂及4-6mL无机酸，搅拌回流2.5-3.5h，获得铝溶胶；
(2)取80-120mL无水乙醇或脂肪醇，搅拌下依次加入1-3mL螯合剂和5-6g镍盐，搅拌0.5-1.5h，获得镍溶胶；
(3)按照Ni和Al的摩尔比量取上述两种溶胶，充分搅拌，获得镍-铝混合溶胶；所述Ni和Al的摩尔比可以为任意比，一般为1∶99-99∶1。
制备的溶胶用于在光滑金属基底上镀膜，将溶胶在光滑金属基底上镀膜，经过热处理后得到不同镍含量的Ni-Al2O3薄膜，镍含量从1％改变到99％。
步骤(1)中的无机酸为盐酸，硝酸或高氯酸中的一种；有机或无机铝盐为烷氧基铝、三氯化铝或硝酸铝中的一种。
脂肪醇为直链或含支链的脂肪醇。
螯合剂为含羰基、胺基、酰胺基、羟基、酯基或羧基有机化合物中的一种，如乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、柠檬酸、柠檬酸铵或三乙醇胺等等中的一种
镍盐为硝酸镍、羧酸镍、卤化镍或烷氧基镍。
下面通过具体的实施例来进一步描述本发明的技术方案，但是本发明不仅限制于此。
实施例1
最佳实施例
1、将4.08g异丙醇铝粉末加入100mL无水乙醇中，在搅拌下回流升温至70℃，继续搅拌回流1h，加入2.5mL乙酰丙酮及5.18mL HCl，搅拌回流3h，获得铝溶胶。
2、取100mL无水乙醇，搅拌下依次加入2mL乙酰丙酮和5.8g六水硝酸镍，搅拌1h，获得镍溶胶。
3、将2mL铝溶胶和8mL镍溶胶混合，搅拌均匀，获得镍含量为20％的混合溶胶。
采用旋涂法，将混合溶胶在金属铝片上镀膜，经过热处理后获得镍含量为80％的Ni-Al2O3纳米复合薄膜。薄膜表面均匀，无微裂纹，对太阳能吸收率可以达0.82。
实施例2
1、将4.08g异丙醇铝粉末加入100mL无水乙醇中，在搅拌下回流升温至70℃，继续搅拌回流1h，加入2.5mL乙酰丙酮及5.18ml HCl，搅拌回流3h，获得铝溶胶。
2、取100mL无水乙醇，搅拌下依次加入乙酰丙酮2mL和5.8g六水硝酸镍，搅拌1h，获得镍溶胶。
3、将6mL铝溶胶和4mL镍溶胶混合，搅拌均匀，获得镍含量为50％的混合溶胶。
将混合溶胶在金属铝片上镀膜，经过热处理后获得镍含量为50％的Ni-Al2O3纳米复合薄膜。薄膜表面均匀，无微裂纹。对太阳能吸收率可以达0.77。
实施例3
1、将4.08g异丙醇铝粉末加入100mL无水乙醇中，在搅拌下回流升温至70℃，继续搅拌回流1h，加入2.5mL乙酰丙酮及5.18mL HCl，搅拌回流3h，获得铝溶胶。
2、取100mL无水乙醇，搅拌下依次加入2mL乙酰丙酮和5.8g六水硝酸镍，搅拌1h，获得镍溶胶。
3、将5mL铝溶胶和5mL镍溶胶混合，搅拌均匀，获得镍含量为20％的混合溶胶。
将混合溶胶在光滑铝片上镀膜，经过热处理后获得镍含量为50％的Ni-Al2O3纳米复合薄膜。薄膜表面均匀，无微裂纹，对太阳能吸收率可以达0.72。
实施例4
1、将3g仲丁醇铝粉末加入80mL的无水脂肪醇中，在搅拌下回流升温至50℃，继续搅拌回流0.5h，加入2mL乙酰乙酸乙酯或柠檬酸及4mL硝酸，搅拌回流2.5h，获得铝溶胶；
2、取80mL无水脂肪醇，搅拌下依次加入1mL乙酰乙酸乙酯或柠檬酸和5g乙酸镍，搅拌0.5h，获得镍溶胶；
3、按照Ni和Al的摩尔比量取上述两种溶胶，充分搅拌，获得镍-铝混合溶胶；所述Ni和Al的摩尔比为1∶10-50。
制备的溶胶用于在光滑金属基底上镀膜，将溶胶在光滑金属基底上镀膜，经过热处理后得到Ni-Al2O3薄膜，薄膜表面均匀，无微裂纹，当Ni和Al摩尔比为8∶2时，对太阳能吸收率可以达0.80。
实施例5
1、将5g三氯化铝粉末加入120mL无水含支链的脂肪醇中，在搅拌下回流升温至80℃，继续搅拌回流1.5h，加入3mL柠檬酸铵及6mL盐酸，搅拌回流3.5h，获得铝溶胶；
2、取120mL无水含支链的脂肪醇，搅拌下依次加入3mL柠檬酸铵和6g乙酸镍，搅拌1.5h，获得镍溶胶；
3、按照Ni和Al的摩尔比量取上述两种溶胶，充分搅拌，获得镍-铝混合溶胶；所述Ni和Al的摩尔比为1∶50-50∶1。
制备的溶胶用于在光滑金属基底上镀膜，将溶胶在光滑金属基底上镀膜，经过热处理后得到Ni-Al2O3薄膜，薄膜表面均匀，无微裂纹，当Ni和Al摩尔比为8∶2时，对太阳能吸收率可以达0.80。
实施例6
1、将4g硝酸铝中的一种粉末加入100mL无水乙醇中，在搅拌下回流升温至75℃，继续搅拌回流1h，加入2.5mL柠檬酸铵或三乙醇胺及5mL硝酸，搅拌回流2.5-3.5h，获得铝溶胶；
2、取100mL无水乙醇，搅拌下依次加入2mL柠檬酸铵或三乙醇胺和5.5g氯化镍，搅拌1h，获得镍溶胶；
3、按照Ni和Al的摩尔比量取上述两种溶胶，充分搅拌，获得镍-铝混合溶胶；所述Ni和Al的摩尔比为20∶80-80∶20。
制备的溶胶用于在光滑金属基底上镀膜，将溶胶在光滑金属基底上镀膜，经过热处理后得到Ni-Al2O3薄膜，薄膜表面均匀，无微裂纹，当Ni和Al摩尔比为8∶2时，对太阳能吸收率可以达0.8。

Claims (9)

1.一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述溶胶以有机或无机铝盐，镍盐，螯合剂为原材料，在乙醇或脂肪醇中发生醇解和缩合反应，采用无机酸为胶溶剂制备铝溶胶，再和镍溶胶混合制备混合溶胶。
2.根据权利要求1所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述溶胶的制备方法如下：
(1)将3-5g有机或无机铝盐粉末加入80-120mL无水乙醇或脂肪醇中，在搅拌下回流升温至50-80℃，继续搅拌回流0.5-1.5h，加入2-3mL螯合剂及4-6mL无机酸，搅拌回流2.5-3.5h，获得铝溶胶；
(2)取80-120mL无水乙醇或脂肪醇，搅拌下依次加入1-3mL螯合剂和5-6g镍盐，搅拌0.5-1.5h，获得镍溶胶；
(3)按照Ni和Al的摩尔比量取上述两种溶胶，充分搅拌，获得镍-铝混合溶胶；所述Ni和Al的摩尔比为1∶99-99∶1。
3.根据权利要求2所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述镍-铝混合溶胶用于在光滑金属基底上镀膜；经过热处理后得到不同镍含量的Ni-Al2O3薄膜，镍含量从1％改变到99％。
4.根据权利要求2所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述步骤(1)中的无机酸为盐酸、硝酸或高氯酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述步骤(1)中的有机或无机铝盐为烷氧基铝、三氯化铝或硝酸铝中的一种。
6.根据权利要求2所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述脂肪醇为直链或含支链的脂肪醇。
7.根据权利要求2所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述螯合剂为含羰基、胺基、酰胺基、羟基、酯基或羧基有机化合物中的一种。
8.根据权利要求7所述的基于无机酸制备的太阳能光热转换吸收薄膜溶胶，其特征在于：所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、柠檬酸、柠檬酸铵或三乙醇胺中的一种。
9.根据权利要求2所述的基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶，其特征在于：所述镍盐为硝酸镍、羧酸镍、卤化镍或烷氧基镍中的一种。
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