CN101500682A - 堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种制造堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的方法，具有在外径为150mm以上的堇青石质陶瓷蜂窝烧成体的规定的流路中注入由堇青石化原料构成的密封部干燥后烧成所述密封部的工序，其特征在于，所述烧成工序具有升温的过程，保持温度的过程以及降温的过程，在所述升温的过程中的从800℃加热到最高保持温度之间，具有70～500℃/hr的升温速度。

Description

堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法
技术领域
本发明涉及一种适用于用于除去从机动车发动机的排气净化装置，特别是柴油发动机的排气中的微粒的净化装置的陶瓷蜂窝过滤器的制造方法。
背景技术
在柴油发动机等的排气中含有大量以碳为主成分的微粒，如果将其释放在大气中，则会对人体和环境有不良影响。因此，在柴油发动机等的排气***部件中，为了除去微粒而使用陶瓷蜂窝过滤器。陶瓷蜂窝过滤器10如图1所示，包括：由形成多个流路2a、2b的多孔质隔壁3和外周壁1构成的陶瓷蜂窝结构体11；格子状交互密封流路2a、2b的两端面7、8的密封部4、5。
这种结构的陶瓷蜂窝过滤器可以根据例如特开2001-300922号中记载的方法制造。在特开2001-300922号中公开了用密封用浆料填充烧成前的陶瓷蜂窝成形体的两端面的规定的单元后，进行烧成的陶瓷蜂窝结构体的制造方法。但是，用特开2001-300922号中记载的方法在未烧成的陶瓷蜂窝成形体上形成密封部时，在通过水等的液体成分浆料化的密封浆料与通常由甲基纤维素等的水溶性粘合剂固化的陶瓷蜂窝成形体接触时，浆料中的水分渗透成形体。因此，会有成形体中的水溶性粘合剂软化，陶瓷蜂窝成形体变形的问题，或者会有密封浆料中的水分流失流动性变差，不能确保充分的密封长度的问题。
特开昭57-7215号公开了如下的方法：在贴于堇青石质陶瓷蜂窝结构体烧成品的端面的膜上，在以格子状形成密封部的流路上开孔，从膜的孔向流路内导入堇青石质的密封材，在最高温度1400℃保持两小时烧成密封材，形成密封部的方法。但是，特开昭57-7215号中记载的形成密封部的方法，由于将密封浆料导入陶瓷蜂窝结构的烧成体，因此，虽然不会发生特开2001-300922号中记载的方法中存在的陶瓷蜂窝成形体变形的问题，或不能确保充分的密封长度的问题，但是，会发生由于烧成时烧成体和密封部(未烧成)的收缩度不同导致的密封部和隔壁间的结合不良以及接合强度不足的问题。即，在仅完成烧成的陶瓷蜂窝结构体的流路中导入未烧成的密封材进行烧成时，由于烧成体的烧成收缩已经结束，因此，基本不会发生收缩和膨胀，相对于此，密封部会发生烧成反应产生的收缩以及膨胀等的尺寸变化，因此，隔壁和密封材间产生间隙，密封部和隔壁的接合强度显著下降。特别是，由堇青石形成密封部时，烧成收缩很大，因此，容易使密封部和隔壁的接合强度下降。
在特公昭63-28875号中公开了如下方法：挤压成形堇青石质陶瓷蜂窝结构体，干燥后，在1420℃保持两小时进行烧成得到堇青石质陶瓷蜂窝结构体，将其一端面的流路用α-氧化铝、预烧滑石、预烧高岭石、石英或无定形二氧化硅、莫来石等的在烧成过程的低温区域反应性匮乏的堇青石原料密封形成格子状，剩下的其他端面也同样密封成格子状，在150℃干燥两小时后，在最高温度1400℃保持6小时烧成密封材，形成密封部的方法。在特公昭63-28875号中记载有这些堇青石原料抑制作为形成堇青石的原料的氢氧化铝、未加工粘土、滑石等在较低温度发生的收缩，另一方面，在1200℃以上堇青石化反应激烈进行，因此，体积膨胀，作为结果对于烧成后的收缩降低有效。但是，特公昭63-28875号中记载的方法，即使是收缩被抑制的堇青石原料，也不能够完全抑制密封材的收缩，因此，会有密封材和隔壁的接合不良导致的密封部和隔壁的接合强度不足的问题。特别是外径为150mm以上的堇青石质陶瓷蜂窝烧成体的情况，在导入密封浆料时，根据浆料的黏度，难以在全部的密封部确保充分的密封长度，若密封长度不充分，则密封材收缩，导致密封材和隔壁接合不良，从而发生密封部和隔壁的接合强度不足的问题。
在陶瓷蜂窝结构的烧成体上形成密封部后进行烧成形成陶瓷蜂窝过滤器时，需要烧成陶瓷蜂窝结构体的工序和为了使密封材紧贴在陶瓷蜂舞结构体的隔壁上而烧成密封材的工序的2次烧成工序。因此，制造所需时间长，生产性低下，成本升高，因此，希望缩短烧成时间。
因此，本发明的目的在于提供一种堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法，在陶瓷蜂窝结构的烧成体上形成密封部之后进行烧成得到陶瓷蜂窝过滤器，其中，改善密封部和陶瓷蜂窝结构体的接合强度，密封部可靠地紧贴在陶瓷蜂窝结构体的隔壁上，并且，能够缩短密封部的烧成时间。
鉴于上述目的进行锐意研究的结果是，本发明者们发现，在烧成时密封部热收缩的温度区域，通常为了尽可能地将热收缩的影响降低为很小，尽可能地缓慢升温进行烧成，但是，相反通过高速升温，在密封部收缩之前密封部的隔壁附近和隔壁先发生紧贴，从而改善密封部和隔壁的接合强度降低和密封部脱落的问题，从而完成了本发明。特别是，外径为150mm以上的大型陶瓷蜂窝烧成体的情况，根据浆料的黏度浆料不能充分导入密封长度不充分，烧结时由于密封材的收缩，会发生密封材和隔壁的接合不良以及接合强度不足，但是，根据本发明的方法，不管密封长度如何都能得到充分的接合强度，对于密封部的脱落有显著的改良效果。
即，一种制造堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的方法，具有在外径为150mm以上的堇青石质陶瓷蜂窝烧成体的规定的流路中注入由堇青石化原料构成的密封部干燥后烧成所述密封部的工序，其中，所述烧成工序具有升温的过程，保持温度的过程以及降温的过程，在所述升温的过程中的从800℃加热到最高保持温度之间，具有70～500℃/hr的升温速度。
优选为在所述降温的过程中的从最高保持温度冷却到800℃之间，具有30～400℃/hr的降温速度。
优选为所述堇青石化原料含有5～22质量％的平均粒径为5～25μm的二氧化硅。
优选为所述烧成用连续式的炉进行。优选为所述连续式的炉为辊底式。
根据本发明的方法，即使在外径为150mm以上的堇青石质陶瓷蜂窝烧成体上形成密封部时，密封部也可靠地紧贴于陶瓷蜂窝结构体的隔壁，并且，能够缩短密封部的烧成时间，因此，能够提高堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的可靠性，并且，提高生产效率。
附图说明
图1是表示根据本发明的方法制造的陶瓷蜂窝过滤器的一例的模式截面图。
图2(a)是用于说明形成陶瓷蜂窝过滤器的密封部的方法的模式图。
图2(b)是用于说明形成陶瓷蜂窝过滤器的密封部的方法的另外的模式图。
图3是表示本发明的实施例9进行的烧成工序中的烧成时间和温度的关系的曲线图。
具体实施方式
接着，说明本发明的作用效果。
制造堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的本发明的方法，具有在外径为150mm以上的堇青石质陶瓷蜂窝烧成体的规定的流路中注入由堇青石化原料构成的密封部干燥后烧成所述密封部的工序，其中，所述烧成工序具有升温的过程，保持温度的过程以及降温的过程，在所述升温的过程中的从800℃加热到最高保持温度之间，具有70～500℃/hr的升温速度。从800℃到最高保持温度的升温通常大约在50℃/hr进行，但是在本发明的方法中，以70～500℃/hr的显著的快速的速度进行。
如此高速升温时，由堇青石化原料构成的密封材被快速加热到堇青石合成温度区域的1350～1450℃，由此，与发生收缩相比更早的烧成使得与隔壁发生贴合反应。另外，由于相对于薄壁的隔壁密封材容量大，因此，由于两者的热容量的差，与离开隔壁的密封材内部相比位于隔壁附近的密封材早被加热，其结果是，位于隔壁附近的密封材和隔壁的烧成反应先发生，在隔壁和密封部之间不产生间隙，能够确保隔壁和密封部的接合强度。
通过如上高速进行升温，密封部和隔壁可靠地贴合，隔壁和密封部之间难以产生间隙，能够防止微粒的捕集效率下降。另外，在从800℃加热到最高保持温度之间，具有70～500℃/hr快速的升温速度，由此，能够缩短密封部的烧成期间。在从800℃到最高保持温度的升温速度低于70℃时，在密封部热收缩的温度区域(1000～1200℃)密封部全体一样地热收缩，因此，在密封部和隔壁之间的贴合反应发生之间产生间隙。另外，因为烧成所需期间变长，因此不为优选。所述升温速度超过500℃/hr时，陶瓷蜂窝烧成体内的温度梯度变得过大，由于热应力在陶瓷蜂窝烧成体内容易产生裂纹。
所述升温速度优选为100～400℃/hr，更优选为150～300℃/hr。鉴于上述作用效果，从800℃到最高保持温度的平均升温速度优选为70～500℃/hr。另外，从1100℃到最高温度的平均升温速度优选为70～500℃/hr。另外，在进行热收缩的温度区域的1000～1200℃之间的平均升温速度为70～500℃/hr更为优选。还有，由于将密封材的最终的体积膨胀量压得很小，因此，优选使密封部的烧成时的最高保持温度比陶瓷蜂窝成形体烧成时的最高保持温度低。由此，隔壁和密封材难以产生间隙。
优选在所述进行降温的过程中的从最高保持温度冷却到800℃之间具有30～400℃/hr的降温速度。通过加速从最高保持温度到800℃的降温速度，从而可以使在升温时烧成反应进行而贴合的密封部和隔壁不发生裂纹地降温。因此，在作为陶瓷蜂窝过滤器使用中，能够防止密封部偏移，微粒的捕集效率降低。另外，通过以如此的高速降温，能够缩短密封部的烧成时间。在所述降温速度低于30℃/hr时，烧成所需时间变长，不为优选。在所述降温速度高于400℃/hr，陶瓷蜂窝烧成体的温度梯度变大，由于热应力在陶瓷蜂窝烧成体内容易发生裂纹。从最高保持温度到800℃平均降温速度优选为30～400℃/hr。所述平均降温速度更优选为80～300℃/hr，进一步优选为100～200℃/hr。
所述堇青石化原料优选为含有5～22质量％的平均粒径为5～25μm的二氧化硅。由高岭石、滑石、氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅等构成的堇青石化原料中，根据二氧化硅其含量烧成收缩量变化。通过使用5～22质量％的平均粒径为5～25μm的二氧化硅，能够降低密封部全体的烧成收缩量。如此通过调整密封材的组成，从而抑制密封材的收缩提高密封部强度，进一步增大本发明的效果。相对于堇青石化原料二氧化硅低于5质量％时，收缩率变得过大，密封部和隔壁之间容易产生间隙。另一方面，超过22质量％时，相反密封部全体容易膨胀，由于膨胀力导致密封部和隔壁分离。二氧化硅的添加量优选为10～20质量％。二氧化硅的平均粒径低于5μm时，密封部的气孔变大，容易发生龟裂。
所述烧成优选由连续式的炉进行。所谓连续式的炉是指从炉的一个口连续装入被处理物，在以规定的速度输送之间进行热处理的炉。而且，炉内是在每个区域以规定的温度进行加热的状态，随着被处理物在炉内输送被处理物的温度变化，经过升温->保持->降温的过程进行烧成。各区域预先被充分加热，因此，来自加热源的热被有效地用于被处理物的升温。因此，温度快速地上升，能够缩短密封部的烧成所需的时间。从800℃到最高保持温度的升温速度、和从最高保持温度到800℃的降温速度根据所述各区域的温度设定和输送速度而决定。
连续式的炉是指从炉的一个口连续装入被处理物，以规定的速度输送的炉，但是根据输送装置的形式有通过输送带输送的输送带形，从炉装入口用推杆按压使其移动的推杆形等。装入炉内的陶瓷蜂窝烧成体由于在冲击方面很弱，所以在输送时发生的振动或冲击会使陶瓷蜂窝烧成体产生裂纹。因此，优选使用输送时的冲击和振动难以传播的输送带形的连续式的炉。
连续式的炉优选为辊底形，所谓辊底式的炉。在连续式的炉中，通过使用输送带形的输送装置，输送时的冲击和振动难以传递到装入炉内的陶瓷蜂窝烧成体上，陶瓷蜂窝烧成体难以裂开，在输送带形的输送形式中，可以使用带、支架、辊等。其中，使用辊的辊底式形，由于在配置有适当的间隔的旋转的辊上输送载置于托架等上的陶瓷蜂窝烧成体，因此，能够任意设定辊的旋转，调整升温速度或降温速度也容易。另外，能够避免输送时的振动和冲击，防止陶瓷蜂窝烧成体的裂纹。还有，辊的材质优选炭化硅等的耐热性陶瓷。
通过以下的实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于此。
比较例1
调整高岭石、滑石、二氧化硅、氧化铝的粉末，调整含有50质量％的SiO2、35质量％的Al2O3以及15质量％的MgO的堇青石生成原料粉末，作为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素等的粘合剂、润滑材、造孔剂添加石墨，以干式充分混合后，添加水，进行充分混合，制成可塑化的陶瓷坯料，挤压成形该批料，进行切断，得到具有蜂窝结构的成形体。将该成形体干燥后，在最高保持温度1400℃进行烧成，得到隔壁厚度为0.3mm，气孔率为65％，平均细孔径为20μm，隔壁间隔为1.5mm，外径为280mm并且全场为310mm的堇青石质蜂窝结构体11。
在所得到的堇青石质蜂窝结构体11的一个端面粘贴密封用膜21，在应该形成该密封用膜21的密封部的规定流路部分上用激光开孔。调整高岭石、滑石、二氧化硅、氧化铝的粉末，在含有50质量％的SiO2、35质量％的Al2O3以及15质量％的MgO的堇青石生成原料粉末中添加甲基纤维素、润滑材、水，制作密封部形成用浆料12，并装入容器20，如图2(a)及(b)所示，将该蜂窝结构体11浸于浆料12中形成密封部4。在另一端面8同样形成密封部5。此时使用的二氧化硅的平均粒径为25μm，相对于堇青石化原料的添加量为20质量％。
对于在两端面形成密封部的蜂窝结构体11，使用辊底形连续炉(辊底式)，在最高保持温度1390℃进行密封部的烧成，得到堇青石质陶瓷蜂窝过滤器10。其中，从800℃到最高保持温度(1390℃)的升温速度为600℃/hr，最高保持温度(1390℃)的保持时间为6小时，从最高保持温度(1390℃)到800℃的降温速度为500℃/hr。
实施例1～14，比较例2以及比较例3
如表1所示变更密封部形成用浆料中使用的二氧化硅的平均粒径以及相对于堇青石化原料的添加量、从800℃到最高保持温度(1390℃)的升温速度、从最高保持温度(1390℃)到800℃的降温速度、烧成炉(批量式炉、推杆形连续炉、辊底形连续炉)，除此之外，与比较例1相同制作堇青石质陶瓷蜂窝过滤器。图3表示实施例9进行的烧成工序中的炉内温度和时间的关系。
实施例15以及实施例16
如表2所示变更从800℃到1100℃的升温速度、从1100℃到最高保持温度(1390℃)的升温速度、从最高保持温度(1390℃)到800℃的降温速度，除此之外，与实施例6相同制作堇青石质陶瓷蜂窝过滤器。
对所得到的陶瓷蜂窝过滤器，进行密封部的强度、蜂窝结构体的裂纹的发生以及密封部的烧成所需的烧成时间的评价。
密封部的强度是在形成有密封部的流路中，装入直径1mm的不锈钢的圆棒，对圆棒施加荷重测定密封部破损时的荷重，算出10个位置的平均值而求出。而且，以将比较例3的密封强度作为1.0时的相对值表示。
对于裂纹发生状况，以如下标准进行评价。
裂纹没有发生…○
裂纹发生但实用上没有问题…△
裂纹发生实用上有问题…×
密封部的烧成所需的烧成时间的评价是与比较例3的烧成所需的烧成时间进行比较，以如下标准进行。
明显缩短…○
缩短…△
同等…×
表1
 
例No. 800～1390℃的升温速度(℃/hr) 1390～800℃的降温速度(℃/hr) 二氧化硅平均粒径(μm) 二氧化硅添加量(％)
比较例1 600 500 25 20
实施例1 500 500 18 25
实施例2 400 500 18 22
实施例3 300 300 18 22
实施例4 300 300 18 22
实施例5 300 300 18 15
实施例6 250 250 18 20
实施例7 250 250 18 15
实施例8 250 250 5 15
实施例9 200 200 18 20
实施例10 150 100 18 20
实施例11 150 100 18 20
实施例12 120 100 18 20
实施例13 100 100 10 20
实施例14 70 80 18 15
比较例2 50 50 18 20
比较例3 20 20 1 10
表1续
 
例No. 烧成炉 密封强度 裂纹 烧成期间
比较例1 辊底形 2.4 × ○
实施例1 辊底形 1.9 △ ○
实施例2 辊底形 2.3 △ ○
实施例3 辊底形 2.1 ○ ○
实施例4 推杆形 2.0 △ ○
实施例5 辊底形 2.2 ○ ○
实施例6 辊底形 2.0 ○ ○
实施例7 辊底形 2.1 ○ ○
实施例8 辊底形 1.7 ○ ○
实施例9 辊底形 1.9 ○ ○
实施例10 辊底形 1.7 ○ ○
实施例11 批量炉 1.6 ○ ○
实施例12 辊底形 1.7 △ ○
实施例13 辊底形 1.6 △ ○
实施例14 批量炉 1.3 ○ △
比较例2 批量炉 1.1 ○ ×
比较例3 批量炉 1.0 ○ ×
表2
 
例No. 800～1100℃的升温速度(℃/hr) 1100～1390℃的升温速度(℃/hr) 1390～800℃的降温速度(℃/hr) 二氧化硅平均粒径(μm) 二氧化硅添加量(％)
实施例15 60 200 200 18 20
实施例16 100 150 100 18 20
表2续
 
例No. 烧成炉 密封强度 裂纹 烧成期间
实施例15 辊底形 1.9 ○ ○
实施例16 辊底形 1.7 ○ ○
如表1以及表2所示，本发明的实施例1～16制作的陶瓷蜂窝过滤器密封部可靠地与隔壁密接，另外，能够缩短密封部的烧成时间。另一方面，比较例1从800℃到最高保持温度之间的升温速度超过500℃/hr，从最高保持温度到800℃之间的降温速度超过500℃/hr，因此，陶瓷蜂窝烧成体内的温度变大，蜂窝烧成体上发生裂纹。比较例2和比较例3从800℃到最高保持温度之间的升温速度低于70℃/hr，比较例3从最高保持温度到800℃之间的降温速度低于30℃/hr，因此，密封部与隔壁未牢固地密接，因此，密封强度不充分，另外，烧成时间长。

Claims (5)

1.一种堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法，具有在外径为150mm以上的堇青石质陶瓷蜂窝烧成体的规定的流路中注入由堇青石化原料构成的密封部干燥后，对所述密封部进行烧成的工序，其特征在于，所述烧成工序具有升温的过程，保持温度的过程以及降温的过程，在所述升温的过程中的从800℃加热到最高保持温度的期间，具有70～500℃/hr的升温速度。
2.根据权利要求1所述的堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，在所述降温的过程中的从最高保持温度冷却到800℃的期间，具有30～400℃/hr的降温速度。
3.根据权利要求1或2所述的堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述堇青石化原料含有5～22质量％的平均粒径为5～25μm的二氧化硅。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，用连续式的炉进行所述烧成。
5.根据权利要求4所述的堇青石质陶瓷蜂窝过滤器的制造方法，其特征在于，所述连续式的炉为辊底形。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108503372A (zh) * 2017-02-24 2018-09-07 日本碍子株式会社 陶瓷体的制造方法
CN108582434A (zh) * 2011-10-11 2018-09-28 日立金属株式会社 陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2008117621A1 (ja) * 2007-03-28 2010-07-15 日立金属株式会社 セラミックハニカム構造体の製造方法
US20110293882A1 (en) * 2010-05-27 2011-12-01 Christopher Lane Kerr Cordierite compositions for improved extrusion process quality
US9221192B2 (en) * 2010-11-30 2015-12-29 Corning Incorporated Ceramic processing firing
PL2964587T3 (pl) * 2013-03-08 2019-12-31 Corning Incorporated Sposób szybkiego wypalania ceramiki
US9499442B1 (en) * 2013-03-15 2016-11-22 Ibiden Co., Ltd. Method for manufacturing aluminum-titanate-based ceramic honeycomb structure
US8865054B1 (en) * 2013-03-15 2014-10-21 Ibiden Co., Ltd. Method for manufacturing aluminum-titanate-based ceramic honeycomb structure
JP6443706B2 (ja) 2014-09-03 2018-12-26 コーニング インコーポレイテッド 層状プラグを有するハニカム体及びその製造方法
JP7151295B2 (ja) * 2017-09-29 2022-10-12 日立金属株式会社 セラミックハニカムフィルタの製造方法
CN114471500A (zh) * 2022-03-03 2022-05-13 瓷彩(山东)环境科技有限公司 一种蜂窝形材料活化炉以及材料生产工艺

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5382822A (en) * 1976-12-28 1978-07-21 Ngk Insulators Ltd Cordierite ceramics
JPS56158812A (en) * 1980-05-09 1981-12-07 Daido Steel Co Ltd Energy saving type roller heath system continuous furnace
JPS577215A (en) 1980-06-16 1982-01-14 Ngk Insulators Ltd Preparation of ceramic honeycomb filter
US4297140A (en) * 1980-07-03 1981-10-27 Corning Glass Works Ceramic foam cement
US4329162A (en) * 1980-07-03 1982-05-11 Corning Glass Works Diesel particulate trap
US4557773A (en) * 1981-07-15 1985-12-10 Corning Glass Works Method for selectively manifolding honeycomb structures
US4455180A (en) 1981-08-24 1984-06-19 Corning Glass Works Method of fabricating a sintered and selectively plugged honeycomb structure
JPS5954682A (ja) 1982-09-20 1984-03-29 日本碍子株式会社 セラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法
JPS6328875A (ja) 1986-07-23 1988-02-06 Anelva Corp ガス導入方法
JP2553192B2 (ja) * 1989-03-29 1996-11-13 日本碍子株式会社 セラミックハニカム構造体の焼成法
JPH0651596B2 (ja) * 1991-03-29 1994-07-06 日本碍子株式会社 コージェライト質ハニカム構造体の製造法
JP2981034B2 (ja) * 1991-09-30 1999-11-22 日本碍子株式会社 セラミックハニカム構造体の焼成方法
CN1210835A (zh) * 1997-07-28 1999-03-17 康宁股份有限公司 烧成时间显著缩短的堇青石物体的制备方法
JP3715174B2 (ja) 2000-04-18 2005-11-09 日本碍子株式会社 セラミック体の製造方法
JP2002160976A (ja) * 2000-11-21 2002-06-04 Hitachi Metals Ltd セラミックハニカム構造体の製造方法
JP2002234780A (ja) * 2001-02-01 2002-08-23 Hitachi Metals Ltd 多孔質セラミックハニカム構造体の製造方法
US7429351B2 (en) * 2002-01-21 2008-09-30 Ngk Insulators, Ltd. Method for manufacturing a porous ceramic structure
JP2003277162A (ja) 2002-01-21 2003-10-02 Ngk Insulators Ltd 多孔質ハニカム構造体、その用途及びその製造方法
JP4311609B2 (ja) * 2002-07-26 2009-08-12 日本碍子株式会社 多孔質セラミックス体の製造方法
JP3935415B2 (ja) 2002-09-30 2007-06-20 積水化学工業株式会社 造孔剤、造孔剤の製造方法、多孔質セラミックフィルタおよび多孔質セラミックフィルタの製造方法
JP2004169636A (ja) * 2002-11-21 2004-06-17 Asahi Glass Co Ltd ディーゼルパティキュレートフィルタとその製造法
JP2004292292A (ja) 2003-03-28 2004-10-21 Hitachi Metals Ltd セラミックハニカム構造体の焼成方法
US7083842B2 (en) * 2003-07-28 2006-08-01 Ngk Insulators, Ltd. Honeycomb structure and process for production thereof
JP4439236B2 (ja) * 2003-10-23 2010-03-24 イビデン株式会社 ハニカム構造体
US7897099B2 (en) 2004-01-13 2011-03-01 Ngk Insulators, Ltd. Method for producing honeycomb structure
DE112005000172B4 (de) 2004-01-13 2013-07-25 Ngk Insulators, Ltd. Wabenstruktur und Verfahren zu ihrer Herstellung
JP2005296936A (ja) * 2004-02-12 2005-10-27 Hitachi Metals Ltd セラミックハニカムフィルタ及び排気ガス浄化装置
JP4528153B2 (ja) * 2005-02-23 2010-08-18 日本碍子株式会社 目封止ハニカム構造体の製造方法
DE102007000529A1 (de) 2006-11-15 2008-06-05 Denso Corp., Kariya Verfahren zum Herstellen eines Abgasreinigungsfilters
CN101939271B (zh) 2007-08-31 2014-08-13 康宁股份有限公司 堇青石蜂窝体制品及其制造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108582434A (zh) * 2011-10-11 2018-09-28 日立金属株式会社 陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体
CN108503372A (zh) * 2017-02-24 2018-09-07 日本碍子株式会社 陶瓷体的制造方法
CN108503372B (zh) * 2017-02-24 2022-03-04 日本碍子株式会社 陶瓷体的制造方法

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