JP2001524451A - セラミックハニカム体の焼成方法 - Google Patents
セラミックハニカム体の焼成方法Info
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Abstract
Description
、1997年12月2日に出願された、米国仮特許出願第60/067,154
号の特恵を主張する。
を多量に含有するバッチからのセルラセラミック体の焼成方法に関する。
ルラ型セラミック体は、セラミック材料を水並びに、可塑化されたバッチを形成
するための押出助剤及び成形助剤を含む種々の炭素質材料と混合することにより
生セラミック素地を作成し、この生素地を可塑化バッチの押出しによりハニカム
形状のセラミック素地に成形し、最後に焼成炉内でこのハニカム形状セラミック
素地を既定の温度で焼成することによりつくられてきた。
ルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ステアリ
ン酸アルカリ等のような、有機結合剤及び可塑剤及び潤滑剤が含まれる。さらに
、グラファイトのようなその他の炭素質材料が細孔形成剤としてバッチに含めら
れてきた。
ち発熱反応であることが知られている。発熱反応は初め成形品の表層すなわち外
側部分でおこり、セラミック体の外側部分がコアより温度が高い初期温度差を生
じる。引き続いて、表層すなわち外側部分の発熱反応は終結し、発熱反応領域は
ウエアの内部に進んでゆく。一般的な基体は良好な絶縁体であるセラミック材、
例えばコージェライトからなり、多数のチャネルを含むセルラ構造をもつから、
伝導または対流のいずれによってもセラミック体から熱を効率的に除去すること
は容易ではない。さらにセルラ構造のために表面積がかなり大きく結合剤の焼成
雰囲気中のO2との反応が促進されるため、上記の内部発熱の影響がさらに悪化
する。その結果、炭素質材料放出中にセラミック体は正または負の温度差をもつ
。すなわちセラミック体のコア温度は表面及び/または表面近傍のセラミック温
度より高くなるかあるいは低くなる。有機結合剤等のような炭素質材料では10
0〜600℃の温度範囲でおこり、生セラミック素地が例えばグラファイトを含
んでいれば、500〜1000℃の温度範囲でおこる上記発熱反応により、成形
品の内側と外側の間にかなりの温度差が生じる。成形品内のこの温度差により成
形品にクラックを生じさせ得る応力がセラミック体に発生する。この現象は大型
セルラセラミック成形品あるいは多量の有機材料を含有する成形品で特に著しい
。
の技法がよく知られている。そのような技法の1つは、燃焼バーナーで空気を過
剰に用いてバーナー炎の温度を低めて製品の温度勾配を小さくする炎を生じさせ
、付随してウエア加熱速度を遅くすることを含む。しかし非常に過剰な空気は雰
囲中に含まれる有機物と反応する酸素を望ましくない比率まで高め、よって放出
を加速し、内部発熱反応を強める。したがって有機物放出中に発生する温度差の
最小化は、非常に時間のかかる焼成スケジュール、あるいはまたキルン内の特定
のウエアに慎重に適合させた焼成スケジュールにより達成されなければならない
。
一般に知られている。例えば、米国特許第4,404,166号(ウィーチ・ジュ
ニア(Wiech, Jr.)),第4,474,731号(ブラウンロー(Brownlow)等)
,第4,661,315号(ウィーチ・ジュニア等),及び第4,927,577号
(オオタカ(Ohtaka)等)を参照されたい。これらの特許の方法は周期キルンで
用いるに十分有効であることが示されていたが、かなりの大気(酸素20.9% )が焼成雰囲気に流入することから、トンネルキルンでは有効ではないと一般に
考えられている。
勾配を制御し抑制する方法として開示された。パルス焼成は高温焼成バーナー出
力条件及び低温焼成バーナー出力条件のみを使用し、相当量の過剰空気(酸素)
を使用することなく加熱速度を下げる。例えば、高出力焼成状態と低出力焼成状
態を交互に行うバーナーを有する炉を用いてセラミック成形体を焼成する方法を
開示している、ヨーロッパ特許出願第0709638号を参照されたい。この焼
成技術の使用は周期キルンである程度有効でありクラックの発生の低減が得られ
てはいたが、このパルス焼成技法をトンネルキルンに用いる場合には難点がある
。トンネルキルンの開放性のため、キルンの有機物放出区域への大気進入を別の
方法によって抑制する必要がある。
もセラミックハニカム構造体の焼成に使用するための、高品質でクラックのない
製品の安定生産を確保する、改善された方法を提供することにより上述した従来
技術の問題を解決することにある。
側部分を一様に焼成することにより、クラックがより少なく、不均一な細孔がな
いか寸法が不均一ではないセラミックハニカム構造体を短時間で製造できるよう
にする、セラミックハニカム構造体を作成し焼成するためのプロセスを提供する
ことにある。
する本方法の特徴は改善された炭素質材料放出工程である。この工程は、約20
%より少ない酸素を含むフッ素を含まないのガスを焼成雰囲気に導入しながら炭
素質材料の放出を開始し十分に達成するに足る温度及び時間をもって焼成雰囲気
中で生ハニカム構造体素地を焼成することを含む。炭素質材料が十分に放出され
てしまえば、さらに生セラミックハニカム構造体素地の焼成ハニカム体への転化
を開始し十分に達成するに足る時間及び温度をもって素地を従来通りに焼成する
ことができる。
度で導入される窒素を含むことが好ましく、O2が約10%より少ない量になる
ことがさらに好ましい。
酸素ガスで置換される結果、生セラミック生地の表層とコアとの間の温度差が小
さくなるから、熱変形及びクラック発生がはるかに少ない焼成セラミック体が製
造される。
含まないガスの導入による低酸素焼成雰囲気中での炭素質材料の放出を実質的に
達成するのに十分な温度及び時間をもってセラミック体を焼成することを含む炭
素質材料の放出の結果として、いかなる有害な影響も実質的に与えずに、焼成ハ
ニカムセラミック構造体を製造する効率的方法を提供する。
の間多量に酸素を含む雰囲気にさらされるべきではないいかなるセラミック材料
にも適用できる。代表的なセラミック材料には、例えばコージェライト及びアル
ミナ含有セラミックがあるが、これらには限定されない。
しかし、前述したように、本発明がコージェライトセラミック材料に限定される
と考えてはならない。
有用なセラミックバッチ用原材料は、適当ないかなる原料からも選ぶことができ
る。上記セラミックには高純度クレイ、タルク、シリカ、アルミナ、水酸化アル
ミニウム及びマグネシア(MgO)を生じる原材料が従来用いられ、本発明にも
十分用いることができる。
バッチ材料は、クレイ、タルク、及びアルミナであり、このクレイは一般に堆積
性ではなく板状のカオリナイトクレイからなる。板状カオリンは堆積カオリナイ
トクレイを前処理することでつくることができ、あるいはクレイを含む原材料バ
ッチを結晶堆積物が小板に破砕されるように処理してもよい。
ォームすなわち生素地にすることは数多い既知の技法のいずれによっても達成で
きる。コージェライト製品の所望の多孔度に応じて、バッチを適当な有機物と混
合してプレスするだけでプリフォームの形にすることができ、あるいはホットプ
レス法により成形してもよい。
ミック製品の商業生産に対して好ましい成形技法は押出しである。押出成形に適
したバッチ混合物はバッチを適当な液体ビヒクルと混合することによりドライバ
ッチから作成することができる。このビヒクルは、水並びにバッチに可塑成形性
及び成形後の生素地が焼成前に壊れることを防ぐのに十分な強度を与えるに必要
な炭素質押出助剤からなっていてよい。あるいは、押出助剤はセラミックバッチ
材料と混合することもできる。
ース、ポリビニルアルコール、ステアリン酸アルカリ、小麦粉、デンプン糊、グ
リセリン及びワックスのような有機結合剤を含む、気化、酸化または分解温度が
約600℃より低い液体または固体の炭化水素材料が含まれる。一般に20〜3
5%の水を含むこの種のバッチは可塑性が十分高いので、壁体寸法が非常に小さ
い、すなわち1mmより薄いプリフォームを押出により容易に成形できる。この
可塑化バッチはまた、圧延またはプレスによっても簡便に成形でき、圧延または
プレスされた部品は次いで、そのまま用いられるかあるいは焼成前により複雑な
形状に組み立てられる。
クランボ核粉、木材チップ、おが屑及びデンプンを含むがこれらには限定されな
い、その他の炭素質材料を含むこともできる。
有セラミック製品に転化するために用いられる従来の焼成方法は一般に、発熱的
放出による外表面すなわち表層と内部すなわちコアとの間の温度差を生じる。こ
の有機物すなわち炭素質材料の放出は、前述の有機結合剤については約100〜
600℃の間で、また前述のグラファイト等の材料については約500〜100
0℃の間でおこる。外周部すなわち表層で発生する熱は、それでも成形品の強度
を越え得る応力を生じるに十分ではあるとはいえ、比較的容易に放散されるが、
セラミック体のコアで発生する熱はセルラ構造及びコージェライトセラミック体
の絶縁性のため放散されないのでより一層厄介である。図1は従来の焼成コージ
ェライトセラミックハニカム体の、典型的な、望ましくない表層/コア温度分布
を示す。図の温度差は、作成された焼成体に焼成クラックだけでなく熱起因変形
が生じやすくなるような大きさである。セルラ体のセル壁が薄くなるほど、また
セル密度が高くなるほど、さらにセルラ体の構造的完全性を維持するために用い
られる有機結合剤及びグラファイト等の材料の量及び種類が多くなるほど、上記
現象は強くなるようである。
が、初めに、約20%より少ないO2を含むフッ素を含まないガスを炉の炭素質
材料放出領域に導入しながら炭素質材料の放出を開始し十分に達成するに足る温
度及び時間をもって焼成雰囲気中で生ハニカム構造体素地が焼成される2フェー
ズ焼成プロセスで得られる。炭素質材料、例えば結合剤の放出は一般に、有機結
合剤の種類に依存して約100〜600℃の間でおこり、一方グラファイトは一
般に約500〜1000℃の間で取り除かれる。したがって上記炭素質材料放出
フェーズでは一般に、セラミック体がある量のグラファイトを含んでいるか否か
に応じて、前記の第1の温度範囲よりも高いかまたは第2の温度範囲よりも高い
第1の温度まで加熱することが必要である。
酸素ガスの炉雰囲気への導入は、以下の現象により焼成コージェライトセラミッ
クのクラック発生を軽減すると考えられる。クラック軽減は本質的に、炭素質材
料放出の結果として一般におこる発熱反応の抑制による。この発熱反応抑制が温
度差を減少させ、さらにこの温度差減少がセラミック製品にかかる熱応力を低減
させる。発熱反応抑制及びこれに続く温度差減少という考え方に関しては、上記
効果が、焼成雰囲気中のO2がフッ素を含まない低酸素ガスにより置換されてい
るかあるいは希釈されており、よってセラミック体内に存在する有機物との反応
に利用できるO2量が減少していること、すなわち発熱反応,C+O2→CO+
熱,の発生の減少によると理論付けられる。
実施の形態を示す簡略な上面図である。この実施の形態においてトンネルキルン
10は下流に(図に示されていない)焼結領域がある炭素質材料放出領域12,
すなわち放出領域、及び放出領域の上流の前室領域14を含む。放出領域は約1
00〜600℃の炭素質材料放出温度範囲をカバーする。放出領域の温度範囲は
トンネルキルンにより焼成されるセラミック材料の種類に応じて広げることも縮
めることもできる。例えば、有機結合剤に加えてグラファイトも含有するセラミ
ック材料については、放出領域の温度範囲は(1000℃まで)広げられる。
された一組の配ガスコンジット16,18,20,22,24を含み、コンジッ
トのそれぞれはトンネルキルンの炭素質材料放出領域12の内部に有効に通じる
少なくとも1つの注入部と有効に通じる。上記コンジット及び各コンジットに結
合された注入部を介することで、炭素質材料放出領域の酸素量を減少させるよう
に放出領域の焼成雰囲気中に低酸素ガスを導入できる。キルン内部に通じる注入
部はトンネルキルン内部、特に放出領域と、放出領域における以下の位置:燃焼
バーナー26,キルン台車下28,キルンの天井30A,30B及びキルン側壁
32の、1つまたはこれらの組合せに通じるように設計される。さらに配ガス系
統はコンジット34及び前室領域14に配された注入ポート36を含む。このト
ンネルキルン及び配ガス系統及び導入部に関するより詳細な説明は、本明細書に
参照として含まれる、同時係属出願の、同時に譲渡された米国仮特許出願第60
/067,615号を参照されたい。
び/または効率的であるように経験的に定められる、上記ガス注入ポートのいず
れか1つまたはそれらの組合せを介して放出領域に注入される。
酸素ガスの導入は炭素質材料放出領域に配されたバーナー用燃焼空気ファンへの
導入により達成される。放出領域に配されたバーナーに燃焼空気を供給するブロ
ワーの吸込口を介して低O2ガスを導入することにより、供給される燃焼空気の
酸素含有量を自由に調製できるようになる。酸素含有量の少ないガスは安定なバ
ーナー動作を維持するのに十分なレベルで(16%という低いO2濃度で)ノズ
ル混合バーナーに導入される。
にO2含有量の少ない空気を導入することを含む。燃焼空気すなわち一次空気は
化学量論的燃料/空気比を維持するために用いられ、 一方追加空気すなわち二次
空気であるO2含有量の少ないガスは燃焼過程とは独立に、燃焼バーナーよりや
や下流ではあるがその近くで導入される。言い換えれば、酸素含有量の少ないガ
スがファンで供給される従来の大気を置換するか、またはそれと混合される。
ガスの導入により:(1)従来用いられていた酸素含有量の多い過剰空気を酸素
含有量の少ないガスで置換する結果としての、“より冷たい”炎温度の生成;及
び(2)体積の大きなバーナー‘燃焼生成物’、すなわち良好な温度分布の生成
に寄与する高速度の維持という、2つの利点を得ながら、バーナーを普通にはた
らかせることができる。言い換えれば、上記の利点はいずれも、より低いバーナ
ー炎温度という利点を棄てることなく、また炭素質材料放出領域に過剰の酸素を
導入することなく、燃焼雰囲気の酸素レベルを下げることに大きく寄与する。さ
らに、燃焼温度の均一性における改善も得られる。
を含まない低酸素ガスの導入は、この空間の圧力を上昇させ、よってキルンの燃
焼雰囲気への“大気”(酸素濃度20.9%)の進入を最小限に抑える。すなわ ち、台車下空間へのガス導入はこの空間を実質的に“加圧”し、よって従来は負
圧のこの空間に引き込まれる大気酸素の量を制限する。このことは、バーナーが
燃焼生成物をつくりだし、この生成物が粒子状及び気体状の炭素質材料を放出し
ているという事実により望ましい。台車下部を介したガス導入の効果は、従来の
焼成方法及びトンネルキルンで見られる、一部はキルン排気系の吸引により、台
車下領域が一般に負圧を示す状態の改善である。続いてこの負圧がキルン及び台
車下領域を取り巻く大気すなわち酸素含有量の多い空気の吸込をおこし、よって
キルン内に酸素含有量の多い大気ガスをかなり進入させる。特に、キルンに引き
込まれる(20.9%の酸素を含有する)大気はキルン雰囲気にかなりの影響を 与え、 通常は(12%をこえる)非常に高酸素の雰囲気を従来設計のキルンに 与え、よって有機物含有量の多い出発バッチでクラックの入ったウエアをつくり
やすい焼成環境を生じる。
ガスの体積が大きいほど酸素の存在量が少なくなること;及び(2)車両下空間
の最小化によりこの空間を“加圧”するのに必要なガスの体積が低減されること
に留意しなければならない。
ガスの導入はいずれも、主として酸素に富んだ焼成雰囲気を希釈または置換する
ようにはたらく。若干の加圧効果、すなわち放出領域における若干の圧力上昇は
あるが、この効果は極めて小さい。放出領域の入口にある、すなわち前室領域1
4のすぐ下流に配された天井注入ポートは、希釈により焼成雰囲気の酸素含有量
を低めるようにはたらくだけでなく放出領域の入口に“エアカーテン”をつくる
ようにもはたらくという二重の役割を果たす。最終結果は、いずれの天井ポート
における“低酸素ガス”導入も、天井ポートが作動する区域のそれぞれにおける
酸素レベルを変えることができ、最大量の炭素質揮発性物質が放出される領域に
おいて最小の酸素レベルが維持されるように焼成雰囲気分布を調製する上で重要
な融通性を与え得ることである。
少ないガスの導入は実質的にこの空間を“加圧”し、よって負圧の前室空間に引
き込まれる大気(O220.9%)酸素量を実質的に制限する。これは台車下空 間について上述した効果と同様の効果である。ガス導入による希釈効果は、導入
の加圧効果と複合して下流の放出領域における酸素存在量をかなり下げる結果を
生じる。前述した台車下空間と同じく、従来設計の連続キルンのこの部分はキル
ンの排気系の吸引により通常は負圧になっている。前室領域がO2濃度含有量の
少ないガスの導入により完全に“封止”されることはないが、上記加圧は漏洩進
入を十分抑えるには有効であり、別の導入ポートからの“低酸素ガス”送り込み
と組み合わせれば、従来設計のキルンと比較して低減された焼成雰囲気内酸素レ
ベルが得られる。
て約20%より少ないO2を含むものであることが好ましく、O2が約18%よ
り少ないことがさらに好ましい。この実施の形態において、フッ素を含まない低
酸素ガス源は単に、燃焼生成物を再循環させて放出領域に戻すこと、すなわち燃
焼生成物を吸い出し、冷却して、炭素質材料放出領域に再導入して戻すことから
なっていてもよい。あるいは外部燃焼生成物源、すなわち燃焼生成物発生器を燃
焼生成物の生成に用い、続いてこの燃焼生成物を放出領域に導入することもでき
る。
されてキルンに再導入される燃焼生成物を含む。キルンはキルンの燃焼生成物す
なわち排気に、揮発及び/または不完全反応炭素質材料を未反応材料とともに含
むことが知られている。これらの、放出された揮発及び/または不完全反応ない
し未反応炭素質材料を含む燃焼生成物(POC)は、放出領域と実効的に通じる
除排気煙道系統を介してキルンから取り除かれる。
出領域に再導入して戻すことができる再帰/配ガス系統が簡略に示される。特に
POCは以下のようにして生成され送気される。放出された揮発及び/または不
完全反応ないし未反応炭素質材料を含むPOCまたは排気はキルンの炭素質材料
放出領域40で生成されて排気煙道系統42に入り、排気ガス中に残るいかなる
不完全反応または未反応の炭素質材料も燃焼するアフターバーナー44で排気ガ
スが処理される。処理された排気ガス/POCは次いで再帰/配ガス系統46を
介してキルンの炭素質材料放出領域に戻される。この再帰/配ガス系統46には
POC/排気ガスをキルンの放出領域40への再送気に適した温度まで冷却する
熱交換機48が含まれる。再帰/配ガス系統46にはバイパス配管50並びに、
POCの、したがって最終的にキルンに送気されるO2の、温度及び量を制御す
るためにそれぞれが用いられるエアブリーダー52,54が含まれる。キルンに
戻し導入されるPOC中の酸素レベルを変えるためのその他の手段には以下の:
(1)アフターバーナー燃焼空気を(過剰O250%まで)増加させて、キルン
の有機物放出領域に最終的に導入されるO2含有量の多いPOCを生じさせる手
段;及び(2)アフターバーナー燃焼空気にある量のN2を含ませて、キルンの
放出領域に再導入されるO2レベルを低下させる手段が含まれる。最後に、PO
C/排気は前述の配ガス系統を介してキルンの放出領域に送気することができ、
フッ素を含まない低酸素濃度ガスの主供給源または補助供給源のいずれにもなる
ことができる。
い。この実施の形態において、窒素源は、必要であり望ましい95%の窒素を含
有するガスをつくるように必要量の酸素及びその他の不純物を除去する隔膜を通
して流される圧縮空気源を含む。窒素源の別の実施の形態は液化圧縮窒素ガス系
統を含む。
の間は、体積にして約12%より少ないO2、好ましくは約10%より少ないO 2 を含む放出領域内焼成雰囲気が得られるような速度でガスを導入する必要があ
る。
晶相がコージェライトである焼成ハニカム体への生セラミックハニカム構造体素
地の転化を開始し十分に達成するに足る時間と温度をもって従来通りに焼成され
る。セラミック材料がコージェライト含有セラミックからなる場合には一般に1
340〜1450℃の範囲の温度が上記目的に適している。
図した、以下の詳細な実施例を参照することによりさらによく理解できる。
含有セラミック体の製造に適した2種のセラミックバッチ、バッチ1及びバッチ
2を作成した。これら2種のバッチはそれぞれ、成分(無機物)並びに、標準的
なトンネルキルン焼成法では一般に問題をおこすことがわかっている、すなわち
ウエア製造で容認できないクラック発生比率を示す結果に終わりやすい、ある量
の炭素質材料、結合剤、可塑剤及び滑剤を含有する従来通りのクレイ−タルク−
アルミナバッチからなる。バッチ1は90.3%の無機物及び9.7%の有機物を
含み、一方バッチ2は91.8%の無機物及び8.9%の有機物を含む。ここで%
はいずれも重量%である。それぞれの焼成実験について前記2種のバッチのそれ
ぞれを十分に混合して均質バッチを形成した。
バッチ重量の約31%の量の水を加えた後、得られたウエットバッチを均質なバ
ッチを得るのに十分な時間をかけてリトルフォード(Littleford)ミキサーで混
合した。混合バッチのそれぞれを、直径4.16インチ(約105.7mm),長
さ4.5インチ(約114.3mm),600セル/平方インチ(約93セル/cm 2 )でセル壁体厚が4ミル(約0.102mm)のハニカム基体に押出成形した 。
素質材料放出領域雰囲気への窒素に富んだガスの導入を含めた。対照のための焼
成実験3では炭素質材料解放領域へのガス導入を行わず、すなわち標準的な高酸
素焼成雰囲気とした。表Iは、議論を容易にするためにキルンを15の番号付き
区域に分けて(図2参照)、焼成実験1及び2における窒素に富んだガスの(1
時間あたりの立方フィート単位(cfh)及び立方メートル単位(m3/h)の )導入量を示す。 導入された窒素に富んだ雰囲気ガスは97.0%の窒素を含む
ガスであり、 大気を隔膜式酸素分離器に通して生成した。窒素に富んだ導入ガ スはキルンの:(1)前室に配した簡単なノズルを介して前室に;(2)台車下
に配したノズルを介して区域2及び3に;(3)クラウン(crown)ファンに配 した天井ノズルを介して区域5に;及び(4)天井に配した簡単なノズルを介し
て区域6〜12に供給した。
ッチ2の生ハニカム素地90個を個別の支持体の上に置き、キルン台車を一杯に
するのに十分な数の“ダミー”ウエア体とともにキルン台車に載せた。それぞれ
の焼成実験において、6〜10台のキルン台車に載せたウエアを一定の間隔でキ
ルンを通過させた。それぞれの焼成実験において、ウエア品質に関係する、暴露
酸素含有量及び設定温度からの温度変化をモニタしながら、台車1台毎に焼成サ
イクルを受けさせた。
したキルン台車のそれぞれの焼成体を目視検査してチェックした。表IIは、本
発明に従う2種の焼成実験のそれぞれについて実験3と比較したウエアクラック
低減比率を示す。表IIの結果を見れば明らかに、いずれも炭素質材料放出領域
への窒素に富んだ雰囲気ガスの導入を取り入れている焼成実験1及び2で作成し
た焼成セラミックハニカム体ではクラックの入った焼成セラミックハニカム体の
比率がかなり低くなっている。
の減少は、おそらく炭素質材料放出において一般に生じる発熱反応の抑制による
と考えられる。焼成実験1〜3のそれぞれについて、検査されたウエアを載せた
キルン台車は設定温度からの温度変化、すなわち発熱量の尺度がモニタされてい
た。表IIIは3種の実験のそれぞれにおいて、放出領域の主部である区域3〜
5(区域の位置については図2を参照のこと)を各キルン台車が通過していると
きの各台車の温度変化を示す。それぞれの区域で測定された温度は、クラウン温
度(T1)、左壁温度(T2)及び右壁温度(T3)である。
すなわち、焼成実験3の区域3〜5の温度はかなり高く、よってこの対照焼成実
験における実質的な発熱反応の発生を示しているが、(窒素に富んだガスを放出
領域に導入した)焼成実験1及び2に対して区域3〜5で測定された温度は設定
温度の比較的近くにとどまっている。図4は、焼成実験2及び3における設定温
度からの温度変化を比較して、上記効果をさらに明確に示している。
え方は、焼成雰囲気中のO2が、本実施例では窒素である、フッ素を含まない低
酸素ガスで置換または希釈された結果として理論付けられる。表IVは、3例の
焼成実験のそれぞれの期間に炭素質材料放出区域(1〜10)のそれぞれに存在
する酸素の平均比率を示す。これらの酸素レベルは検査されたウエアが区域1〜
10を通過したときに存在していた酸素含有量を表わしている。表IVを見れば
、標準的な焼成実験3に比べて、窒素に富んだ雰囲気ガスの導入を組み入れた2
例の焼成実験では放出区域1〜10を通して酸素含有量が減少していることが明
らかである。すなわち、焼成実験1及び2の放出領域焼成雰囲気は取り除かれる
べき有機物との反応に利用できるO2量が減少していることが示されている。窒
素導入の上記酸素減少効果は、焼成実験1及び2の酸素含有量を焼成実験3の酸
素含有量と比較した図5によりさらに明確に示される。
るフッ素を含まない低酸素ガスの濃度は、組成、セラミック体の寸法及び形状、
ウエア荷重、並びにセラミック体がもつセル壁体寸法及びセル数、さらにキルン
形状及び用いられる焼成スケジュールを含む多くの要因にしたがって変わるであ
ろう。よって、発熱反応抑制効果を開始するのに必要な焼成雰囲気に要求される
フッ素を含まない低酸素ガス濃度は、それぞれのセラミック/キルン系について
経験的に定められなければならない。
焼成プロセスに従って炭素質材料放出領域にフッ素を含まない低酸素ガスを導入
することにより、放出領域の酸素含有量が低減され、よって炭素質材料の放出に
一般にともなう発熱反応の発生が抑制される。すなわち、本発明に従って成形さ
れ焼成されたセラミックハニカム構造体は、熱変形及び温度起因クラックのない
焼成セラミック構造体の製造にはるかに適している、セラミック体の内側部分と
外側部分との間の温度差を示す。
との間の温度差を示すグラフである
いることができるトンネルキルン装置を示す略図である
めの排気煙道シテムの略図である
出により生じる発熱反応と標準的な焼成プロセスので発熱反応とを比較するグラ
フである
出中の酸素濃度と標準的な焼成プロセスでの酸素濃度とを比較するグラフである
Claims (26)
- 【請求項1】 セラミックハニカム構造体を作成する方法において: 焼成セラミックハニカムをつくることができる既定の量の焼結可能な原材料か
らなるバッチ混合物を配合する工程; 可塑性混合物を形成するために、前記原材料を有効量の炭素質材料と一様に混
合する工程; 前記原材料を生ハニカム構造素地に成形し、次いで前記生ハニカム構造素地を
乾燥する工程; 体積にして約20%より少ないO2を含むフッ素を含まない低酸素ガスを焼成
雰囲気に導入しながら、前記炭素質材料の放出を開始し十分に達成するに足る温
度及び時間をもって、前記焼成雰囲気中で前記生ハニカム構造体素地を焼成する
工程; を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項2】 前記バッチ混合物が、各々が該バッチ中に効果的な量で含ま
れる、カオリンクレイ、タルク、アルミナ及びその他のコージェライト形成材料
の混合物を含み、他の原材料と組み合わされて、主結晶相がコージェライトであ
る焼成ハニカム体をつくることができることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記生セラミックハニカム構造体素地の焼成ハニカム体への
転化を開始し十分に達成するに足る時間及び温度をもって前記生セラミックハニ
カム構造体素地を焼成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の方
法。 - 【請求項4】 前記フッ素を含まない低酸素ガスが体積にして約18%より
少ないO2を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 前記炭素質材料が約600℃より低い揮発温度、分解温度ま
たは蒸発温度を有する液体または固体の炭化水素材料を含むことを特徴とする請
求項2記載の方法。 - 【請求項6】 前記炭素質材料が高分子結合剤を含むことを特徴とする請求
項5記載の方法。 - 【請求項7】 前記炭素質材料が炭化水素油またはワックス結合剤を含むこ
とを特徴とする請求項5記載の方法。 - 【請求項8】 前記炭素質材料がグラファイトを含むことを特徴とする請求
項1記載の方法。 - 【請求項9】 導入される前記フッ素を含まない低酸素ガスが少なくとも約
95%の窒素を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項10】 導入される前記フッ素を含まない低酸素ガスが少なくとも
約97.5%の窒素を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項11】 前記炭素質材料放出期間中に、約12%より少ないO2を
含む焼成雰囲気が得られるような速度で前記フッ素を含まない低酸素ガスが導入
されることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項12】 前記炭素質材料放出期間中に、約10%より少ないO2を
含む焼成雰囲気が得られるような速度で前記フッ素を含まない低酸素ガスが導入
されることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項13】 体積にして約20%より少ないO2を含むフッ素を含まな
い低酸素ガスを前記焼成雰囲気に導入する前記工程が、前記放出された炭素質材
料を含むいかなる燃焼生成物も除去し、前記燃焼生成物中のいかなる不完全反応
または未反応の炭素質材料も燃焼させるアフターバーナーによって前記燃焼生成
物を処理し、前記処理された燃焼生成物を前記焼成雰囲気に再導入して戻す工程
を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項14】 ある量の炭素質材料を含み、焼成ハニカム体にすることが
できる既定量の焼結可能な原材料を含む、生セラミックハニカム構造体素地を焼
成する方法において: 体積にして約20%より少ないO2を含むフッ素を含まない低酸素ガスを焼成
雰囲気に導入しながら、前記炭素質材料の放出を開始し十分達成するに足る温度
及び時間をもって前記焼成雰囲気中で前記生ハニカム構造体素地を焼成する工程
を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項15】 前記フッ素を含まない低酸素ガスが体積にして約18%よ
り少ないO2を含むことを特徴とする請求項14記載の方法。 - 【請求項16】 前記焼結可能な原材料が、各々が効果的な量で含まれる、
カオリンクレイ、タルク、アルミナ及びその他のコージェライト形成材料の混合
物を含み、他の原材料と組み合わされて、主結晶相がコージェライトである焼成
ハニカム体をつくることができることを特徴とする請求項14記載の方法。 - 【請求項17】 前記生セラミックハニカム構造体素地の焼成ハニカム体へ
の転化を開始し十分に達成するに足る時間及び温度をもってさらに加熱する工程
を含むことを特徴とする請求項14記載の方法。 - 【請求項18】 前記炭素質材料が約600℃より低い揮発温度、分解温度
または蒸発温度を有する液体または固体の炭化水素材料を含むことを特徴とする
請求項14記載の方法。 - 【請求項19】 前記炭素質材料が高分子結合剤を含むことを特徴とする請
求項18記載の方法。 - 【請求項20】 前記炭素質材料が炭化水素油またはワックス結合剤を含む
ことを特徴とする請求項18記載の方法。 - 【請求項21】 前記炭素質材料がグラファイトを含むことを特徴とする請
求項14記載の方法。 - 【請求項22】 前記フッ素を含まない低酸素ガスが少なくとも約95%の
窒素を含むことを特徴とする請求項14記載の方法。 - 【請求項23】 前記フッ素を含まない低酸素ガスが少なくとも約97.5 %の窒素を含むことを特徴とする請求項14記載の方法。
- 【請求項24】 少なくとも前記炭素質材料放出期間中は、12%より少な
いO2を含む焼成雰囲気が得られるような速度で前記フッ素を含まない低酸素ガ
スが導入されることを特徴とする請求項14記載の方法。 - 【請求項25】 少なくとも前記炭素質材料放出期間中は、約10%より少
ないO2を含む焼成雰囲気が得られるような速度で前記フッ素を含まない低酸素
ガスが導入されることを特徴とする請求項14記載の方法。 - 【請求項26】 体積にして約20%より少ないO2を含むフッ素を含まな
い低酸素ガスを前記焼成雰囲気に導入する前記工程が、前記放出された炭素質材
料を含むいかなる燃焼生成物も除去し、前記燃焼生成物中のいかなる不完全反応
または未反応の炭素質材料も燃焼させるアフターバーナーによって前記燃焼生成
物を処理し、前記処理された燃焼生成物を前記焼成雰囲気に再導入して戻す工程
を含むことを特徴とする請求項14記載の方法。
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