KR101419291B1 - 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

외경이 150mm 이상인 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 코디어라이트화 원료로 이루어지는 밀봉재를 주입하고 건조시킨 후, 밀봉부를 소성하는 단계를 포함하고, 상기 소성 단계는 온도 상승 과정, 온도 유지 과정 및 온도 하강 과정을 포함하고, 상기 온도 상승 과정에서 800℃로부터 최고 유지 온도까지 70∼500℃/hr의 온도 상승 속도를 가지는 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.

Description

코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING CORDIERITE CERAMIC HONEYCOMB FILTER}
본 발명은, 자동차 엔진의 배기 가스 정화 장치, 특히 디젤 엔진으로부터의 배기 가스 중의 미립자를 제거하기 위한 정화 장치에 사용하기에 적합한 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법에 관한 것이다.
디젤 엔진 등의 배기 가스 중에는, 탄소를 주 성분으로 하는 미립자가 다량으로 함유되어 있고, 이것이 대기중으로 방출되면, 인체나 환경에 나쁜 영향을 끼친다. 그러므로, 디젤 엔진 등의 배기계 부품에는, 미립자를 제거하기 위하여, 세라믹 허니컴 필터가 사용되고 있다. 세라믹 허니컴 필터(10)는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 다수의 유로(2a, 2b)를 형성하는 다공질 격벽(3)과 외주벽(1)으로 이루어지는 세라믹 허니컴 구조체(11)와, 유로(2a, 2b)의 양 단면(7, 8)을 체크무늬 모양으로 교대로 밀봉하는 밀봉부(4, 5)로 이루어진다.
전술한 바와 같은 구조를 가지는 세라믹 허니컴 필터는, 예를 들면, 일본 특허출원 공개번호 2001-300922호에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다. 일본 특허출원 공개번호 2001-300922호는, 소성 전의 세라믹 허니컴 성형체의 양 단면에서의 소정의 셀에 밀봉용 슬러리를 충전시킨 후, 소성하는 세라믹 허니컴 구조체의 제조 방법을 개시하고 있다. 그러나, 일본 특허출원 공개번호 2001-300922호에 기재된 방법으로, 미소성된 세라믹 허니컴 성형체에 밀봉부를 형성하는 경우, 통상적으로 메틸 셀룰로오스 등의 수용성 바인더로 고체화하고 있는 세라믹 허니컴 성형체에, 물 등의 액체 성분에 의해 슬러리화된 밀봉 슬러리가 접촉하면, 슬러리 내의 수분이 성형체에 침투한다. 그러므로 성형체 내의 수용성 바인더가 연화되어, 세라믹 허니컴 성형체가 변형되는 문제, 혹은 밀봉 슬러리 내의 수분이 없어지고 유동성이 악화되어, 충분한 밀봉 길이를 확보할 수 없는 문제가 있다.
일본 특허출원 공개번호 소 57-7215호는, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 구조체 소성체의 단면에 붙인 필름에, 체크무늬로 되도록 밀봉부를 형성하는 유로에 구멍을 뚫고, 필름의 구멍으로부터 코디어라이트질의 밀봉재를 유로 내에 도입하고, 최고 온도 1400℃로 2시간 동안 유지하여 밀봉재를 소성하고, 밀봉부를 형성하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 일본 특허출원 공개번호 소 57-7215호에 기재된 밀봉부를 형성하는 방법은, 세라믹 허니컴 구조의 소성체에 밀봉 슬러리를 도입하고 있으므로, 일본 특허출원 공개번호 2001-300922호에 기재된 방법에 따르면, 세라믹 허니컴 성형체가 변형되는 문제나 충분한 밀봉 길이를 확보할 수 없는 문제는 생기지 않지만, 소성 시에 소성체와 밀봉부(미소성)의 수축도가 상이한 것에 의한 밀봉부와 격벽 사이의 접합 불량, 및 접합 강도 부족의 문제가 발생한다. 즉, 소성된 세라믹 허니컴 구조체의 유로에, 미소성된 밀봉재를 도입하여 소성하면 소성체는 이미 소성 수축이 완료되어 있으므로 수축 및 팽창이 실질적으로 일어나지 않는데 비해, 밀봉부는 소성 반응에 의한 수축 및 팽창 등의 치수 변화가 일어나므로, 격벽과 밀봉부 사이에서 간극이 생기고, 밀봉부와 격벽과의 접합 강도가 현저하게 저하된다. 특히 밀봉부를 코디어라이트로 형성하는 경우에는, 소성 수축이 크기 때문에 밀봉부와 격벽과의 접합 강도가 저하된다.
일본국 특허 공개번호 소 63-28875호는, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 구조체를 압출하여 성형하고 건조 후에, 1420℃로 2시간 동안 유지하여 소성하여 얻어진 코디어라이트질 허니컴 구조체의 일단면의 유로를, α-알루미나, 가소 탈크, 가소 카올린, 석영 또는 무정형 실리카, 멀라이트 등의 소성 단계의 저온 영역에서 반응성이 부족한 코디어라이트 원료로 밀봉 단면이 체크무늬로 되도록 밀봉하고, 나머지 유로의 타단면도 마찬가지로 하여 체크무늬로 되도록 밀봉하고, 150℃로 2시간 동안 건조시킨 후, 최고 온도 1400℃로 6시간 동안 유지하여 밀봉재를 소성하여, 밀봉부를 형성하는 방법을 개시하고 있다. 일본국 특허 공개번호 소 63-28875호는, 이들 코디어라이트 원료는, 코디어라이트를 함께 형성하는 원료인 수산화 알루미늄, 미가공 점토, 탈크 등의 비교적 저온에서 일어나는 수축을 억제하는 한편, 1200℃ 이상에서는 코디어라이트화 반응이 급격하게 진행되므로 체적 팽창이 일어나고, 결과적으로 소성 후의 수축 저감에 효과가 있다고 기재하고 있다. 그러나, 일본국 특허 공개번호 소 63-28875호에 기재된 방법은, 수축이 억제되는 코디어라이트 원료라도, 밀봉재의 수축을 완전히는 억제할 수 없기 때문에, 밀봉재와 격벽과의 접합 불량에 의한, 밀봉부와 격벽과의 접합 강도 부족의 문제가 생기는 경우가 있다. 특히 외경이 150mm 이상인 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체의 경우, 밀봉 슬러리 도입 시에, 슬러리의 점도에 따라서는, 전체 밀봉부에서 충분한 밀봉 길이를 확보하기 곤란한 경우가 있으며, 밀봉 길이가 불충분하면, 밀봉재의 수축으로 인하여, 밀봉재와 격벽과의 접합 불량에 의해, 밀봉부와 격벽과의 접합 강도가 부족한 문제를 야기시킨다.
세라믹 허니컴 구조의 소성체에 밀봉부를 형성한 후에 소성하여 세라믹 허니컴 필터를 형성한 경우, 세라믹 허니컴 구조체를 소성하는 단계, 및 밀봉재를 세라믹 허니컴 구조체의 격벽에 고착시키기 위해 밀봉재를 소성하는 단계의 2회의 소성 단계가 필요하다. 그러므로, 제조에 필요한 시간이 길어져서, 생산성이 저하되어 비용이 높아지므로 소성 시간의 단축화가 요구되고 있다.
[발명이 해결하려고 하는 과제]
따라서, 본 발명의 목적은, 세라믹 허니컴 구조의 소성체에 밀봉부를 형성한 후에 소성하여 세라믹 허니컴 필터를 얻는 제조 방법에서, 밀봉부와 세라믹 허니컴 구조체와의 접합 강도를 개선하고, 또한 밀봉부의 소성 시간이 단축된 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
전술한 목적을 감안하여 연구한 결과, 본 발명자 등은, 소성 시에 밀봉부가 열 수축 온도범위에서, 통상적으로는 열 수축의 영향을 가능한 억제하기 위하여, 가능한 천천히 온도를 상승시켜서 소성을 행하지만, 이와는 달리 고속으로 온도를 상승시킴으로써, 밀봉부가 수축하기 전에 밀봉부의 격벽 근방과 격벽과의 고착이 먼저 일어나고, 밀봉부와 격벽과의 접합 강도 저하나 밀봉부가 결락되는 문제가 개선되는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다. 특히, 외경이 150mm 이상의 대형 세라믹 허니컴 소성체의 경우, 슬러리의 점도에 따라서는 슬러리가 충분히 도입되지 않고 밀봉 길이가 불충분하게 되고, 소결 시에 밀봉재의 수축으로 인하여, 밀봉재와 격벽과의 접합 불량 및 접합 강도 부족이 생기기도 하지만, 본 발명의 방법에 의해 밀봉 길이에 따르지 않고 충분한 접합 강도를 얻을 수 있고, 밀봉부의 결락에 대하여 현저한 개선 효과를 얻을 수 있다.
즉, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터를 제조하는 본 발명의 방법은, 외경이 150mm 이상인 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 코디어라이트화 원료로 이루어지는 밀봉재를 주입하고, 얻어진 밀봉부를 건조시킨 후 소성하는 단계를 포함하고, 상기 소성 단계는, 온도 상승 과정, 온도 유지 과정 및 온도 하강 과정을 포함하고, 상기 온도 상승 과정에서 800℃로부터 최고 유지 온도까지 70∼500℃/hr의 온도 상승 속도를 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 온도 하강 과정에서 최고 유지 온도로부터 800℃까지 30∼400℃/hr의 온도 하강 속도를 가지는 것이 바람직하다.
상기 코디어라이트화 원료는 평균 입자 직경 5∼25㎛의 실리카를 5∼22질량% 함유하는 것이 바람직하다.
상기 소성은 연속식 로(爐)에서 행하는 것이 바람직하다. 상기 연속식 로는 롤러허스식(roller hearth type)인 것이 바람직하다.
[발명의 효과]
본 발명의 방법에 의해, 외경이 150mm 이상인 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체에 밀봉부를 형성할 경우에도, 밀봉부가 세라믹 허니컴 구조체의 격벽에 확실하게 고착되고, 또한 밀봉부의 소성 시간을 단축시킬 수 있으므로 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 신뢰성이 향상되는 동시에 생산 효율이 향상된다.
도 1은 본 발명의 방법에 의해 제조되는 세라믹 허니컴 필터의 일례를 나타낸 모식 단면도이다.
도 2a는 세라믹 허니컴 필터의 밀봉부를 형성하는 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 2b는 세라믹 허니컴 필터의 밀봉부를 형성하는 방법을 설명하기 위한 다른 모식도이다.
도 3은 실시예 9에서 행한 소성 단계에서의 소성 시간과 온도와의 관계를 나타낸 그래프이다.
다음에, 본 발명의 작용 효과에 대하여 설명한다.
코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터를 제조하는 본 발명의 방법은, 외경이 150mm 이상인 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 코디어라이트화 원료로 이루어지는 밀봉재를 주입하고 건조시킨 후, 밀봉부를 소성하는 단계를 포함하고, 상기 소성 단계는 온도 상승 과정, 온도 유지 과정 및 온도 하강 과정를 포함하고, 상기 온도 상승 과정에서 800℃로부터 최고 유지 온도까지 70∼500℃/hr의 온도 상승 속도를 가지는 것을 특징으로 한다. 800℃로부터 최고 유지 온도까지의 온도 상승은, 통상 약 50℃/hr로 행하지만, 본 발명의 방법에서는, 70∼500℃/hr의 현저하게 빠른 속도로 행한다.
이와 같이 고속으로 온도가 상승하면, 코디어라이트화 원료로 이루어지는 밀봉재가, 신속하게 코디어라이트 합성 온도 범위인 1350∼1450℃까지 가열되므로 수축을 일으키는 것보다 빨리 소성에 의한 격벽과의 고착 반응이 일어나는 것으로 여겨진다. 또한, 얇은 격벽에 대해 밀봉부는 용량이 크기 때문에, 양자의 열 용량의 차이에 의해, 밀봉부는 격벽으로부터 이격된 내부보다 격벽 근방 쪽이 빨리 가열되고, 그 결과 격벽 근방에 있는 밀봉재의 소성 반응이 먼저 일어나고, 격벽과 밀봉부 사이에 간극이 생기지 않아서, 격벽과 밀봉부와의 접합 강도를 확보할 수 있는 것으로 여겨진다.
이상과 같이 고속으로 온도를 상승시킴으로써, 밀봉부와 격벽이 확실하게 고착되고, 격벽과 밀봉부 사이에 쉽게 간극이 생기지 않게 되어, 미립자의 포집 효율이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 800℃로부터 최고 유지 온도까지 가열할 동안, 70∼500℃/hr의 빠른 온도 상승 속도를 가짐으로써, 밀봉부의 소성 시간을 단축시킬 수 있다. 800℃로부터 최고 유지 온도까지의 온도 상승 속도가 70℃미만의 경우, 밀봉부가 열 수축하는 온도 범위(1000∼1200℃)에서 밀봉부 전체가 균등하게 열 수축하므로, 밀봉부와 격벽 사이의 고착 반응이 일어나기 전에 간극이 생긴다. 또한, 소성에 필요한 시간이 길어지므로 바람직하지 않다. 상기 온도 상승 속도가 500℃/hr를 넘으면, 세라믹 허니컴 소성체 내의 온도 변화율이 너무 커지므로, 열 응력으로 인해 세라믹 허니컴 소성체 내에 쉽게 균열이 생긴다.
상기 온도 상승 속도는, 바람직하게는 100∼400℃/hr, 보다 바람직하게는 150∼300℃/hr이다. 상기 작용 효과를 감안하여, 800℃로부터 최고 유지 온도까지 동안의 평균 온도 상승 속도는 70∼500℃/hr인 것이 바람직하다. 또한, 1100℃∼최고 온도까지 동안의 평균 온도 상승 속도가 70∼500℃/hr인 것이 바람직하다. 또한, 열 수축하는 온도 범위인 1000∼1200℃ 사이의 평균 온도 상승 속도가 70∼500℃/hr인 것이 바람직하다. 그리고, 밀봉재의 최종적인 체적 팽창량을 억제시키기 위하여, 밀봉재의 소성 시의 최고 유지 온도는, 세라믹 허니컴 성형체 소성 시의 최고 유지 온도보다 낮게 하는 것이 바람직하다. 이로써, 격벽과 밀봉부와의 간극이 쉽게 생기지 않게 된다.
상기 온도 하강 과정에서 최고 유지 온도로부터 800℃까지 30∼400℃/hr의 온도 하강 속도를 가지는 것이 바람직하다. 최고 유지 온도로부터 800℃까지의 온도 하강 속도를 빠르게 함으로써, 온도 상승 시에 소성 반응이 진행되어 고착된 밀봉부와 격벽이 균열이 생기지 않고 온도가 하강한다. 그러므로 세라믹 허니컴 필터로서 사용중에, 밀봉부가 분리되어 미립자의 포집 효율이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 이와 같은 고속으로 온도를 하강시킴으로써, 밀봉부의 소성 시간을 단축시킬 수 있다. 상기 온도 하강 속도가 30℃/hr 미만일 경우, 소성에 필요한 시간이 길어져서 바람직하지 않다. 상기 온도 하강 속도가 400℃/hr를 넘으면, 세라믹 허니컴 소성체 내의 온도 변화율이 커져서, 열 응력으로 인하여 세라믹 허니컴 소성체 내에 쉽게 균열이 생긴다. 최고 유지 온도로부터 800℃까지의 평균 온도 하강 속도가 30∼400℃/hr인 것이 바람직하다. 상기 평균 온도 하강 속도는 80∼300℃/hr인 것이 더 바람직하고, 100∼200℃/hr인 것이 더욱 더 바람직하다
상기 코디어라이트화 원료는 평균 입자 직경이 5∼25㎛인 실리카를 5∼22질량% 함유하는 것이 바람직하다. 카올린, 탈크, 알루미나, 수산화 알루미늄, 실리카 등으로 이루어지는 코디어라이트화 원료 중에서, 실리카는 그 함유량에 따라 소성 수축량이 변화한다. 평균 입자 직경이 5∼25㎛인 실리카를 5∼22질량% 사용함으로써, 밀봉부 전체의 소성 수축량을 작게 할 수 있다. 이와 같이 밀봉재의 조성을 조정함으로써, 밀봉재의 수축을 억제하여 밀봉부 강도를 높이는 본 발명의 효과가 보다 커진다. 코디어라이트화 원료에 대하여 실리카가 5질량% 미만인 경우, 수축율이 너무 커져서 밀봉부와 격벽 사이에 쉽게 간극이 생긴다. 한편, 22질량%를 넘으면, 전술한 바와는 반대로 밀봉부 전체가 쉽게 팽창하여, 팽창력으로 밀봉부와 격벽이 분리될 우려가 있다. 실리카의 첨가량은 더욱 바람직하게는 10∼20질량%이다. 실리카의 평균 입자 직경이 5㎛미만인 경우, 미세화에 의해 수축량이 커지고, 실리카의 평균 입자 직경이 25㎛를 넘으면, 밀봉부의 공기 구멍이 커지고, 쉽게 균열이 생긴다.
전술한 소성은 연속식 로에서 행하는 것이 바람직하다. 연속식 로는, 로의 한쪽 입구로부터 피처리물을 연속적으로 장착 삽입하고, 소정의 속도로 반송되는 동안 열처리가 행해지도록 되어 있다. 그리고, 로 내는 영역마다 소정의 온도로 가열된 상태이며, 피처리물이 로 내로 반송됨에 따라 피처리물의 온도가 변화되고, 온도 상승→온도 유지→온도 하강의 과정을 거쳐 소성이 행해진다. 각 영역은 사전에 충분히 가열되어 있으므로, 가열원으로부터의 열은 피처리물의 온도 상승에 효율적으로 사용된다. 그러므로, 신속하게 온도가 상승하고, 밀봉부의 소성에 필요한 시간을 단축시킬 수 있다. 800℃로부터 최고 유지 온도까지 동안의 온도 상승 속도나, 최고 유지 온도로부터 800℃까지의 온도 하강 속도는 전술한 각 영역의 온도 설정과 반송 속도에 의해 결정된다.
연속식 로는, 로의 한쪽의 입구로부터 피처리물을 연속적으로 장착 삽입하고, 소정의 속도로 반송되도록 되어 있지만, 반송 장치의 형식에 의해, 컨베이어에 의해 반송하는 컨베이어형, 로 장입구로부터 푸셔로 눌러서 이동시키는 푸셔식 등이 있다. 로 내에 장착 삽입되는 세라믹 허니컴 소성체는 충격에 약하기 때문에, 반송될 때 발생하는 진동이나 충격으로 인하여 세라믹 허니컴 소성체가 균열이 생기는 경우가 있다. 그러므로, 반송 시의 충격이나 진동이 쉽게 전해지지 않는 컨베이어형 연속식 로를 사용하는 것이 바람직하다.
연속식 로가 롤러허스식, 이른바 롤러허스킬른(roller hearth kiln)인 것이 바람직하다. 연속식 로에서, 컨베이어형 반송 장치를 사용함으로써, 로 내에 장착 삽입된 세라믹 허니컴 소성체에 반송 시의 충격이나 진동이 쉽게 전해지지 않아서, 세라믹 허니컴 소성체가 쉽게 균열이 생기지 않지만, 컨베이어형 반송 형식에는, 벨트, 행거, 롤러 등을 사용할 수 있다. 이 중에서도, 롤러를 사용한 롤러허스식 은, 적절한 피치로 배치된 회전하는 롤러 위를 트레이 등에 탑재된 세라믹 허니컴 소성체가 반송되므로, 롤러의 회전을 임의로 설정할 수 있고, 온도 상승 속도나 온도 하강 속도의 조정이 용이하다. 또한, 반송 시의 진동이나 충격이 회피되어, 세라믹 허니컴 소성체의 균열을 방지할 수 있다. 그리고, 롤러의 재질은, 탄화 규소 등의 내열성 세라믹스가 바람직하다.
본 발명을 이하의 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1]
카올린, 탈크, 실리카, 알루미나의 분말로부터, 50질량%의 SiO2, 35질량%의 Al2O3 및 15질량%의 MgO를 포함하는 코디어라이트 생성 원료 분말을 조제하고, 메틸 셀룰로오스, 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스 등의 바인더, 윤활재, 조공제로서 그래파이트를 첨가하고, 건식으로 충분히 혼련한 후, 물을 첨가하고, 충분한 혼련을 행하여 가소화한 세라믹 배토를 작성하였다. 이 배토를 압출, 성형 및 절단하여 허니컴 구조를 가지는 성형체를 얻었다. 이 성형체를 건조시킨 후, 최고 유지 온도 1400℃로 소성하고, 격벽의 두께 0.3mm, 기공율 65%, 평균 구멍 직경 20㎛, 격벽 피치 1.5mm, 외경 280mm 및 전체 길이가 310mm인 코디어라이트질 허니컴 구조체(11)를 얻었다.
얻어진 코디어라이트질 허니컴 구조체(11)의 한쪽 단면(7)에 밀봉용 필름(21)을 부착하고, 이 밀봉용 필름(21)의 밀봉부를 형성해야 할 소정의 유로 부분 에 레이저로 구멍을 뚫었다. 카올린, 탈크, 실리카, 알루미나의 분말을 조정하여, 50질량%의 SiO2, 35질량%의 Al2O3 및 15질량%의 MgO를 포함하는 코디어라이트 생성 원료 분말에 메틸 셀룰로오스, 윤활재, 물을 첨가하여, 밀봉부 형성용 슬러리(12)를 제작하여 용기(20)에 넣고, 도 2a 및 도 2b에 나타낸 바와 같이, 이 허니컴 구조체(11)를 슬러리(12)에 딥핑(dipping)하여 밀봉부(4)를 형성하였다. 다른 쪽 단면(8)에서도 마찬가지로 하여 밀봉부(5)를 형성하였다. 이 때 사용한 실리카의 평균 입자 직경은 25㎛, 코디어라이트화 원료에 대한 첨가량은 20질량%였다
롤러허스식 연속 로(롤러허스킬른)를 사용하여, 최고 유지 온도 1390℃에서 허니컴 구조체(11) 양 단면의 밀봉부의 소성을 행하여, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터(10)를 얻었다. 800℃로부터 최고 유지 온도(1390℃)까지의 온도 상승 속도는 600℃/hr, 최고 유지 온도(1390℃)에서의 유지 시간은 6시간, 최고 유지 온도(1390℃)로부터 800℃까지의 온도 하강 속도는 500℃/hr였다.
[실시예 1∼실시예 14, 비교예 2 및 비교예 3]
밀봉부 형성용의 슬러리에 사용한 실리카의 평균 입자 직경 및 코디어라이트화 원료에 대한 첨가량, 800℃로부터 최고 유지 온도(1390℃)까지의 온도 상승 속도, 최고 유지 온도(1390℃)로부터 800℃까지의 온도 하강 속도, 소성 로[배치식(batch type) 로, 푸셔식 연속 로, 롤러허스식 연속 로]를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 점 외에는, 비교예 1과 마찬가지로 하여, 코디어라이트질 세라믹 허니 컴 필터를 제작하였다. 실시예 9에서 행한 소성 단계에서의, 로 내의 온도와 시간의 관계를 도 3에 나타낸다.
[실시예 15 및 실시예 16]
800℃로부터 1100℃까지 동안의 온도 상승 속도, 1100℃로부터 최고 유지 온도(1390℃)까지 동안의 온도 상승 속도, 최고 유지 온도(1390℃)로부터 800℃까지 동안의 온도 하강 속도를 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 점 외에는, 실시예 6과 마찬가지로 하여, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터를 제작하였다.
얻어진 세라믹 허니컴 필터에 대하여, 밀봉부의 강도, 허니컴 구조체의 균열의 발생, 및 밀봉부의 소성에 요한 소성 시간의 평가를 행하였다.
밀봉부의 강도는, 밀봉부가 형성되어 있는 유로에, 직경 1mm의 스테인레스 제품인 둥근 봉을 장착 삽입하고, 이 둥근 봉에 하중을 가하여 밀봉부가 파손될 때의 하중을 계측하고, 10개소의 평균값을 산출하여 구하였다. 그리고, 비교예 3의 밀봉 강도를 1.0으로 한 상대값으로 나타낸다.
균열의 발생 상황에 대해서는, 이하의 기준으로 평가를 행하였다.
균열이 생기지 않은 것…○
균열은 생겼지만 실제 사용상 문제가 없는 것…△
균열이 생기고 실제 사용상 문제가 있는 것…×
밀봉부의 소성에 요한 소성 시간을 비교예 3을 기준으로 하여 이하와 같이 평가하였다.
현저하게 단축된 것…○
단축된 것…△
동등한 것…×
[표 1]
Figure 112009007755478-pct00001
표 1(계속)
Figure 112009026548525-pct00009
[표 2]
Figure 112009007755478-pct00003
표 2(계속)
Figure 112009026548525-pct00010
표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1∼실시예 16에서 제작된 세라믹 허니컴 필터는 밀봉부가 격벽에 확실하게 고착되고, 또한 밀봉부의 소성 시간을 단축할 수 있었다. 한편, 비교예 1은, 800℃로부터 최고 유지 온도까지 동안의 온도 상승 속도가 500℃/hr를 넘고, 최고 유지 온도로부터 800℃까지 동안의 온도 하강 속도가 400℃/hr를 넘기 때문에, 세라믹 허니컴 소성체 내의 온도 변화율이 커지고 허니컴 소성체에 분열이 생겼다. 비교예 2 및 비교예 3은, 800℃로부터 최고 유지 온도까지 동안의 온도 상승 속도가 70℃ 미만이며, 비교예 3은, 최고 유지 온도로부터 800℃까지 동안의 온도 하강 속도가 30℃ 미만이므로, 밀봉부와 격벽이 견고하게 고착되지 않아서 밀봉 강도가 불충분하며, 또한 소성 시간이 길었다.

Claims (5)

  1. 외경이 150mm 이상인 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 코디어라이트화 원료로 이루어지는 밀봉부를 주입하고 건조시킨 후, 상기 밀봉부를 소성하는 단계를 포함하는 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법으로서,
    상기 소성 단계는 온도 상승 과정, 온도 유지 과정 및 온도 하강 과정을 포함하고, 상기 온도 상승 과정에서 800℃로부터 상기 온도 유지 과정의 최고 유지 온도로 가열하기까지 70∼500℃/hr의 온도 상승 속도를 가지는, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 온도 유지 과정의 최고 유지 온도로부터 상기 온도 하강 과정에서의 800℃로 냉각하기까지 30∼40O℃/hr의 온도 하강 속도를 가지는, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 코디어라이트화 원료가 평균 입자 직경이 5∼25㎛인 실리카를 5∼22질량% 함유하는, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 소성을 연속식 로에서 행하는, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 연속식 로가 롤러허스식인, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
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