CN101497943B - 过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法，主要步骤包括：一段浸出、置换镉、过滤及干燥、二段浸出、过滤、除铁、过硫酸钠氧化沉淀钴、过滤、得钴精矿。经过与同类方法比较，采用本发明的过硫酸钠氧化法处理钴废渣，富集的钴精矿中钴的含量可达到18.6％以上，是原料中的40倍以上。而且，采用本发明的过硫酸钠氧化法从钴废渣中富集提取钴，还可明显简化生产工艺，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及湿法炼锌的钴废渣回收技术领域，尤其是一种用过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法。
背景技术
钴废渣是湿法炼锌净化渣之一，其中含有可回收利用的有价金属钴、镍等。渣中的金属钴相对于镉、镍等回收来说较为困难。目前回收钴的方法主要有黄药除钴法、萘酚和亚硝酸钠除钴法、四氢硼酸钠还原净化除钴法、锌粉置换除钴法(砷盐净化法、锑盐净化法、合金锌粉净化法)、双氧水氧化沉淀法等。
其中的双氧水沉淀法具体步骤包括：
1、取一定量的钴废渣，在600～750℃下焙烧5～4.5h；
2、冷却，加水调浆，然后加入浓硫酸，升温至95℃，维持4h；然后过滤，滤液含钴留作处理；
3、滤渣再加水调浆，再加入浓硫酸，然后再分数次加入浓硝酸、浓盐酸，升温至95℃，时间维持3h；冷却、过滤，两次滤液合并，留作钴液处理；
4、将滤液浓缩，加碳酸钠溶液调节pH值至3～4，在加热搅拌下慢慢加入浓度为10％的硫化钠溶液，至滤液红色消失，使全部转化为硫化钴黑色沉淀；
5、过滤，用清水洗涤沉淀，再加水、浓硫酸，通压缩空气并加热至40～50℃，氧化硫化钴成为硫酸钴；
6、将滤液加热至70～80℃，缓慢加入次氯酸钠溶液，用20％碳酸钠溶液调节pH值为5～6，直至上清液为淡绿色，沉钴完毕；
7、过滤，滤渣为氢氧化钴，用硫酸溶液洗涤，再加入稀盐酸溶解，控制终点的pH值为4，然后加入少量过氧化氢溶液，使其中的二价Fe氧化成三价Fe，水解沉淀下来；
8、过滤，滤液浓缩、冷却结晶，在95～105℃干燥得钴盐。
上述双氧水沉淀法工艺控制较为复杂，生产成本较高，钴提取率较低，得到的钴盐中钴的含量约为12％左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法，采用过硫酸钠氧化法从钴废渣中富集提取钴，改变传统的工艺技术方法，简化生产工艺，降低生产成本，并使富集得到的钴精矿中钴含量得以提高。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法，将钴废渣经两段逆流浸出(一段浸出出钴并除镉、二段浸出后除铁)，再用过硫酸钠氧化沉淀钴，达到富集钴的目的。
主要步骤包括：
(1)、一段浸出：
以湿法炼锌新鲜的钴净化渣(即钴废渣，或称新鲜钴渣)为原料，加水制成浆，泵入一段浸出槽内，加入浓硫酸，保持PH＝2.0～3.0，进行一段浸出，浸出时间2～3小时，得一段浸出液。
(2)、置换镉：
将上述步骤(1)的一段浸出液过滤，滤液泵入镉置换槽内，按常用的镉置换工艺置换出海绵镉(如采用锌粉置换提取海绵镉等)，捞出海绵镉，得到置换液。
(3)、过滤及干燥：
将上述步骤(2)的置换液过滤，滤液中含已浸出的钴等，滤液备用；滤渣中含有还未浸出的钴和其他金属阳离子，将所得滤渣干燥，得干燥后的滤渣，备用。
(4)、二段浸出：
将上述步骤(3)干燥后的滤渣再按步骤(1)中的方法制浆，再加入浓硫酸，PH＝1.5～2.5，进行二段浸出，浸出时间约1～2小时，得二段浸出液。
(5)、过滤：
将上述步骤(4)的二段浸出液过滤，钴主要进入滤液，取滤液备用。
(6)、除铁：
将上述步骤(3)的滤液和步骤(5)的滤液合并，进行除铁处理(可采用黄钾铁钒法等)，然后过滤，铁随滤渣除去，得到滤液。
(7)、过硫酸钠氧化沉淀钴：
将上述步骤(6)的滤液升温到70～90℃左右，每隔20～40分钟，分4～5次加入固体过硫酸钠，达到过量7～9倍(随着过硫酸钠用量的增加，Fe、Mn、Co、Ni均被氧化，要达到将钴完全氧化的目的，根据实验结果，采用过量7～9倍的加入量较为合适，即为滤液中含有钴的摩尔量的7～9倍)，反应1.5～3小时，用氢氧化钠溶液，控制PH在5.0～5.2之间，使二价钴氧化成三价钴，以将钴从溶液中沉淀下来，得反应后的混合液。
(8)过滤、得钴精矿：
将上述步骤(7)反应后的混合液过滤，得到的沉淀物即为钴精矿。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
经过与同类方法比较，采用本发明的过硫酸钠氧化法处理钴废渣，富集的钴精矿中钴的含量可达到18.6％以上，是原料中的40倍以上。
而且，采用本发明的过硫酸钠氧化法从钴废渣中富集提取钴，还可明显简化生产工艺，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本实施例过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法主要步骤包括：
(1)、一段浸出：
以湿法炼锌新鲜的钴净化渣为原料(加入量以反应槽能制浆和搅拌即可)，加水制成浆，泵入一段浸出槽内，加入浓硫酸，PH＝2.0，进行一段浸出，浸出时间2小时，得一段浸出液。
(2)、置换镉：
将上述步骤(1)的一段浸出液过滤，滤液泵入镉置换槽内，按常用的镉置换工艺，用锌粉置换出海绵镉，得到置换液。
(3)、过滤及干燥：
将上述步骤(2)的置换液过滤，滤液中含已浸出的钴等，滤液备用；滤渣中含有还未浸出的钴和其他金属阳离子，将所得滤渣干燥，得干燥后的滤渣，备用。
(4)、二段浸出：
将上述步骤(3)干燥后的滤渣再按步骤(1)中的方法制浆，再加入浓硫酸，PH＝1.5，进行二段浸出，浸出时间约1.5小时，得二段浸出液。
(5)、过滤：
将上述步骤(4)的二段浸出液过滤，钴主要进入滤液，取滤液备用。
(6)、除铁：
将上述步骤(3)的滤液和步骤(5)的滤液合并，采用黄钾铁钒法进行除铁处理，然后过滤，铁随滤渣除去，得到滤液。
(7)、过硫酸钠氧化沉淀钴：
将上述步骤(6)的滤液升温到约75℃左右，每隔20分钟，分4～5次加入固体过硫酸钠，总加入量达到过量7倍，反应1.5小时，用氢氧化钠溶液调节PH至5.0～5.2，使二价钴氧化成三价钴，以将钴从溶液中沉淀下来，得反应后的混合液。
(8)过滤、得钴精矿：
将上述步骤(7)反应后的混合液过滤，得到的沉淀物即为钴精矿。
实施例2
本实施例过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法主要步骤包括：
(1)、一段浸出：
以湿法炼锌新鲜的钴净化渣为原料，加水制成浆，泵入一段浸出槽内，加入浓硫酸，PH＝2.5，进行一段浸出，浸出时间2.5小时，得一段浸出液。
(2)、置换镉：
将上述步骤(1)的一段浸出液过滤，滤液泵入镉置换槽内，按常用的镉置换工艺，用锌粉置换出海绵镉，得到置换液。
(3)、过滤及干燥：
将上述步骤(2)的置换液过滤，滤液中含已浸出的钴等，滤液备用；滤渣中含有还未浸出的钴和其他金属阳离子，将所得滤渣干燥，得干燥后的滤渣，备用。
(4)、二段浸出：
将上述步骤(3)干燥后的滤渣再按步骤(1)中的方法制浆，再加入浓硫酸，PH＝2.0，进行二段浸出，浸出时间约2小时，得二段浸出液。
(5)、过滤：
将上述步骤(4)的二段浸出液过滤，钴主要进入滤液，取滤液备用。
(6)、除铁：
将上述步骤(3)的滤液和步骤(5)的滤液合并，采用黄钾铁钒法进行除铁处理，然后过滤，铁随滤渣除去，得到滤液。
(7)、过硫酸钠氧化沉淀钴：
将上述步骤(6)的滤液升温到约80℃左右，每隔30分钟，分4～5次加入固体过硫酸钠，总加入量达到过量8倍，用氢氧化钠溶液调节PH至5.0～5.2，反应2小时，使二价钴氧化成三价钴，以将钴从溶液中沉淀下来，得反应后的混合液。
(8)过滤、得钴精矿：
将上述步骤(7)反应后的混合液过滤，得到的沉淀物即为钴精矿。
实施例3
本实施例过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法主要步骤包括：
(1)、一段浸出：
以湿法炼锌新鲜的钴净化渣为原料，加水制成浆，泵入一段浸出槽内，加入浓硫酸，PH＝3.0，进行一段浸出，浸出时间3小时，得一段浸出液。
(2)、置换镉：
将上述步骤(1)的一段浸出液过滤，滤液泵入镉置换槽内，按常用的镉置换工艺，用锌粉置换出海绵镉，得到置换液。
(3)、过滤及干燥：
将上述步骤(2)的置换液过滤，滤液中含已浸出的钴等，滤液备用；滤渣中含有还未浸出的钴和其他金属阳离子，将所得滤渣干燥，得干燥后的滤渣，备用。
(4)、二段浸出：
将上述步骤(3)干燥后的滤渣再按步骤(1)中的方法制浆，再加入浓硫酸，PH＝2.5，进行二段浸出，浸出时间约3小时，得二段浸出液。
(5)、过滤：
将上述步骤(4)的二段浸出液过滤，钴主要进入滤液，取滤液备用。
(6)、除铁：
将上述步骤(3)的滤液和步骤(5)的滤液合并，采用黄钾铁钒法进行除铁处理，然后过滤，铁随滤渣除去，得到滤液。
(7)、过硫酸钠氧化沉淀钴：
将上述步骤(6)的滤液升温到约85℃左右，每隔40分钟，分4～5次加入固体过硫酸钠，总加入量达到过量9倍，用氢氧化钠溶液调节PH至5.0～5.2，反应3小时，使二价钴氧化成三价钴，以将钴从溶液中沉淀下来，得反应后的混合液。
(8)过滤、得钴精矿：
将上述步骤(7)反应后的混合液过滤，得到的沉淀物即为钴精矿。
Claims (3)
1.过硫酸钠氧化处理钴废渣回收钴的方法，主要步骤包括：
(1)、一段浸出：
以钴废渣为原料，加适量的水，制成浆，泵入一段浸出槽内，加入浓硫酸，保持pH＝2.0～3.0，进行一段浸出，浸出时间2～3小时，得一段浸出液；
(2)、置换镉：
将上述步骤(1)的一段浸出液过滤，滤液泵入镉置换槽内，按常用的镉置换工艺置换出海绵镉，得到置换液；
(3)、过滤及干燥：
将上述步骤(2)的置换液过滤，滤液备用；将所得滤渣干燥，得干燥后的滤渣，备用；
(4)、二段浸出：
将上述步骤(3)干燥后的滤渣再按步骤(1)中的方法制浆，再加入浓硫酸，保持pH＝1.5～2.5，进行二段浸出，浸出时间1～2小时，得二段浸出液；
(5)、过滤：
将上述步骤(4)的二段浸出液过滤，取滤液备用；
(6)、除铁：
将上述步骤(3)的滤液和步骤(5)的滤液合并，进行除铁处理，然后过滤，得到滤液；
(7)、过硫酸钠氧化沉淀钴：
将上述步骤(6)的滤液升温到70～90℃，每隔20～40分钟，分4～5次加入固体过硫酸钠，过硫酸钠的总加入量达到过量7～9倍；反应1.5～3小时后，再用氢氧化钠溶液调节pH为5.0～5.2；得反应后的混合液；
(8)过滤、得钴精矿：
将上述步骤(7)反应后的混合液过滤，得到的沉淀物即为钴精矿。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的置换镉工艺是采用锌粉置换提取海绵镉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的除铁处理是采用黄钾铁钒法处理。
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