CN115011818A - 一种从石煤中提取钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从石煤中提取钒的方法，所述方法包括以下步骤：(1)浸出：使用包含硫酸和助浸剂的酸性溶液对石煤粉进行浸出，过滤得到酸浸液；(2)黄钾铁矾法除杂：使酸浸液在50～80℃保温6～12h，期间pH控制为0.5～1.5，使用杂质铁以黄铁矾的形式沉淀出来，过滤得到含钒净化液；(3)中和氧化；(4)离子交换吸附；(5)离子交换解吸。本发明的方法钒的提取率高，避免中和过程出现的大量中和渣，缩短了流程，减少了物料消耗，保护环境，大幅降低了生产成本。

Description

一种从石煤中提取钒的方法
技术领域
本发明属于五氧化二钒制备领域，涉及一种从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，用作合金添加剂、有机化工的催化剂、无机化学品、搪瓷和磁性材料等。石煤是一种多金属共生矿，是提取五氧化二钒的主要原料之一。石煤提钒工艺主要有焙烧法和酸浸法两大类。焙烧法由于存在焙烧过程生成Cl2、HCl、SO2等气体造成环境污染以及钒回收率低的缺点，逐渐被酸浸法所取代。
在石煤酸浸提钒工艺中，含钒浸出液有较高浓度的铁、钠、钾等杂质，其中铁杂质对后续离子交换过程有很大的影响。比如铁氧化物以悬浮形态进入交换床，由于树脂吸附的作用，会堵塞树脂微孔。在解吸过程中，铁离子不能被完全交换出来，且吸附时间越长越难出去，容易造成树脂中毒。现有传统富集含钒液体的方法都会加入除杂剂，选用石灰或碳酸钙中和多余的酸将pH值控制在合适的范围，严格控制液体中铁离子的含量，但这会造成钒的沉淀损失，出现大量的中和渣，增加流程环节，增大药剂消耗量，产生二次污染。富集后的液体进行铵盐沉钒，尾水循环困难。这些方法存在成本高、水循环率低、污染大、钒提取率低等缺陷。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种在较强酸性条件下直接对有一定温度的含钒浸出液进行除杂富集的方法。本发明采用黄钾铁矾法除杂，经黄钾铁矾法除杂后的液体，采用中和剂调节pH值、氧化剂氧化后用于离子交换，得到高浓度钒液。无氨沉钒后尾水可循环用于浸出过程。本发明的方法钒的提取率高，避免中和过程出现的大量中和渣，缩短了流程，减少了物料消耗，可彻底消除氨氮废水问题，保护环境，大幅降低了生产成本。
具体而言，本发明提供一种从石煤中提取钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)浸出：使用包含硫酸和助浸剂的酸性溶液对石煤粉进行浸出，经固液分离得到酸浸液；
(2)黄钾铁矾法除杂：使步骤(1)得到的酸浸液在50～80℃保温6～12h，期间pH控制为0.5～1.5，形成黄铁矾沉淀，经固液分离得到含钒净化液；
(3)中和氧化：将步骤(2)得到的含钒净化液的pH值调节至1.5～2.5，再加入氧化剂将溶液中的低价钒氧化为五价钒，得到含钒清液；
(4)离子交换吸附：使用离子交换树脂吸附步骤(3)得到的含钒清液中的钒化合物；
(5)离子交换解吸：使用解吸剂对步骤(4)中吸附后的离子交换树脂进行洗脱，得到富集了钒的洗脱液。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，石煤粉的粒度为40～100目。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，硫酸用量为石煤粉质量的20～50％。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，助浸剂的用量为石煤粉质量的1～5％。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，所述助浸剂为氯酸钠和/或氯酸钾。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，浸出体系的料液比为1:1～1:2。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，浸出温度为80～100℃。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，浸出时间为6～24小时。
在一个或多个实施方案中，步骤(1)还包括：将酸浸液的pH值调节至0.5～1.5，和/或将酸浸液的温度控制为50～80℃。
在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，所述黄铁矾包括黄钾铁矾和黄钠铁矾。
在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，在保温釜中进行黄铁矾的沉淀反应，所述保温釜优选具有加热功能。
在一个或多个实施方案中，步骤(3)中，添加碱性物质调节含钒净化液的pH至1.5～2.5。
在一个或多个实施方案中，步骤(3)中，所述碱性物质选自Na2CO3、NaHCO3和NaOH中的一种或多种。
在一个或多个实施方案中，步骤(3)中，加入的氧化剂为选自H2O2、NaClO和NaClO3中的一种或多种。
在一个或多个实施方案中，步骤(3)中，氧化剂的添加量为将溶液中的低价钒氧化为五价钒所需的理论用量的1.2～2倍。
在一个或多个实施方案中，步骤(4)中，使用大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换吸附。
在一个或多个实施方案中，步骤(4)中，将吸附后的尾水用于步骤(1)中的浸出过程和/或用于洗涤步骤(1)中固液分离后的矿渣。
在一个或多个实施方案中，步骤(5)中，使用质量分数为5～20％的NaOH溶液作为解吸剂。
在一个或多个实施方案中，所述方法还包括以下步骤：
(6)沉钒：将步骤(5)得到的洗脱液中的钒以多钒酸铵的形式沉淀出来。
在一个或多个实施方案中，所述沉钒为无氨沉钒，所述无氨沉钒包括：将洗脱液的pH调节至1.5～2.1后，加热至80～100℃搅拌，使溶液中的钒以多钒酸铵的形式沉淀出来；优选地，将沉钒尾水用于步骤(1)中的浸出过程。
在一个或多个实施方案中，所述方法还包括以下步骤：
(7)多钒酸铵热解：对多钒酸铵加热使之分解得到五氧化二钒。
附图说明
图1为本发明一些实施方案中的石煤酸浸液提钒工艺的流程示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，“包含”、“包括”、“含有”以及类似的用语涵盖了“基本由……组成”和“由……组成”的意思，例如，当本文公开了“A包含B和C”时，“A基本由B和C组成”和“A由B和C组成”应当认为已被本文所公开。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，百分比是指质量百分比，比例是指质量比。
本文中，当描述实施方案或实施例时，应理解，其并非用来将本发明限定于这些实施方案或实施例。相反地，本发明所描述的方法及材料的所有的替代物、改良物及均等物，均可涵盖于权利要求书所限定的范围内。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明的从石煤中提取钒的方法包括以下浸出步骤、除杂步骤、中和氧化步骤、离子交换吸附步骤和离子交换解吸步骤。
浸出步骤中，本发明使用包含硫酸和助浸剂的酸性溶液对石煤粉进行浸出，经固液分离得到酸浸液。用于浸出的石煤粉的粒度优选为40～100目，例如60目、80目。可以采用鄂破粗品再湿法球磨等方式将石煤制成具有目标粒度的石煤粉。本发明中，用于浸出的酸性溶液为包含硫酸和助浸剂的水溶液。硫酸用量优选为石煤粉质量的20～50％，例如22％、25％、30％、40％。助浸剂的用量优选为石煤粉质量的1～5％，例如2％、3％、4％。浸出体系的料液比优选为1:1～1:2，例如1:1.5。控制硫酸用量、助浸剂用量和料液比有利于提升石煤中钒的浸出率，同时为后续黄钾铁矾法除杂提供合适的条件。助浸剂的作用是增加浸出效果。可以使用本领域已知的助浸剂。助浸剂优选选自氯酸钠和氯酸钾。浸出所用的水可以来自于后续离子交换吸附步骤中产生的离子交换尾水或后续对浸出后固液分离得到的矿渣进行洗涤得到的洗水。在一些实施方案中，浸出体系为石煤粉、硫酸、助浸剂和水源的混合物。浸出温度优选为80～100℃、例如85℃、90℃、95℃，这有利于提升钒的浸出率，并提供黄钾铁矾法除杂过程所需的热量。浸出时间可以为6～24h，例如12h、16h、20h。浸出可以在搅拌条件下进行。
浸出完成后对浸出后的料液进行固液分离，得到酸浸液和矿渣。例如可以采用先使用带式真空过滤机过滤，滤液再经厢式压滤机精压的方式进行固液分离。可以对矿渣进行水洗，例如可以采用后续离子交换吸附步骤中产生的离子交换尾水对矿渣进行洗涤，洗涤的方式可以是一级或多级(例如二级、三级、四级、五级)逆流洗涤。洗涤所得的洗水可用于浸出过程。
在一些实施方案中，固液分离后酸浸液的pH在0.5～1.5之间，则可待温度降低至50～80℃后使酸浸液进入黄钾铁矾法除杂步骤。在一些实施方案中，固液分离后酸浸液的pH不在0.5～1.5之间，则将酸浸液的pH调至0.5～1.5之间并使温度降低至50～80℃，然后使酸浸液进入黄钾铁矾法除杂步骤。
本发明中，黄钾铁矾法除杂是使酸浸液在一定的温度和pH条件下保温静置一段时间，使酸浸液中的铁等杂质形成黄铁矾沉淀，再分离去除沉淀得到含钒净化液的步骤。保温静置期间，酸浸液的温度控制为50～80℃、例如60℃、70℃，pH控制为0.5～1.5、例如0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4，该温度和pH条件下酸浸液的铁等杂质能够形成黄铁矾沉淀。本发明中，黄铁矾包括黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)和黄钠铁矾(NaFe3(SO4)2(OH)6)。保温时间可以为6～12h，例如8h、10h。黄铁矾沉淀反应可以在在保温釜中进行。保温釜隔热效果好，基本无需对酸浸液进行加热。为了工艺运行稳定，保温釜优选具有加热功能。
本发明在进行离子交换吸附前，先对黄钾铁矾法除杂得到的含钒净化液进行中和氧化，将含钒净化液的pH值调节至1.5～2.5、例如1.8、2.0、2.2，再加入氧化剂将溶液中的低价钒氧化为五价钒，得到含钒清液。中和氧化的目的是调节pH值，进一步净化。用于调节pH的中和剂为碱性物质，选自Na2CO3、NaHCO3和NaOH中的一种或多种。氧化剂优选选自H2O2、NaClO和NaClO3中的一种或多种。氧化剂的添加量优选为将溶液中的低于五价的低价钒(主要是四价钒)氧化为五价钒所需的理论用量的1.2～2倍、例如1.5倍。
离子交换吸附步骤中，使用离子交换树脂吸附中和氧化后的含钒清液中的钒化合物。优选使用大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换吸附。吸附后的含酸尾水可回用于洗涤浸出后的矿渣，或回用于浸出过程。待离子交换吸附尾水中钒浓度降低至工艺要求、例如0.1g V2O5/L以下时，可停止树脂吸附过程，开始树脂解吸再生过程。
离子交换解吸步骤中，使用解吸剂对吸附后的离子交换树脂进行洗脱，得到富集了钒的洗脱液(一种高浓度的含钒液体)，同时离子交换树脂获得再生。优选地，使用质量分数为5～20％、例如10％、15％的NaOH溶液作为解吸剂。待洗脱液中钒浓度达到工艺要求、例如≥50g V2O5/L时，可停止解吸过程。
通过上述步骤获得了含高浓度钒的洗脱液后，本发明的从石煤中提取钒的方法还可以进一步包括沉钒步骤：将洗脱液中的钒以多钒酸铵的形式沉淀出来。优选地，沉钒为无氨沉钒，即将洗脱液的pH调节至1.5～2.1、例如1.8后，加热至80～100℃、例如90℃搅拌，利用钒的溶解度低的原理，溶液中钒以多钒酸铵的形式沉淀出来。将沉钒尾水为酸性液体，经澄清后，可回用于浸出过程。
本发明的从石煤中提取钒的方法还可以包括多钒酸铵热解步骤：对多钒酸铵加热使之受热分解得到五氧化二钒。加热可以是在450～550℃下高温灼烧2～5h、例如3h以上。
本发明通过对含有较高浓度的铁、钠、钾等杂质的石煤酸浸液进行黄钾铁矾法除杂，大大简化了酸浸液预处理过程，缩短了流程，不加入除杂剂，避免了二次污染。无氨沉钒后尾水循环可用于浸出过程，彻底消除了氨氮废水问题，保护环境，大幅降低了生产成本。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及有益效果：
1、对含有较高浓度的铁、钠、钾等杂质的酸浸液，通过黄钾铁矾法除杂，大大简化了酸浸液预处理过程，避免中和过程出现的大量中和渣，缩短了流程，避免了二次污染，有效降低了铁离子浓度，解决了铁离子对树脂影响的问题，离子交换尾水循环用于浸出，环境友好。
2、无氨沉钒后尾水循环用于浸出过程，彻底消除了氨氮废水问题，***实现了闭路循环，钒的收率提高。
3、黄钾铁矾法除杂过程中，充分利用了浸出过程的热量，常规运行无需外加蒸汽，节约了能源消耗。浸出液pH值控制在0.5～1.5，满足除杂过程的酸性条件，简化了操作流程，控制简便。
4、保证了除铁的效果，在中和剂的选用上，采用了Na2CO3、NaHCO3、NaOH替代常规的石灰、碳酸钙，避免现有工艺中和过程出现的大量中和渣，环境友好。
下文将以具体实施例的方式阐述本发明。应理解，这些实施例仅仅是阐述性的，并非意图限制本发明的范围。实施例中所用到的方法、试剂和材料，除非另有说明，否则为本领域常规的方法、试剂和材料。实施例中的原料化合物均可通过市售途径购得。
实施例1
本实施例按照图1所示的流程从石煤中提取钒：
1、石煤浸出：含钒(V2O50.96％)的石煤经颚式破碎机粗破后，湿法球磨至粒度80目，加入质量为石煤质量25％的硫酸和2％的助浸剂氯酸钠，加水将料液比控制在1:1.5左右，加热至95℃左右，搅拌浸出，浸出时间为16h；
2、固液分离及酸浸液预处理：使用带式真空过滤机对浸出后的料液进行固液分离，滤液再经厢式压滤机精压，得到酸浸液和矿渣；矿渣采用离子交换尾水四级逆流洗涤，洗水用于浸出过程；经检测酸浸液pH值为0.9，待酸浸液温度由95℃降低至70℃左右，进入保温釜进行除杂；
3、黄钾铁矾法除杂：在保温釜内，酸浸液在70℃保温静置8h，期间pH值保持在0.8～0.9之间，杂质以KFe3(SO4)2(OH)6和NaFe3(SO4)2(OH)6为主要形式沉淀下来，经离心机过滤得含钒净化液；保温釜隔热效果好，基本不再额外加入蒸汽进行保温，为了工艺运行稳定，保温釜具备蒸汽加热的装置条件；
4、中和氧化：向含钒净化液中加入Na2CO3调节pH值至2.0左右，再加入理论量1.5倍的H2O2使液体中的V4+氧化为V5+，得到含钒清液；
5、离子交换吸附：将含钒清液进入装填有大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换吸附，吸附后的尾水用于洗涤、浸出过程；当尾水中钒浓度达到0.1g V2O5/L时，树脂吸附过程停止，开始树脂解吸再生过程；
6、离子交换解吸再生：使用质量分数为10％的NaOH解吸液作为解吸剂进入离子交换柱对吸附后的树脂进行洗脱，得到的洗脱液为含钒浓度符合工艺要求(≥50g V2O5/L)的高浓度含钒液体，同时树脂获得再生。
7、无氨沉钒：向洗脱液中加入硫酸调节pH值至1.8左右，液体加热至90℃左右，搅拌，液体中的钒以多钒酸铵形式沉淀，离心机过滤得到固体多钒酸铵；沉钒尾水回流循环用于浸出过程。
8、多钒酸铵热解：将多钒酸铵置于电锻炉内，在500℃左右的温度下高温灼烧3h以上，得到纯度为98.7％的V2O5产品。
实施例2
1、石煤浸出：含钒(V2O50.96％)的石煤经颚式破碎机粗破后，湿法球磨至粒度80目，加入质量为石煤质量30％的硫酸和2％的助浸剂氯酸钠，加水将料液比控制在1:1左右，加热至95℃左右，搅拌浸出，浸出时间为16h；
2、固液分离及酸浸液预处理：使用带式真空过滤机对浸出后的料液进行固液分离，滤液再经厢式压滤机精压，得到酸浸液和矿渣；矿渣采用离子交换尾水四级逆流洗涤，洗水用于浸出过程；经检测酸浸液pH值为0.6，待酸浸液温度由95℃降低至50℃左右，进入保温釜进行除杂；
3、黄钾铁矾法除杂：在保温釜内，酸浸液在50℃保温静置12h，期间pH值保持在0.5～0.6之间，杂质以KFe3(SO4)2(OH)6和NaFe3(SO4)2(OH)6为主要形式沉淀下来，经离心机过滤得含钒净化液；保温釜隔热效果好，基本不再额外加入蒸汽进行保温，为了工艺运行稳定，保温釜具备蒸汽加热的装置条件；
4、中和氧化：向含钒净化液中加入Na2CO3调节pH值至2.0左右，再加入理论量1.5倍的H2O2使液体中的V4+氧化为V5+，得到含钒清液；
5、离子交换吸附：将含钒清液进入装填有大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换吸附，吸附后的尾水用于洗涤、浸出过程；当尾水中钒浓度达到0.1g V2O5/L时，树脂吸附过程停止，开始树脂解吸再生过程；
6、离子交换解吸再生：使用质量分数为10％的NaOH解吸液作为解吸剂进入离子交换柱对吸附后的树脂进行洗脱，得到的洗脱液为含钒浓度符合工艺要求(≥50g V2O5/L)的高浓度含钒液体，同时树脂获得再生。
7、无氨沉钒：向洗脱液中加入硫酸调节pH值至1.8左右，液体加热至90℃左右，搅拌，液体中的钒以多钒酸铵形式沉淀，离心机过滤得到固体多钒酸铵；沉钒尾水回流循环用于浸出过程。
8、多钒酸铵热解：将多钒酸铵置于电锻炉内，在500℃左右的温度下高温灼烧3h以上，得到纯度为98.5％的V2O5产品。
实施例3
1、石煤浸出：含钒(V2O50.96％)的石煤经颚式破碎机粗破后，湿法球磨至粒度80目，加入质量为石煤质量22％的硫酸和2％的助浸剂氯酸钠，加水将料液比控制在1:1.2左右，加热至95℃左右，搅拌浸出，浸出时间为16h；
2、固液分离及酸浸液预处理：使用带式真空过滤机对浸出后的料液进行固液分离，滤液再经厢式压滤机精压，得到酸浸液和矿渣；矿渣采用离子交换尾水四级逆流洗涤，洗水用于浸出过程；经检测酸浸液pH值为1.5，待酸浸液温度由95℃降低至80℃左右，进入保温釜进行除杂；
3、黄钾铁矾法除杂：在保温釜内，酸浸液在80℃保温静置6h，期间pH值保持在1.4～1.5之间，杂质以KFe3(SO4)2(OH)6和NaFe3(SO4)2(OH)6为主要形式沉淀下来，经离心机过滤得含钒净化液；保温釜隔热效果好，基本不再额外加入蒸汽进行保温，为了工艺运行稳定，保温釜具备蒸汽加热的装置条件；
4、中和氧化：向含钒净化液中加入Na2CO3调节pH值至2.0左右，再加入理论量1.5倍的H2O2使液体中的V4+氧化为V5+，得到含钒清液；
5、离子交换吸附：将含钒清液进入装填有大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换吸附，吸附后的尾水用于洗涤、浸出过程；当尾水中钒浓度达到0.1g V2O5/L时，树脂吸附过程停止，开始树脂解吸再生过程；
6、离子交换解吸再生：使用质量分数为10％的NaOH解吸液作为解吸剂进入离子交换柱对吸附后的树脂进行洗脱，得到的洗脱液为含钒浓度符合工艺要求(≥50g V2O5/L)的高浓度含钒液体，同时树脂获得再生。
7、无氨沉钒：向洗脱液中加入硫酸调节pH值至1.8左右，液体加热至90℃左右，搅拌，液体中的钒以多钒酸铵形式沉淀，离心机过滤得到固体多钒酸铵；沉钒尾水回流循环用于浸出过程。
8、多钒酸铵热解：将多钒酸铵置于电锻炉内，在500℃左右的温度下高温灼烧3h以上，得到纯度为98.8％的V2O5产品。

Claims (10)

1.一种从石煤中提取钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)浸出：使用包含硫酸和助浸剂的酸性溶液对石煤粉进行浸出，经固液分离得到酸浸液；
(2)黄钾铁矾法除杂：使步骤(1)得到的酸浸液在50～80℃保温6～12h，期间pH控制为0.5～1.5，形成黄铁矾沉淀，经固液分离得到含钒净化液；
(3)中和氧化：将步骤(2)得到的含钒净化液的pH值调节至1.5～2.5，再加入氧化剂将溶液中的低价钒氧化为五价钒，得到含钒清液；
(4)离子交换吸附：使用离子交换树脂吸附步骤(3)得到的含钒清液中的钒化合物；
(5)离子交换解吸：使用解吸剂对步骤(4)中吸附后的离子交换树脂进行洗脱，得到富集了钒的洗脱液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：
步骤(1)中，石煤粉的粒度为40～100目；
步骤(1)中，硫酸用量为石煤粉质量的20～50％，助浸剂的用量为石煤粉质量的1～5％，浸出体系的料液比为1:1～1:2；
步骤(1)中，所述助浸剂为氯酸钠和/或氯酸钾；
步骤(1)中，浸出温度为80～100℃，浸出时间为6～24小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)还包括：将酸浸液的pH值调节至0.5～1.5，和/或将酸浸液的温度控制为50～80℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述黄铁矾包括黄钾铁矾和黄钠铁矾；和/或在保温釜中进行黄铁矾的沉淀反应，所述保温釜优选具有加热功能。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：
步骤(3)中，添加碱性物质调节含钒净化液的pH至1.5～2.5，所述碱性物质选自Na2CO3、NaHCO3和NaOH中的一种或多种；
步骤(3)中，加入的氧化剂为选自H2O2、NaClO和NaClO3中的一种或多种；
步骤(3)中，氧化剂的添加量为将溶液中的低价钒氧化为五价钒所需的理论用量的1.2～2倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，使用大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换吸附；和/或将吸附后的尾水用于步骤(1)中的浸出过程和/或用于洗涤步骤(1)中固液分离后的矿渣。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，使用质量分数为5～20％的NaOH溶液作为解吸剂。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
(6)沉钒：将步骤(5)得到的洗脱液中的钒以多钒酸铵的形式沉淀出来。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述沉钒为无氨沉钒，所述无氨沉钒包括：将洗脱液的pH调节至1.5～2.1后，加热至80～100℃搅拌，使溶液中的钒以多钒酸铵的形式沉淀出来；优选地，将沉钒尾水用于步骤(1)中的浸出过程。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
(7)多钒酸铵热解：对多钒酸铵加热使之分解得到五氧化二钒。
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