CN104726717B - 一种逆锑净化钴渣回收钴的方法 - Google Patents
一种逆锑净化钴渣回收钴的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种逆锑净化钴渣回收钴的方法。以湿法炼锌逆锑净化钴渣为原料,采用浸出、除铁、沉钴工艺制备钴精矿。控制硫酸浸出钴渣的还原氛围,不让铜、锗等金属浸出,仅让锌、镉、钴和少量铁浸出,这样除铁时就能够控制较高的pH值,达到彻底除铁目的,避免铁在沉钴时一同被氧化水解入钴精矿,除铁氧化剂用空气,沉钴氧化剂用过氧化氢,不引入杂质,该方法有利于提高钴精矿品位。
Description
技术领域
本发明涉及一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,属于湿法冶金技术领域。
背景技术
公知的逆锑净化钴渣处理方法主要分为以下几类:1)简单弱酸洗法:钴渣经低温弱酸浸出后,溶液返回电锌主***,渣堆存留待回收钴。由于该工艺所要求的温度、酸度、反应时间等条件较苛刻,完全靠人工操作很难得到保证,所以大规模组织生产中执行并不严格。2)浸出—萃取法:该方法首先将逆锑净化钴渣用硫酸浸出钴、锌、镉,采用P204萃取除去铁、锌、镉等杂质,再用P507或N235萃取钴,经过反萃再回收钴或钴盐。2)硫酸浸出—氧化沉钴:该方法首先将逆锑净化钴渣用硫酸浸出钴、锌、镉、铜,过滤后除铁,之后再置换除铜、镉,最后加氧化剂(氯气、高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵等)将钴氧化成高价态并水解沉淀,得到钴精矿。该方法除铁的pH值通常控制在4.0~4.5,铁除去不彻底,在氧化沉钴时一同沉淀入水解钴渣中,影响钴精矿品位。另外,氧化剂容易带入杂质元素,对钴精矿品位或沉钴后液中有价金属回收造成不利影响。
专利文献《湿法炼锌***净液钴渣中有价金属的湿法分离方法》中采用的条件:(1) 钴渣中性浸出:向含锌、钴的净液钴渣中加入硫酸和水,硫酸初始浓度100 ~ 120g/l,控制液固比为4~ 5 ∶ 1,浸出温度为80 ~ 85℃,浸出时间4 ~ 5h,反应终点溶液pH 值为5.0 ~ 5.2,反应后经压滤得到中浸液体和中浸钴渣;中浸钴渣进入酸性浸出工序;(2)钴渣酸性浸出:将经过中浸钴渣加入酸性浸出槽,加入硫酸和水,硫酸初始浓度120 ~150g/l,液固比在5 ~ 6 ∶ 1,浸出温度为80 ~ 85℃,浸出时间4 ~ 5h,终点酸度50 ~80g/l,反应后经压滤得到酸浸铅泥渣和酸性浸出液;(3) 中浸液体除铁:将经过钴渣中性浸出的中浸液体加入除铁槽,在搅拌下升温并加入双氧水,双氧水的加入量为中浸液体中铁与氧化剂反应时理论用量的1 倍,反应温度控制在55 ~ 60℃之间,反应时间1 ~ 2h,反应过程中pH 值保持在4 ~ 4.5 之间,经压滤得到除铁后的中浸液体;(4) 中浸液体除钴向除铁后的中浸液体中在搅拌下加入高锰酸钾,高锰酸钾加入量为氧化剂氧化中浸液体中的钴化学反应理论量的2 倍,反应温度控制在80 ~ 85℃之间,反应时间2 ~ 4h,反应过程中pH 值保持在4 ~ 4.5 之间,经压滤得到净化液和压滤渣,所得压滤渣即为钴精矿。该方法除铁pH值控制在4 ~ 4.5 之间,除铁不彻底,将会影响钴精矿品位。沉钴氧化剂高锰酸钾被还原后沉淀水解钴渣,也会影响钴渣的品位。
专利文献《从锌冶炼含钴废渣回收钴的方法》中采用的条件:步骤1 球磨:称取锌冶炼含钴废渣加水进行湿式球磨,水:矿渣重量比为4.5:1 ~5.5:1 ;球磨后粒径 -200 目的大于60%,将矿浆送入浸出搅拌槽并开动搅拌;步骤2 浸出:向浸出搅拌槽中缓慢加入重百分比浓度为93% 浓硫酸,加入量为锌冶炼含钴废渣重量的73 ~ 78% ;同时给浸出搅拌槽内的液体加热,反应温度65 ~ 75 ℃,浓硫酸加入时间1.0 ~ 1.5 小时,浓硫酸加完后,继续搅拌反应至PH 4.5 ~ 5.0 ;得浸出矿浆;步骤3 压滤铅渣:将步骤2 得到的浸出矿浆入压滤机压滤;得铅渣与浸出滤液;步骤4 除铁锰:将步骤3 得到的浸出滤液进入除铁锰搅拌槽,并分析浸出滤液的铁锰含量;开动搅拌并加热浸出滤液至70 ~ 80℃;按照除铁锰搅拌槽中铁锰重量的1.25 ~ 1.27倍称取质量含量大于98% 的高锰酸钾,加水配成重量百分比浓度为0.5 ~ 1.5% 的高锰酸钾溶液;按照除铁锰搅拌槽中铁锰重量的1.5 ~1.56 倍称取质量含量大于95% 的氢氧化钠,加水配成重量百分比浓度为5 ~ 10% 的氢氧化钠溶液;在30 ~ 40 分钟的时间内向除铁锰搅拌槽中缓慢加入高锰酸钾溶液,并同时缓慢加入氢氧化钠溶液,控制槽中溶液PH 值在4.5 ~ 5.0 之间,保持温度70 ~ 80 ℃;加完后继续反应25 ~ 30 分钟,得除铁锰液体;步骤5 压滤铁锰渣:将步骤4 得到的除铁锰液体入压滤机压滤;得铁锰渣与除铁锰滤液;步骤6 沉钴:将步骤5 得到的除铁锰滤液进入沉钴搅拌槽,并分析除铁锰滤液的钴含量;开动搅拌并加热除铁锰滤液至70 ~ 80℃;按照沉钴搅拌槽中钴重量的5 ~ 6 倍称取质量含量为98% 的过硫酸铵;按照沉钴搅拌槽中钴重量的2.2 ~ 2.7 倍称取质量含量为95%的氢氧化钠,加水配成重量百分比浓度为5 ~10% 的氢氧化钠溶液;在1 ~ 2 小时的时间内向沉钴搅拌槽中缓慢加入过硫酸铵,并同时缓慢加入氢氧化钠溶液,控制槽中溶液PH 值在4.0 ~ 4.5 之间,保持温度70 ~ 80 ℃;加完后继续反应3 小时,取样分析反应液体中钴含量,如果反应溶液中钴含量大于10mg/l,继续反应至反应溶液含钴小于10mg/l ;得沉钴液体;步骤7 压滤钴渣:将步骤6 得到的沉钴液体;入压滤机压滤;得钴含量在30 ~ 42% 的钴渣与沉钴滤液。该方法用高锰酸钾除铁锰,由于高锰酸钾本身就含有高锰酸根,在下一步该高锰酸根被高价钴还原沉淀入渣,影响钴产品的质量。沉钴氧化剂过硫酸铵和中和剂氢氧化钠会引入铵、钠离子,给沉钴后溶液中有价金属的回收产生不利的影响。
上述公知技术存在杂质铁或锰除去不彻底的问题,因铁或锰在氧化沉钴时易沉淀入水解钴渣,从而影响钴精矿品位。沉钴氧化剂会引入杂质,对钴精矿品位和沉钴后液中有价金属的回收造成不利的影响。
发明内容
本发明旨在解决公知逆锑净化钴渣处理技术铁、锰除去不彻底,氧化剂带入杂质,降低钴精矿品位的技术难题。发明一种以湿法炼锌逆锑净化钴渣为原料,采用浸出、除铁、沉钴工艺制备钴精矿。控制硫酸浸出钴渣的还原氛围,不让铜、锗等金属浸出,仅让锌、镉、钴和少量铁浸出,这样除铁时就能够控制较高的pH值,达到彻底除铁目的,避免铁在沉钴时一并被氧化水解入钴精矿,除铁氧化剂用空气,沉钴氧化剂用过氧化氢,不引入杂质,该方法有利于提高钴精矿品位。
本发明一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:以湿法炼锌逆锑净化钴渣为原料,采用浸出、除铁、沉钴工艺制得钴精矿,其具体步骤按以下进行,
(1)浸出:以重量比计,按照逆锑净化钴渣:水= 1:2.0~2.5的比例,将逆锑净化钴渣(干重)加入到生产水中,组成混合料液,搅拌,升温到86~90℃,向混合料液缓慢均匀加入30~50wt%的硫酸溶液,当混合料液pH值降低到2.5时停止加入硫酸溶液,当pH值升高到4.0时再次缓慢均硫酸溶液匀加入硫酸溶液,如此循环,直到pH值不再上升,补加少量钴渣将pH值提升到4.0,过滤混合料液分别得到浸出液和浸出渣;
(2)除铁:向步骤(1)所得浸出液通入空气进行氧化除铁,温度控制在86~90℃,加入中和剂调节pH值在4.0~4.5范围,除铁时间3~4h,终点时用中和剂将pH值调节到5.2~5.4,过滤分别得到除铁后液和除铁渣;
(3)沉钴:向步骤(2)所得除铁后的溶液中加入理论量2~3倍过氧化氢,温度控制在70~90℃,时间250~300min,并用中和剂调节pH值在5.2~5.4,过滤分别得到沉钴后液和钴精矿。
所述浸出步骤(1)所得浸出渣送其他冶炼流程,用于回收其他有价金属。
所述除铁步骤(2)所用中和剂为氧化钙、氢氧化钙之一或者二者按任意比的混合物。
所述除铁所得除铁渣用火法无害化处理。
所述沉钴所用中和剂优选氢氧化钠。
所述沉钴步骤(3)所得沉钴后液送其他冶炼流程,用于回收其他有价金属。
所述沉钴步骤(3)所得钴精矿用作提钴的原料。
本发明具有如下优点和效果:
(1)控制硫酸浸出钴渣的还原氛围,不让铜、锗等金属浸出,仅让锌、镉、钴和少量铁浸出,这样除铁时就能够控制较高的pH值,达到彻底除铁目的,避免铁在沉钴时一同被氧化水解入钴精矿。
(2)除铁氧化剂用空气,沉钴氧化剂用过氧化氢,不引入杂质,有利于提高钴精矿品位。
具体实施方式
本发明通过以下步骤实施
(1)浸出:按照重量比1:2.0~2.5的比例,将逆锑净化钴渣(干重)加入到生产水中,组成混合料液,搅拌,升温到86~90℃,向混合料液缓慢均匀加入30~50wt%的硫酸溶液,当混合料液pH值降低到2.5时停止加入硫酸溶液,当pH值升高到4.0时再次缓慢均匀加入硫酸溶液,如此循环,直到pH值不再上升,补加少量钴渣将pH值提升到4.0,过滤混合料液分别得到浸出液和浸出渣;
(2)除铁:向步骤(1)所得浸出液通入空气氧化除铁,控制温度86~90℃,加入中和剂调节pH值在4.0~4.5,除铁时间3~4h,终点时用中和剂将pH值调节到5.2~5.4,过滤分别得到除铁后液和除铁渣。
(3)沉钴:向步骤(2)所得除铁后液中加入理论量2~3倍过氧化氢,控制温度70~90℃,时间250~300min,并用中和剂调节pH值在5.2~5.4,过滤分别得到沉钴后液和钴精矿。
所述步骤(1)所得浸出渣送其他冶炼流程,用于回收其他有价金属;
所述步骤(2)所用中和剂为氧化钙或氢氧化钙或二者按任意比的混合物;
所述步骤(2)所得除铁渣用火法无害化处理;
所述步骤(3)所用过氧化氢是含过氧化氢20~60%的水溶液,即双氧水;
所述步骤(3)所用中和剂为氢氧化钠;
所述步骤(3)所得沉钴后液送其他冶炼流程,用于回收其他有价金属;
所述步骤(3)所得钴精矿用作提钴的原料。
实施例1
(1)浸出:逆锑净化钴渣(含钴0.2wt%、锌20wt%、铅15wt%、镉7wt%、铜5wt%、铁1wt%、银300g/t、锗600g/t)干重1t,与2t的生产水一起加入到机械搅拌槽中,搅拌,升温到88℃,向混合料液均匀缓慢加入40wt%的硫酸溶液,当混合料液pH值降低到2.5时停止加入硫酸溶液,当pH值升高到4.0时再次缓慢均匀加入硫酸溶液,如此循环,直到pH值不再上升,补加少量钴渣将pH值提升到4.0,过滤混合料液分别得到浸出液和浸出渣;所得浸出渣含铅31.25wt%、含铜9.6wt%、含锗0.11wt%、含银625g/t,该浸出渣送粗铅熔炼回收铅、银、铜,再送烟化炉回收锌和锗;所得浸出液含钴0.89g/l、含锌73g/l、镉31g/l、含铁1.4g/l。
(2)除铁:向步骤(1)所得浸出液通入空气氧化除铁,控制温度87℃,加入氢氧化钙调节pH值在4.3,除铁时间3.2h,终点时用氢氧化钙将pH值调节到5.2~5.4,过滤分别得到除铁后液和除铁渣。所得除铁渣,用烟化炉进行无害化处理;除铁后液含钴0.87g/l。
(3)沉钴:向步骤(2)所得除铁液中加入过氧化氢,加入量按照反应方程式:2Co2++H202+4OH-→2 Co(OH)3↓过程理论量的3.0倍,控制温度75℃,时间300min,并用氢氧化钠调节pH值在5.2~5.4,过滤分别得到沉钴后液和钴精矿;所得沉钴后液送其他工序回收镉、锌和镍;所得钴精矿含钴18.1wt%,用作提钴的原料。全过程钴的回收率95.8%。
实施例2
(1)浸出:逆锑净化钴渣(含钴1wt%、锌15wt%、铅10wt%、镉5wt%、铁1.5wt%)干重1t,与2.5t的生产水一起加入到机械搅拌槽中,搅拌,升温到90℃,向混合料液均匀缓慢加入35%的硫酸溶液,当混合料液pH值降低到2.5时停止加入硫酸溶液,当pH值升高到4.0时再次缓慢均匀加入硫酸溶液,如此循环,直到pH值不再上升,补加少量钴渣将pH值提升到4.0,过滤混合料液分别得到浸出液和浸出渣;所得浸出渣含铅22.2wt%、锌6.7wt%,该浸出渣送粗铅熔炼回收铅,再送烟化炉回收锌;所得浸出液含钴4.45g/l、含锌55g/l、镉22g/l、含铁2.0g/l。
(2)除铁:向步骤(1)所得浸出液通入空气氧化除铁,控制温度89℃,加入氧化钙调节pH值在4.5,除铁时间3.5h,终点时用氧化钙将pH值调节到5.2~5.4,过滤分别得到除铁后液和除铁渣。所得除铁渣,用烟化炉进行无害化处理;除铁后液含钴4.40g/l。
(3)沉钴:向步骤(2)所得除铁液中加入过氧化氢,加入量按照反应方程式:2Co2++H202+4OH-→2 Co(OH)3↓过程理论量的2.5倍计算,控制温度85℃,时间250min,并用氢氧化钠调节pH值在5.2~5.4,过滤分别得到沉钴后液和钴精矿;所得沉钴后液送其他工序回收镉、锌和镍;所得钴精矿含钴23.4wt%,用作提钴的原料。全过程钴的回收率96.9%。
Claims (6)
1.一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:以湿法炼锌逆锑净化钴渣为原料,采用浸出、除铁、沉钴工艺制得钴精矿,其具体步骤按以下进行,
(1)浸出:以重量比计,按照逆锑净化钴渣:水= 1:2.0~2.5的比例,将干重的逆锑净化钴渣加入到生产水中,组成混合料液,搅拌,升温到86~90℃,向混合料液缓慢均匀加入30~50wt%的硫酸溶液,当混合料液pH值降低到2.5时停止加入硫酸溶液,当pH值升高到4.0时再次缓慢均硫酸溶液匀加入硫酸溶液,如此循环,直到pH值不再上升,补加少量钴渣将pH值提升到4.0,过滤混合料液分别得到浸出液和浸出渣;
(2)除铁:向步骤(1)所得浸出液通入空气进行氧化除铁,温度控制在86~90℃,加入中和剂调节pH值在4.0~4.5范围,除铁时间3~4h,终点时用中和剂将pH值调节到5.2~5.4,过滤分别得到除铁后液和除铁渣;
(3)沉钴:向步骤(2)所得除铁后的溶液中加入理论量2~3倍过氧化氢,温度控制在70~90℃,时间250~300min,并用中和剂调节pH值在5.2~5.4,过滤分别得到沉钴后液和钴精矿;
所述除铁步骤(2)所用中和剂为氧化钙、氢氧化钙之一或者二者按任意比的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:所述浸出步骤(1)所得浸出渣送其他冶炼流程,用于回收其他有价金属。
3.根据权利要求1所述的一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:所述除铁所得除铁渣用火法无害化处理。
4.根据权利要求1所述的一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:所述沉钴所用中和剂优选氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:所述沉钴步骤(3)所得沉钴后液送其他冶炼流程,用于回收其他有价金属。
6.根据权利要求1所述的一种逆锑净化钴渣回收钴的方法,其特征在于:所述沉钴步骤(3)所得钴精矿用作提钴的原料。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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