CN101494094A - 氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料及其制备方法，该介电薄膜材料是将棒状纳米氧化锌掺杂在聚偏氟乙烯内，并依据渗流理论制得介电常数高的介电薄膜材料。本发明将棒状纳米氧化锌掺杂到聚偏氟乙烯中，在频率100Hz条件下掺杂有氧化锌的聚偏氟乙烯介电薄膜材料的介电常数可达230。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用作电容器的介电材料。更特别地说，是指一种采用溶液共混法制备氧化锌(ZnO)掺杂的聚偏氟乙烯(PVDF)介电薄膜材料。
背景技术
介电材料，即电介质，就是指在电场作用下能建立极化的物质，它具有电极化能力，是以正负电荷重心不重合的电极化方式来传递和存储电的。高介电材料是一种应用前景非常广泛的绝缘材料，由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能，因而在电子、电机和电缆行业中都有非常重要的应用，主要应用于电容器方面。
含有电介质的电容器的电容与该真空电容器的电容之比称为该电介质的介电常数，介电常数是一个表征电介质贮存电能大小的物理量。它由电介质本身的性质决定，与所加外电场无关。介电常数越大，电介质储能的能力越强。
单组分材料很难同时具有优良的介电性能和力学性能。聚合物具有可加工性，力学强度高的特点，但介电常数普遍较低，其储能密度不可能有再大的提高。因此，利用高介电陶瓷、纳米导电粒子与有机聚合物复合制备出的可塑性高介电常数有机复合材料将成为一种具有重要应用背景的新型功能材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料，该介电薄膜材料是将棒状纳米氧化锌掺杂在聚偏氟乙烯内，依据了渗流理论，当导电填料颗粒(ZnO)在聚合物(PVDF)内的加入量达到一个特定的值时，介电材料的介电常数有显著提高。
本发明的目的之二是提出一种采用溶液共混法制备ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料的方法。
本发明的一种制备氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料的方法，有下列步骤：
步骤一：制透明溶液
将粒径为10μm～20μm的聚偏氟乙烯在室温下加入到N，N-二甲基甲酰胺中，充分溶解后形成透明溶液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入60ml～80ml的N，N-二甲基甲酰胺；
步骤二：制悬浮液
在室温条件下，将直径为80nm～200nm，长为1μm～3μm的低维纳米结构的棒状氧化锌加入到步骤一制得的透明溶液中，超声振荡20～30min后形成均匀的悬浮液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入0.1g～0.3g的氧化锌；
步骤三：干燥制介电薄膜
将步骤二制得的悬浮液倒入表面皿并置于烘箱中，在80℃～100℃条件下干燥6h～8h后得到氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料。
本发明将棒状纳米氧化锌掺杂到聚偏氟乙烯中，在频率100Hz条件下掺杂有氧化锌的聚偏氟乙烯介电薄膜材料的介电常数可达230。而在100Hz条件下聚偏氟乙烯的介电常数仅为7.9，因此材料的介电常数提高了近30倍。本发明依据了渗流理论，当导电填料颗粒(ZnO)在聚合物(PVDF)内的加入量达到一个特定的值时，介电材料的介电常数有显著提高。
附图说明
图1是实施例1制得的ZnO掺杂的PVDF复合介电薄膜材料的介电常数随频率变化图。
图2是纳米级棒状ZnO的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料，是由直径为80nm～200nm，长为1μm～3μm的低维纳米结构的棒状ZnO和粒径为10μm～20μm的聚偏氟乙烯(PVDF)组成。该ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料在100Hz条件下介电常数可达230。
本发明的一种采用溶液共混法制ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料的方法，包括有下列的制备步骤：
步骤一：制透明溶液
将粒径为10μm～20μm的聚偏氟乙烯(PVDF)在室温下加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解后形成透明溶液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入60ml～80ml的N，N-二甲基甲酰胺；
步骤二：制悬浮液
在室温条件下，将直径为80nm～200nm，长为1μm～3μm的低维纳米结构的棒状ZnO加入到步骤一制得的透明溶液中，超声振荡20～30min后形成均匀的悬浮液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入0.1g～0.3g的ZnO；
步骤三：干燥制介电薄膜
将步骤二制得的悬浮液倒入表面皿并置于烘箱中，在80℃～100℃条件下干燥6h～8h后得到ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料。
实施例1：
一种采用溶液共混法制ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料的方法，包括有下列的制备步骤：
步骤一：制透明溶液
将粒径为10μm的聚偏氟乙烯(PVDF)在温度25℃条件下加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解后形成透明溶液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入80ml的N，N-二甲基甲酰胺；
步骤二：制悬浮液
在温度25℃条件下，将直径为200nm，长为3μm的低维纳米结构的棒状ZnO加入到步骤一制得的透明溶液中，超声振荡30min后形成均匀的悬浮液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入0.25g的ZnO；
步骤三：干燥制介电薄膜
将步骤二制得的悬浮液倒入表面皿并置于烘箱中，在80℃条件下干燥8h后得到ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料。
为了验证本发明制得的ZnO掺杂的PVDF介电薄膜的介电性能，发明人采用热压成型工艺(热压成型条件：压力8MPa，成型温度200℃)将ZnO掺杂的PVDF介电薄膜制成直径1cm、厚1.5mm的圆片状样品，采用介电频谱仪(型号HP4294A，安捷伦科技有限公司生产)进行介电性能测试。在频率为100Hz条件下测得介电常数为230。
实施例2：
一种采用溶液共混法制ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料的方法，包括有下列的制备步骤：
步骤一：制透明溶液
将粒径为15μm的聚偏氟乙烯(PVDF)在温度22℃下加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解后形成透明溶液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入70ml的N，N-二甲基甲酰胺；
步骤二：制悬浮液
在温度22℃条件下，将直径为100nm，长为2μm的低维纳米结构的棒状ZnO加入到步骤一制得的透明溶液中，超声振荡25min后形成均匀的悬浮液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入0.18g的ZnO粉末；
步骤三：干燥制介电薄膜
将步骤二制得的悬浮液倒入表面皿并置于烘箱中，在90℃条件下干燥7h后得到ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料。
为了验证本发明制得的ZnO掺杂的PVDF介电薄膜的介电性能，发明人采用热压成型工艺(热压成型条件：压力8MPa，成型温度200℃)将ZnO掺杂的PVDF介电薄膜制成直径1cm、厚1.5mm的圆片状样品，采用介电频谱仪(型号HP4294A，安捷伦科技有限公司生产)进行介电性能测试。在频率为100Hz条件下测得介电常数为195。
实施例3：
一种采用溶液共混法制ZnO掺杂的PVDF复合介电薄膜材料的方法，包括有下列的制备步骤：
步骤一：制透明溶液
将粒径为20μm的聚偏氟乙烯(PVDF)在温度25℃下加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解后形成透明溶液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入60ml的N，N-二甲基甲酰胺；
步骤二：制悬浮液
在温度25℃条件下，将直径为80nm，长为1μm的低维纳米结构的棒状ZnO加入到步骤一制得的透明溶液中，超声振荡20min后形成均匀的悬浮液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入0.1g的ZnO粉末；
步骤三：干燥制介电薄膜
将步骤二制得的悬浮液倒入表面皿并置于烘箱中，在100℃条件下干燥6h后得到ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料。
为了验证本发明制得的ZnO掺杂的PVDF介电薄膜的介电性能，发明人采用热压成型工艺(热压成型条件：压力8MPa，成型温度200℃)将ZnO掺杂的PVDF介电薄膜制成直径1cm、厚1.5mm的圆片状样品，采用介电频谱仪(型号HP4294A，安捷伦科技有限公司生产)进行介电性能测试。在频率为100Hz条件下测得介电常数为46。
在本发明中，选用具有铁电性能，机械性能优异的聚偏氟乙烯(PVDF)作为本发明的介电薄膜材料的基体材料。根据渗流理论，将具有大的长径比的导体、半导体纳米材料ZnO掺杂到有机基体中后，易于达到渗流阈值，掺杂量低。因此，各种形貌的大长径比纳米氧化锌(ZnO)被选为本发明的掺杂相。这样，既大大提高了PVDF的介电性能，又保持低的掺杂量，保证了PVDF的优良的机械加工性能。从而得到高性能的ZnO掺杂的PVDF介电薄膜材料。
Claims (3)
1、一种氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料，其特征在于：是由直径为80nm～200nm，长为1μm～3μm的低维纳米结构的棒状氧化锌和粒径为10μm～20μm的聚偏氟乙烯组成。
2、根据权利要求1所述的氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料，其特征在于：该氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料在100Hz条件下介电常数可达230。
3、一种制备如权利要求1所述的氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料的方法，其特征在于有下列步骤：
步骤一：制透明溶液
将粒径为10μm～20μm的聚偏氟乙烯在室温下加入到N，N-二甲基甲酰胺中，充分溶解后形成透明溶液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入60ml～80ml的N，N-二甲基甲酰胺；
步骤二：制悬浮液
在室温条件下，将直径为80nm～200nm，长为1μm～3μm的低维纳米结构的棒状氧化锌加入到步骤一制得的透明溶液中，超声振荡20～30min后形成均匀的悬浮液；
用量：1g的聚偏氟乙烯中加入0.1g～0.3g的氧化锌；
步骤三：干燥制介电薄膜
将步骤二制得的悬浮液倒入表面皿并置于烘箱中，在80℃～100℃条件下干燥6h～8h后得到氧化锌掺杂的聚偏氟乙烯介电薄膜材料。
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