CN101479193B - 三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及三氯硅烷的制备方法和装置，所述三氯硅烷的制备方法包括：使四氯硅烷和氢在900℃～1900℃下反应、生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体，将由反应室导出的反应生成气体冷却至300℃～800℃，由此使反应生成气体的冷却速度适当，防止生成四氯硅烷的逆反应和聚合物的副生，在该冷却的反应生成气体和导入到反应室2中的四氯硅烷或氢的至少一方之间进行热交换，进行预热。

Description

三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置
技术领域
本发明涉及使四氯硅烷和氢反应、转换成三氯硅烷的三氯硅烷的制备方法以及三氯硅烷的制备装置 
本申请根据2006年11月30日在日本申请的特愿2006-323097号和2007年10月22日在日本申请的特愿2007-273547号主张优先权，将其内容援引到本申请中。 
背景技术
高纯度多晶硅例如可以以三氯硅烷(SiHCl3：简称为TCS)、四氯硅烷(SiCl4：简称为STC)和氢作为原料，通过下式(1)所示的三氯硅烷的氢还原反应、下式(2)所示的三氯硅烷的热分解反应来制备。 
SiHCl3+H2→Si+3HCl…(1) 
4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2…(2) 
上述制备方法的原料三氯硅烷是使氯化氢与金属硅反应，制备粗三氯硅烷，将其蒸馏纯化获得。可以以由上述生成反应的排气中蒸馏分离而回收的四氯硅烷作为原料，通过下式(3)所示的氢加成的转换反应生成三氯硅烷。 
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl…(3) 
作为制备该三氯硅烷的装置，例如已知专利文献1中记载的转换反应装置(转化炉)。该转换反应装置是包裹发热体的反应室具有由同心配置的两个管形成的外室和内室双重室，在该反应室的下部设置热交换器，经由该热交换器连接原料气体供给管路和排出管路，所述原料气体供给管路向反应室中供给氢和四氯硅烷，所述排出管路由反应室中排出反应生成气体；在上述热交换器中，将来自反应室排出的反 应生成气体的热传递给供给反应室的供给气体，进行预热，同时排出的反应生成气体得以冷却。 
例如专利文献2中提出：将四氯硅烷和氢导入反应室，在600℃～1200℃的温度下进行转换反应，由此获得含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体，同时具备将由反应室导出的上述反应生成气体以例如1秒内达到300℃以下的冷却速度进行骤冷的冷却设备。 
专利文献1：日本特许第3781439号公报 
专利文献2：日本特公昭57-38524号公报 
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1中记载的三氯硅烷的制备装置中，在反应室下部的热交换器中，通过与供给的原料气体进行热交换来使反应生成气体冷却，但在冷却反应生成气体的过程中，发生三氯硅烷和氯化氢反应、分解成四氯化硅(STC)和氢的上述反应式(3)的逆反应。这里，以往的通过热交换器进行的冷却中，冷却速度慢，因此无法充分抑制上述逆反应的发生，有生成三氯硅烷的转换率降低的问题。该问题在更高的温度下发生转换反应时增大，特别是在超过1200℃的温度下显著。 
如专利文献2所述，以1秒以下的极短的时间内骤冷至几乎不能发生上述逆反应的300℃以下，由此可以抑制上述反应式(3)的逆反应，但上述骤冷时，在冷却过程中，例如如以下的反应式(4)所示，已知SiCl2与SiCl4反应，副生聚合物。该SiCl2如以下的反应式(5)所示，是由于三氯硅烷分解而产生的中间产物，在高温下更多生成。这样，聚合物的副生在以更高的温度下发生转换反应时增大，特别是在超过1200℃时的温度下显著。 
SiCl2+SiCl4→Si2Cl6          …(4) 
SiHCl3→SiCl2+HCl            …(5) 
由于副生上述聚合物，因此三氯硅烷的转换率降低，同时副生的聚合物附着于管路的壁上等，出现堵塞管路、无法维持管路等的良好状态的问题。需要说明的是，上述聚合物如上述Si2Cl6，是含有2个原子以上的硅的Si3Cl8、Si2H2Cl4等高价氯硅烷类的总称。 
冷却至300℃以下时，无法通过热交换器充分预热供给气体，无法利用反应生成气体的余热，因此能量损耗大，该三氯硅烷的制备装置整体的热效率显著降低。并且，为了使1000℃左右的反应生成气体在1秒内骤冷至300℃以下，必须使用构成复杂的冷却装置，有三氯硅烷的制备成本大幅度增加等的问题。 
本发明为解决上述以往的制备方法中的上述问题而设，其目的在于提供三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置，具体方法是：设置利用反应生成气体的余热对导入到反应室的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热、同时对由反应室导出的反应生成气体进行冷却的步骤(冷却设备)，使冷却速度适当，由此可以防止生成四氯硅烷的逆反应和聚合物的副生，由此可以提高热效率和转换率。 
解决课题的方法
为解决该课题，本发明的三氯硅烷的制备方法的特征在于，具备以下步骤：将四氯硅烷和氢导入到反应室内，通过在900℃～1900℃下的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的转换反应步骤；将由上述反应室导出的上述反应生成气体骤冷至300℃～800℃的冷却步骤；在冷却的上述反应生成气体和导入到上述反应室中的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方之间进行热交换，对上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热的预热步骤。 
本发明的三氯硅烷的制备装置的特征在于，具备以下设备：将四氯硅烷和氢导入到内部，通过900℃～1900℃下的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的反应室；将由上述反应室导出的上述反应生成气体骤冷至300℃～800℃的冷却设备；在冷却的上述反应生成气体和导入到上述反应室的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方之间进行热交换，对上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热的预热设备。 
上述构成的三氯硅烷的制备方法以及三氯硅烷的制备装置中，由反应室导出的反应生成气体骤冷至300～800℃。这里，由三氯硅烷生成四氯硅烷的逆反应在800℃以下不显著发生，因此可以提高生成三氯硅烷的转换率。骤冷后的反应生成气体的温度为300℃以上，因此可以抑制冷却过程中聚合物的生成，可以进一步提高转换率，同时可以防止由于聚合物导致的管路堵塞等问题于未然。 
骤冷后的反应生成气体的温度保持300℃以上，同时具备在该反应生成气体和导入到反应室的四氯硅烷或氢的至少一方之间进行热交换，对四氯硅烷或氢的至少一方进行预热的预热步骤(预热设备)，因此可以利用反应生成气体的余热对四氯硅烷和氢进行预热，可以使该三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置整体热效率提高。 
本发明的三氯硅烷的制备方法的特征在于：上述转换反应步骤是通过1200℃～1900℃下的转换反应生成上述反应生成气体。本发明的三氯硅烷的制备装置的特征在于：上述反应室是将四氯硅烷和氢加热保持在1200℃～1900℃，通过转换反应生成上述反应生成气体。 
这些三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置中，在1200℃～1900℃下发生转换反应，因此转换反应得到进一步促进，可以使生成三氯硅烷的转换率提高。需要说明的是，超过1200℃，则反应生成气体中的三氯硅烷的一部分分解成氯化氢和中间产物SiCl2，SiCl2成为反应生成气体中的主要成分，因此容易产生聚合物，但是，本发明需要使冷却速度调节至使骤冷后的反应生成气体的温度维持300℃以上，因此可抑制聚合物的生成，即使在1200℃以上的高温下进行转换反应也没有问题。 
本发明的三氯硅烷的制备方法的特征在于：优选在上述冷却步骤中，使上述反应生成气体骤冷至300℃～650℃。本发明的三氯硅烷的制备装置的特征在于：优选上述冷却设备将上述反应生成气体骤冷至300℃～650℃。
这些三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置中，将反应生成气体冷却至650℃以下的温度，因此转换反应的逆反应进一步得到抑制，可以使生成三氯硅烷的转换率提高。另外，冷却温度为650℃以下，因此可以用不锈钢形成冷却后的反应生成气体所流通的管路或热交换器等，可以以低成本制作该制备装置。需要说明的是，上述管路或上述热交换器等用不锈钢形成时，不锈钢中所含的磷(P)、硼(B)、砷(As)等可能以杂质的形式混入到反应生成气体中，但反应生成气体的温度为650℃以下，因此可以抑制杂质的混入，可以制备高纯度的三氯硅烷。 
发明效果
根据本发明，可以利用反应生成气体的余热，对导入到反应室内的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热，同时设置使由反应室导出的反应生成气体冷却的设备，使冷却速度适当，可以防止生成四氯硅烷的逆反应和聚合物的副生，由此可以提高热效率和三氯硅烷的转换率。 
附图简述 
图1是本发明的实施方式—三氯硅烷的制备装置的说明图。 
图2是表示生成气体的冷却温度与三氯硅烷转换率的关系的图表。 
图3是表示生成气体的冷却温度与聚合物生成率的关系的图表。 
符号说明 
1：三氯硅烷的制备装置 
2：反应室 
3：冷却器 
4：蒸馏装置 
10：气体供给机构 
11A、11B、11C：气体供给管路
12：热交换器(预热设备) 
13：碳加热器 
20：生成气体导出机构 
21A、21B、21C：生成气体用的管路 
22：冷却装置(冷却设备) 
23A、23B：冷却水管路 
实施发明的最佳方式 
以下，参照附图，对本发明的实施方式—三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置进行说明。 
本实施方式的三氯硅烷的制备装置1如图1所示，具有将含有四氯硅烷和氢的供给气体导入到内部、通过转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的反应室2；与反应室2连接、将上述供给气体供给该反应室2内的气体供给机构10；与反应室2连接、将该反应室2内部的反应生成气体导出到外部的反应生成气体导出机构20。 
反应室2具备加热设备(未图示)，将导入到反应室2的四氯硅烷和氢加热至900℃～1900℃并保持，通过转换反应生成上述反应生成气体。这里，如果将反应室2内设定成1200℃～1900℃，则可以提高生成三氯硅烷的转换率。即，通过1200℃～1900℃的转换反应可以获取较多的三氯硅烷。 
需要说明的是，为了对上述900℃～1900℃的高温具有耐热性，反应室2由碳形成，并且，从防止碳的劣化以及进一步提高耐热性的角度考虑，碳的表面实施碳化硅(SiC)涂层。 
气体供给机构10具备导入到反应室2内的供给气体所流通的供给气体用的管路11A、11B、11C；以及在供给气体和上述反应生成气体之间进行热交换的热交换器12。该热交换器12的下游一侧(反应室2一侧)设置有用于将通过热交换器12加热的供给气体进一步加热的加热装置—碳加热器13。
反应生成气体导出机构20具备由反应室2内导出的反应生成气体所流通的反应生成气体用的管路21A、21B、21C；和将由反应室2导出的反应生成气体进行冷却的冷却装置22。 
冷却装置22具有冷却水管路23A、23B，是通过该冷却水对上述反应生成气体进行冷却的水冷式装置，可以将900℃～1900℃的反应生成气体骤冷至300℃～800℃。需要说明的是，本实施方式中，冷却装置22是可以将反应生成气体骤冷至300℃～650℃的构成。通过冷却装置22冷却的反应生成气体所流通的反应生成气体用的管路21B、21C由不锈钢构成。 
接着，对于使用上述三氯硅烷的制备装置1的三氯硅烷的制备方法进行说明。 
首先，将含有四氯硅烷和氢的原料气体经由气体供给管路11A导入到热交换器12中。此时的上述原料气体温度约100℃左右。该原料气体通过热交换器12与300℃～800℃的反应生成气体进行热交换，被加热至300～800℃左右。这样加热的原料气体经由气体供给管路11B导入到碳加热器13中，被加热至400～800℃左右，经由气体供给管路11C导入到反应室2内。 
反应室2内，通过上述加热设备将供给气体加热至900～1900℃，通过转换反应生成上述反应生成气体。该反应生成气体经由反应生成气体用的管路21A导入到冷却装置22内。用冷却装置22进行水冷，骤冷至300℃～800℃、本实施方式中骤冷至300℃～650℃。这样冷却的反应生成气体经由反应生成气体用的管路21B导入到上述热交换器12中，通过其余热预热上述供给气体。 
通过热交换器12进一步冷却的反应生成气体经由冷却器3送入蒸馏装置4内，通过蒸馏分离三氯硅烷。 
含有上述构成的本实施方式的三氯硅烷制备方法和三氯硅烷制备装置1中，在反应室2内，通过900℃～1900℃的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体，将该反应生成气体通过冷却装 置22骤冷至800℃以下，因此可以抑制三氯硅烷和氢的反应而产生的生成四氯硅烷的逆反应的进展，可以提高生成三氯硅烷的转换率。 
控制冷却速度，使骤冷后的反应生成气体的温度为300℃以上，因此可以抑制冷却过程中聚合物的副生，可以使转换率进一步提高，同时可以防止聚合物导致的管路堵塞等问题。 
向反应室2导入供给气体的气体供给机构10中设置有在上述原料气体和反应生成气体之间进行热交换的热交换器12，同时使骤冷后的反应生成气体的温度为300℃以上，因此可以利用反应生成气体的余热对供给气体进行预热，可以使该三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷制备装置1的整体热效率提高。另外，如上所述，供给气体通过热交换器12进行预热，同时通过碳加热器13进一步加热，因此可以使反应室2的加热设备简单化。 
本实施方式中，反应室2中是在1200℃～1900℃下进行转换反应，因此转换反应得到进一步促进，可以使生成三氯硅烷的转换率提高。这里，转换反应的温度高时，容易生成聚合物，但通过冷却装置22控制冷却速度，使冷却后的反应生成气体的温度为300℃以上，因此可防止聚合物的生成。 
并且，冷却装置22中，通过使反应生成气体冷却至650℃以下，可以使转换反应的逆反应进一步得到抑制，可以提高生成三氯硅烷的转换率。另外，可以用不锈钢形成冷却装置22下游一侧的反应生成气体用的管路21B、21C，因此可以以低成本构成该制备装置1。并且，可以抑制构成反应生成气体用的管路21B、21C的不锈钢中所含的磷(P)、硼(B)、砷(As)等混入到反应生成气体中，可以制备高纯度的三氯硅烷。 
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于此，在不脱离本发明的技术思想的范围内可适当变更。例如，本实施方式中，对于向反应室内导入含有四氯硅烷和氢的供给气体的情形进行了说明，但供给气体中也可以含有乙硅烷类。并且，对于将四氯硅烷和 氢混合所得作为供给气体导入到反应室内的情形进行了说明，但并不限于此，可以将四氯硅烷与氢分别导入到反应室内。这种情况下，可以形成通过热交换器对四氯硅烷或氢的至少一方进行预热的构成。 
对于在热交换器的下游一侧配设碳加热器的情形进行了说明，但加热设备可无需另外设置，也可以设置碳加热器以外的加热设备。反应室由碳形成，其表面实施了碳化硅的涂层，但也可以不实施碳化硅涂层。又对将四氯硅烷和氢导入热交换器时的温度约100℃的情形进行了说明，但并不限于此，可以是任意的温度。另外，为了控制冷却装置，也可以在与反应室连接的反应生成气体用的管路上设置温度传感器。 
实施例 
[实施例1] 
图2表示根据图1所示的制备装置、将1200℃的反应温度下生成的混合气体由反应室2导入到冷却装置22内进行冷却时、冷却装置出口的生成气体温度与三氯硅烷转换率的关系。三氯硅烷的转换率是三氯硅烷生成量(TCS)与导入到反应室2内的原料四氯硅烷的导入量(STC量)的摩尔比(TCS量/STC量：％)。 
如图2所示，生成混合气体的冷却温度为800℃以上，则三氯硅烷转换率为28％以下，该转换率大幅降低。而生成混合气体的冷却温度比800℃低、例如为650℃时，三氯硅烷的转换率约提高至28.5％。 
[实施例2] 
图3表示根据图1所示的制备装置、将1200℃的反应温度下生成的混合气体由反应室2导入到冷却装置22内进行冷却时、冷却装置出口的生成气体温度与聚合物生成率的关系。聚合物的生成率是聚合物生成量(聚合物量)与导入到反应室2内的原料四氯硅烷的导入量(STC量)的摩尔比(聚合物量/STC量％)。
如图3所示，生成混合气体的冷却温度为300℃以下，则聚合物的生成量急剧增加。因此，由图2和图3的结果可知，生成气体的冷却温度为300℃～800℃较为适当，优选300℃～650℃。生成气体的冷却温度在300℃～650℃的范围，则聚合物的生成得到大幅抑制，并且三氯硅烷的转换率高。 
产业实用性 
根据本发明，可以利用反应生成气体的余热对导入到反应室内的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热，同时设置对由反应室导出的反应生成气体进行冷却的设备，使冷却速度适当，可以防止生成四氯硅烷的逆反应和聚合物的副生，由此可以使热效率和三氯硅烷的转换率提高。因此，本发明在工业上极为有用。

Claims (6)

1.三氯硅烷的制备方法，该制备方法具备以下步骤：
将四氯硅烷和氢导入到反应室内，通过900℃～1900℃下的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的转换反应步骤；
将由上述反应室导出的上述反应生成气体骤冷至300℃～800℃的冷却步骤；
在冷却的上述反应生成气体和导入到上述反应室的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方之间进行热交换，对上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行300℃～800℃预热的预热步骤。
2.权利要求1的三氯硅烷的制备方法，其中，上述转换反应步骤是通过1200℃～1900℃下的转换反应生成上述反应生成气体。
3.权利要求1的三氯硅烷的制备方法，其中，上述冷却步骤是将上述反应生成气体骤冷至300℃～650℃。
4.三氯硅烷的制备装置，该制备装置具备以下设备：
将四氯硅烷和氢导入到内部，通过900℃～1900℃下的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的反应室；
将由上述反应室导出的上述反应生成气体骤冷至300℃～800℃的冷却设备；
在冷却的上述反应生成气体和导入到上述反应室的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方之间进行热交换，对上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行300℃～800℃预热的预热设备。
5.权利要求4的三氯硅烷的制备装置，其中，上述反应室是将导入的四氯硅烷和氢加热至1200℃～1900℃，通过转换反应生成上述反应生成气体。
6.权利要求4的三氯硅烷的制备装置，其中，上述冷却设备是将上述反应生成气体骤冷至300℃～650℃。
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