CN102730691B - 多晶硅氢化工序中的能量利用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其通过对传统冷氢化工艺的改进，对反应热进行回收利用，从而达到降低能耗的效果。该方法的具体步骤为：四氯化硅液体和氢气气体进入列管式汽化器混合后进入急冷管；进入急冷管的混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；反应生成气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产过程中，对多晶硅冷氢化工序中热能的利用。
背景技术
多晶硅制备是一个高耗能的产业，目前，中国生产多晶硅的工艺主要采用改良西门子法，其包括五个主要环节：SiHCl3合成、SiHCl3精馏提纯、SiHCl3的氢还原、尾气的回收和SiCl4的氢化分离。该方法制备的多晶硅纯度高，安全性好，其沉积速率与转换效率是最高的，但是能耗也很高，其中的能耗成本占总成本的70%左右。所以，如何改进工艺降低生产成本则成为各企业是否可持续发展的重点，而各工序余热的利用又是重中之重。
通常的多晶硅企业冷氢化工序的生产流程如附图1，四氯化硅液体进入四氯化硅汽化器，通过外供蒸汽加热汽化；汽化后的四氯化硅再与预热的氢气按一定的配比混合后进入电加热器加热；加热后的混合气料接着进入氢化反应器，与氢化反应器中的硅粉发生反应；反应生成的气体温度大约是550℃，其中含有约25%的三氯氢硅、75%的四氯化硅以及少量的硅粉固体颗粒；反应生成的气体接着进入文丘里洗涤器，利用来自氯硅烷循环泵的冷凝料将反应生成气中的硅粉固体颗粒洗涤掉，洗下来的硅粉固体颗粒连同少量的四氯化硅残浆定期排放至残浆罐；除去了硅粉颗粒的洗涤后气接着进入冷凝***，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回冷氢化***继续循环使用；冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤反应生成气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
此流程中反应生成气中所含的热量均被冷凝***消耗掉，造成了大量冷媒和热媒的浪费。
发明内容
为充分利用该工艺的反应生成气中的热能，本发明提供一种区别于传统工艺的新工艺流程，使得氢化反应生成气中的能量得到最大利用。为此，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，主要应用于四氯化硅与氢气混合加热后的能量利用，其包括以下步骤：（1）使四氯化硅液体和氢气气体进入列管式汽化器混合加热，控制其压力和温度，使氢气和四氯化硅按一定的配比进入急冷管；
（2）使进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热，然后进入电加热器，被电加热后再进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）使从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热（反应生成气的温度高，其将热量传递给四氯化硅与氢气混合气），然后使其进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆被定期排放至残浆罐；
(4)使从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体进入列管式汽化器，利用余热对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***。
在如上所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法中，优选的是，进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用。
优选的是，冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***。
优选的是，分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
优选的是，多晶硅冷氢化工序中进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的摩尔配比为1:3-1:10。
优选的是，多晶硅冷氢化工序中，进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的混合加热，其压力为1.5-4.0MPa。
优选的是，多晶硅冷氢化工序中，进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的混合加热，其温度控制在120-200℃。
优选的是，多晶硅冷氢化工序中，四氯化硅与氢气混合气在电加热器中被加热到550-650℃。
优选的是，如上所述的电加热温度为600℃。
在如上所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法中，其换热过程是在急冷管中进行的。
在如上所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法中，其换热过程是在列管式汽化器中进行的。
优选的是，如上所述的急冷管为套管式结构，其还用于防止已生成的三氯氢硅重新分解为四氯化硅。
优选的是，列管式汽化器内安装有换热器（如附图3所示），从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体进入套管中加热氢气和四氯化硅的混合物，换热后气体排出换热器，进入冷凝***。
优选的是，列管式汽化器中的换热器为列管式换热器、U型换热器或雁翅型换热器。
如上所述的列管式汽化器，其包含有换热器，四氯化硅液体从列管式汽化器的底部进入，氢气从底部侧路进入盘管，盘管上表面开有小孔，氢气从小孔出来并向上输出，对四氯化硅液体进行鼓泡，列管式汽化器中部安装一个换热器，对汽化器内的氢气、四氯化硅进行换热加热。
传统冷氢化四氯化硅汽化器、氢气预热器均使用蒸汽加热，本发明中，四氯化硅和氢气在列管式汽化器中混合后先通过洗涤后的气体预热加热汽化，汽化后的四氯化硅与氢气的混合气，进入急冷管与反应生成气换热，既提高了混合气温度，又降低了反应生成气温度，从而减少了煤电的消耗，大幅度降低了运行成本。
冷氢化最终生成三氯氢硅的反应是一个放热反应，在急冷管中，用混合气降低反应生成气的温度，有效阻止了冷氢化反应朝逆反应方向进行，从而提高了四氯化硅转化率。反应生成气将混合气温度提升，则减少了电加热的负荷功率，降低了电耗。
文丘里洗涤器出来的洗涤后进入列管式汽化器对氢气与四氯化硅混合物料进行加热，加热后，其自身温度必然降低，从而减少了后续冷凝***的冷负荷，达到了节能的效果。
附图说明
图1为传统冷氢化工艺流程图；
图2为采用了按照本发明的多晶硅冷氢化工序中的能量利用方法的冷氢化流程图；
图3为如图2所示的按照本发明的多晶硅冷氢化工序中的能量利用方法的冷氢化流程中的列管式汽化器的一优选结构示意图；
图中，1-换热器；2-盘管。
具体实施方式
图2所示为本发明的多晶硅冷氢化工序中的能量利用方法的冷氢化流程图：四氯化硅液体和氢气气体进入列管式汽化器混合加热，该列管式汽化器如图3所示，其包含有换热器1，四氯化硅液体从列管式汽化器的底部进入，氢气从底部侧路进入盘管2，盘管上表面开有小孔，氢气从小孔出来并向上输出，对四氯化硅液体进行鼓泡，列管式汽化器中部安装一个换热器，对汽化器内的氢气、四氯化硅进行换热加热。加热后的混合气按一定的配比进入急冷管；进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热，然后进入电加热器，被电加热后再进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；反应后得到的反应生成气从氢化反应器出来然后进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热，接着反应生成气进入文丘里洗涤器，从反应生成气洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆被定期排放至残浆罐；洗涤后的反应生成气从文丘里洗涤器进入列管式汽化器的换热器中，利用余热对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后进入冷凝***；进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化***继续循环使用；冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回轻化反应器继续循环使用。
实施例1 一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其工艺流程如图2所示，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:3进入列管式汽化器混合后，控制其压力为3.2MPa,温度为150℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到600℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为280-320℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到150℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
实施例2 一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其工艺流程如图2所示，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:4进入列管式汽化器混合后，控制其压力为2.0MPa,温度为160℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到620℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为290-340℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到160℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
实施例3一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:5进入列管式汽化器混合后，控制其压力为3.5MPa,温度为140℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到580℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为290-330℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到140℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
实施例4 一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:6进入列管式汽化器混合后，控制其压力为1.5MPa,温度为120℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到550℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为290-340℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到120℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
实施例5 一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其工艺流程如图2所示，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:8进入列管式汽化器混合后，控制其压力为2.5MPa,温度为180℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到650℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为290-340℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到180℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
实施例6 一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:9进入列管式汽化器混合后，控制其压力为2.8MPa,温度为190℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到630℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为290-340℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到190℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
实施例7 一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其工艺流程如图2所示，其包括以下步骤：（1）四氯化硅液体和氢气气体按摩尔比为1:10进入列管式汽化器混合后，控制其压力为4.0MPa,温度为200℃，然后进入急冷管；
（2）进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热后，进入电加热器，被电加热到620℃后，接着进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；
（3）从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热后，进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆定期排放至残浆罐；
（4）从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体温度约为290-340℃，然后进入列管式汽化器，对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；混合物料加热到200℃后送入极冷管；
（5）进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用；
（6）冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***；
（7）分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
在冷氢化工序中，目前汽化四氯化硅使用的是蒸汽。进电加热器前的气体，目前是汽化后直接进入并加热到600℃，而本发明无需使用蒸汽，而是直接通过文丘里洗涤器出来的气体余热汽化混合气体，并且本发明先通过急冷管换热提高温度后再进行加热，从而节省电耗约25-33%。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不能限定本发明，可以肯定的是凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，主要应用于四氯化硅与氢气混合加热后的能量利用，其特征在于：包括以下步骤：
（1）使四氯化硅液体和氢气气体进入列管式汽化器混合加热，控制其压力和温度，使氢气和四氯化硅按一定的配比进入急冷管；
（2）使进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热，然后进入电加热器，被电加热后再进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；四氯化硅与氢气混合气在电加热器中被加热到550-650℃；
（3）使从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热，然后使其进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆被定期排放至残浆罐；
(4)使从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体进入列管式汽化器，利用余热对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝***；经过列管式汽化器，所述氢气与四氯化硅混合物料被加热到120℃、140℃、150℃、160℃、180℃、190℃或200℃。
2.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：进入冷凝***的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用。
3.根据权利要求2所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离***。
4.根据权利要求3所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：分离***将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续***，四氯化硅送回冷氢化***继续循环使用。
5.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的摩尔配比为1:3-1:10。
6.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的混合加热，其压力为1.5-4.0MPa。
7.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的混合加热，其温度控制在120-200℃。
8.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：电加热温度为600℃。
9.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：急冷管为套管式结构。
10.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：列管式汽化器内包含的换热器为列管式换热器、U型换热器或雁翅型换热器。
11.根据权利要求10所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，其特征在于：四氯化硅液体从列管式汽化器的底部进入，氢气从底部侧路进入盘管，盘管上表面开有小孔，氢气从小孔出来并向上输出，对四氯化硅液体进行鼓泡，列管式汽化器中部安装一个换热器，对汽化器内的氢气、四氯化硅进行换热加热。
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