CN101462876B - 一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法 - Google Patents
一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于无机耐火材料领域，涉及一种以氧化锆纤维为基础的耐火保温纤维板的制备方法，主要步骤为以全稳定立方相氧化锆纤维为基相，以氧化锆细粉作为填料，加入有机结合剂制备浆体，再经吸滤成型、干燥、高温烧结制备氧化锆陶瓷纤维板。本发明制备工艺简单，所制备的纤维板，成分均匀单一，耐高温，可在1700℃～2160℃的环境下长时间使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氧化锆纤维为基础的耐火保温纤维板的制备方法，属于无机耐火材料领域。
背景技术
随着我国工业的发展，能量消耗总量越来越高。选择和应用技术性能优良的绝热保温材料，可以降低窑炉辐射热损失、提高窑炉热效率，是实现工业热工设备优质高产、低消耗和节能减排最有效的技术手段。目前莫来石纤维和氧化铝纤维等保温性能良好的材料已经在我国的冶金、电力、建材、石油化工等行业得到大规模的推广应用，并取得了良好的效果。但是莫来石晶体纤维和氧化铝晶体纤维的最高使用温度只有1400℃和1600℃。目前在1700℃以上的高温环境中，普遍使用氧化锆空心球砖作为耐热保温材料，但是与氧化锆晶体纤维相比，空心球砖导热系数大，热容高，保温效果差。而氧化锆(ZrO2)纤维是一种能够满足1600℃以上超高温氧化气氛下长期使用的多晶质氧化物耐火纤维材料，具有比国内市场上现有的耐火纤维品种更高的使用温度和更好的隔热性能，并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无污染。ZrO2有单斜、四方和立方三种晶相。通过向ZrO2中掺加稳定剂Y2O3，可将四方或立方相ZrO2稳定下来，避免了ZrO2纤维在升降温过程中发生相变。然而，由于氧化锆纤维本身制备技术的困难，使得氧化锆纤维板的制备方法存在很大的空白。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，制备的纤维板成分均匀单一，耐高温，可在1700℃～2160℃的环境下长时间使用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
(一)切丝：将氧化锆纤维短切至1mm-3mm。
(二)制浆：将短切好的纤维与全稳定氧化锆细粉按质量比1∶0～0.5比例置于料浆池中，然后加入质量分数为0.1-1％的有机结合剂溶液，配制成氧化锆纤维浆体并搅拌，搅拌时间不低于3分钟；搅拌方式可以使用机械式搅拌，也可以使用气体搅拌。浆体的均匀性是影响纤维板质量的一个重要因素。纤维板的容重可以通过氧化锆细粉的添加比例来控制，随着氧化锆细粉添加比例的增大，纤维板的容重增加，强度增大，但保温效果降低。无氧化锆细粉的纤维板，容重最小，保温效果最佳。
所述的氧化锆细粉为摩尔分数大于8％-15％的钇盐稳定的氧化锆，常温下为立方晶相。所述的钇盐为硝酸钇、乙酰丙酮钇、异丙醇钇和氯化钇中的一种或一种以上。
所述的有机结合剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或两者的混合物。
为防止其他晶相纤维在高温下产生相变，并伴有体积效应，导致纤维板粉化，无强度，所述的氧化锆纤维为全稳定立方相纤维。
所述的氧化锆纤维采用以下步骤制备：
(1)按照氧氯化锆∶乙醇＝100g∶800～1000ml的比例将氧氯化锆溶于乙醇中，按照摩尔比为氧氯化锆∶乙酰丙酮∶三乙胺＝1∶1.8～2.0∶2.5的比例量取乙酰丙酮和三乙胺，共同溶于与溶解氧氯化锆的乙醇等量的另一份乙醇中，在0℃～50℃和搅拌条件下，将乙酰丙酮和三乙胺的乙醇稀释液雾化加入到氧氯化锆乙醇稀释液中，加完后继续搅拌得到金黄色透明反应液；
(2)蒸干乙醇，以丙酮为溶剂溶解可溶物，过滤除去不溶物盐酸三乙胺，回收丙酮，得含锆有机聚合物；
(3)按照反应物氧氯化锆∶乙醇＝100g∶10～50ml的比例，将产物含锆有机聚合物溶入乙醇中，并按照摩尔比为氧化锆∶氧化钇＝80％～91％∶20％～9％的比例，掺入钇盐，密封静置，得到纺丝液；
(4)采用离心盘甩丝法获得含锆有机聚合物纤维，在特殊气氛下，进行热处理，获得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是有机蒸汽、氮气、水蒸汽或它们的混合气体气氛，有机蒸汽是含锆有机聚合物溶液加热产生的蒸汽。
为提高纤维的抗高温能力，所述的立方相氧化锆晶体纤维可进行超高温处理。
所述的超高温处理步骤为：使用为直径8-12厘米的烧嘴产生的气体火焰对热处理后的纤维喷吹，火焰温度1800℃-2200℃，喷吹时间为5min-1h，气体火焰为氢气、乙炔、丙烷、天然气、煤气和瓦斯气火焰中的一种或一种以上。所述的高温炉为空气气氛电炉、氮氢气氛电炉、真空试验电炉和工业燃气炉中的一种。
(三)吸滤成型：将模具置于料浆池中，打开真空泵，通过真空吸滤，获得成型的纤维板湿坯。
(四)干燥：将纤维板湿坯在50-120℃范围内进行干燥，时间为20-30小时；干燥时要定期对纤维板进行翻动，防止出现局部干燥速度过快，导致纤维板变形的现象。
(五)高温烧结：将干燥好的纤维板，放置于高温炉中烧结，烧结温度为1600℃-1750℃，时间5-8小时，得到氧化锆纤维板。高温烧结时，纤维板要平放至承烧板上，防止在烧结过程中，纤维板因为自身的重力而发生变形。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明制备的纤维板为全稳定立方相氧化锆纤维板，可以在1700℃-2160℃范围内长时间使用，填补了此温度范围没有保温纤维板的空白。
(2)采用吸滤成型方法，所制备的纤维板纤维分布均匀有序，高温使用时平行于暴露面方向线收缩小，有利于提高炉体长期高温使用寿命。
(3)本发明所制备的纤维板，成分单一无杂质，是一种纯净的高温耐火保温材料，不但能在1700℃～2160℃高温的环境中长期使用，还能满足晶体生长时苛刻的气氛要求。
(4)制备工艺简单，无需预先制备无机锆胶粘结剂。
附图说明
图1为本发明的氧化锆陶瓷纤维板的数码照片。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法为采用以下步骤：
(1)制备全稳定立方相氧化锆纤维：
A称取氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)100g，溶于800ml乙醇中，按照摩尔比为氧氯化锆∶乙酰丙酮∶三乙胺＝1∶1.8∶2.5的比例，量取60ml乙酰丙酮和110ml三乙胺，共同溶于800毫升乙醇中，在5℃和搅拌条件下，将乙酰丙酮和三乙胺的乙醇稀释液雾化加入到氧氯化锆乙醇稀释液中，加完后继续搅拌3小时，得到金黄色透明反应液，40℃旋转蒸发除去溶剂乙醇，直至近干，获得淡黄色的粘结物，按照氧氯化锆∶丙酮＝100g∶500ml的比例加入500ml丙酮，搅拌使可溶物溶解，压滤除去不溶的盐酸三乙胺白色沉淀，获得金黄色透明滤液，50℃旋转蒸发除去溶剂丙酮，直至获得干结的淡黄色固形物70g，即为产物含锆有机聚合物；
B按照反应物氧氯化锆∶乙醇＝100g∶20ml的比例，将所得产物含锆有机聚合物70g溶入20ml乙醇中，并按照摩尔比相当于氧化锆∶氧化钇＝90％∶10％的比例，掺入22.3g硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)，密封静置得到金黄色均匀透明的纺丝液；
C采用离心盘甩丝法纺丝，在温度为10℃，相对湿度为20％，离心机转速为15000r/min，甩丝盘边缘线速度为30m/s的条件下，将纺丝液高速甩出，获得无序堆积的含锆有机聚合物纤维；
D将含锆有机聚合物纤维置于气氛程控炉内，在有机蒸汽气氛下，以1℃/min的升温速度，在室温～1200℃的温度范围内进行热处理，获得全稳定立方相氧化锆晶体纤维；
E使用直径为12厘米的烧嘴产生的乙炔气体火焰对热处理后的纤维喷吹，火焰温度1800℃，喷吹时间5min，可获得纯净的、晶粒发育充分的全稳定立方相氧化锆晶体纤维，直径8-15微米，长度1-50厘米。
(2)将全稳定立方相氧化锆纤维100克，使用切丝机短切至3-5mm，置于料浆池中，再加入质量分数为0.1％的聚乙烯醇溶液；在料浆池中搅拌3分钟，将模具置于料浆池中，打开真空泵，使用真空吸滤成型，将纤维板湿坯在100℃的温度下干燥24小时；然后置于空气气氛电炉中，在1650℃烧结5小时。所得氧化锆纤维板性能如下：容重250kg/m3，长期使温度为2100℃，热导率为0.18W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.9％，2100℃×1h条件下为2％。
实施例2
同实施例1所述，不同之处在于将全稳定立方相氧化锆纤维100克，使用切丝机短切至1mm，然后置于料浆池，加入20克常温下为立方晶相的氧化锆细粉，氧化锆掺入摩尔分数为9％的硝酸钇稳定，所制含ZrO2纤维板性能如下：容重300kg/m3，热导率为0.25W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.7％，2100℃×1h条件下为1.5％。
实施例3
同实施例1所述，不同之处在于将全稳定立方相氧化锆纤维100克，使用切丝机短切至2mm，然后置于料浆池，加入50克掺入摩尔分数为10％的乙酰丙酮钇稳定的常温下为立方晶相的氧化锆细粉。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.65％，2100℃×1h条件下为1.4％。
实施例4
同实施例1所述，不同之处在于在1750℃烧结5小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重250kg/m3，长期使温度为2100℃，热导率为0.18W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.5％，2100℃×1h条件下为1.8％。
实施例5
同实施例2所述，不同之处在于加入质量分数分别为1％和0.1％的聚乙烯醇和聚丙烯酰胺溶液中，并在真空试验电炉中1700℃烧结6小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.3％，2100℃×1h条件下为1.2％。
实施例6
同实施例2所述，不同之处在于加入质量分数为0.8％的聚丙烯酰胺溶液中，并在工业燃气炉中1600℃烧结8小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.3％，2100℃×1h条件下为1.2％。
实施例7
同实施例2所述，不同之处在于加入质量分数分别为0.4％和0.6％的聚乙烯醇和聚丙烯酰胺溶液中，并在氮氢气氛电炉中1750℃烧结5小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.3％，2100℃×1h条件下为1.2％。
实施例8
同实施例2所述，不同之处在于加入10克掺入摩尔分数为10％的乙酰丙酮钇、硝酸钇和异丙醇钇稳定的氧化锆细粉；将纤维板湿坯在50℃的温度下干燥20小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.65％，2100℃×1h条件下为1.4％。
实施例9
同实施例2所述，不同之处在于加入30克掺入摩尔分数为9％的氯化钇稳定的氧化锆细粉；将纤维板湿坯在80℃的温度下干燥30小时。所制含ZrO2纤维板性能如下：容重400kg/m3，热导率为0.28W/mK，收缩率在1650℃×24h条件下为0.65％，2100℃×1h条件下为1.4％。
实施例10
同实施例3所述，不同之处在于将纤维板湿坯在120℃的温度下干燥25小时。
Claims (6)
1.一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
(1)切丝：将氧化锆纤维短切至1mm-3mm；
(2)制浆：将短切好的纤维与全稳定氧化锆细粉按质量比1∶0～0.5比例置于料浆池中，然后加入质量分数为0.1-1％的有机结合剂溶液，配制成氧化锆纤维浆体并搅拌，搅拌时间不低于3分钟；
(3)吸滤成型：将模具置于料浆池中，打开真空泵，通过真空吸滤，获得成型的纤维板湿坯；
(4)干燥：将纤维板湿坯在50-120℃范围内进行干燥，时间为20-30小时；
(5)高温烧结：将干燥好的纤维板，放置于高温炉中烧结，烧结温度为1600℃-1750℃，时间5-8小时，得到氧化锆纤维板；
所述的氧化锆纤维为全稳定立方相纤维，直径为8-15微米；
所述的氧化锆纤维是采用以下步骤制备的：
1)按照氧氯化锆∶乙醇＝100g∶800～1000ml的比例将氧氯化锆溶于乙醇中，按照摩尔比为氧氯化锆∶乙酰丙酮∶三乙胺＝1∶1.8～2.0∶2.5的比例量取乙酰丙酮和三乙胺，共同溶于与溶解氧氯化锆的乙醇等量的另一份乙醇中，在0℃～50℃和搅拌条件下，将乙酰丙酮和三乙胺的乙醇稀释液雾化加入到氧氯化锆乙醇稀释液中，加完后继续搅拌得到金黄色透明反应液；
2)蒸干乙醇，以丙酮为溶剂溶解可溶物，过滤除去不溶物盐酸三乙胺，回收丙酮，得含锆有机聚合物；
3)按照反应物氧氯化锆∶乙醇＝100g∶10～50ml的比例，将产物含锆有机聚合物溶入乙醇中，并按照摩尔比为氧化锆∶氧化钇＝80％～91％∶20％～9％的比例，掺入钇盐，密封静置，得到纺丝液；
4)采用离心盘甩丝法获得含锆有机聚合物纤维，在特殊气氛下，进行热处理，获得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是有机蒸汽、氮气、水蒸汽或它们的混合气体气氛，有机蒸汽是含锆有机聚合物溶液加热产生的蒸汽。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆纤维经过超高温处理，所述的超高温处理步骤为：使用直径为8-12厘米的烧嘴产生的气体火焰对热处理后的纤维喷吹，火焰温度1800℃-2200℃，喷吹时间为5min-1h，气体火焰为氢气、乙炔、丙烷、天然气、煤气或瓦斯气火焰中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的氧化锆细粉为摩尔分数为8％-15％的钇盐稳定的氧化锆，常温下为立方晶相。
4.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的钇盐为硝酸钇、乙酰丙酮钇、异丙醇钇或氯化钇中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的有机结合剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于：所述的高温炉为空气气氛电炉、氮氢气氛电炉、真空试验电炉或工业燃气炉中的一种。
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