CN101445529B - 同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺 - Google Patents

同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101445529B
CN101445529B CN 200810249508 CN200810249508A CN101445529B CN 101445529 B CN101445529 B CN 101445529B CN 200810249508 CN200810249508 CN 200810249508 CN 200810249508 A CN200810249508 A CN 200810249508A CN 101445529 B CN101445529 B CN 101445529B
Authority
CN
China
Prior art keywords
platycodon
anthocyanin
single component
polysaccharide
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 200810249508
Other languages
English (en)
Other versions
CN101445529A (zh
Inventor
周泉城
李磊
盛桂华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN 200810249508 priority Critical patent/CN101445529B/zh
Publication of CN101445529A publication Critical patent/CN101445529A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101445529B publication Critical patent/CN101445529B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供一种同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，其特征在于采用以下步骤：1)将桔梗花与乙醇混合，放入超声波提取器中处理，过滤后将滤液真空浓缩去醇，得到去醇浓缩液；2)将去醇浓缩液用正丁醇与水的混合溶液萃取，并将水相部分取出并真空浓缩，得到桔梗花色苷和总糖粗提物；3)将桔梗花色苷和总糖粗提物上大孔树脂HPD700层析柱，用蒸馏水冲出水溶性糖和其它水溶性杂质，然后再用乙醇洗脱得到桔梗花色苷和多糖的混合液；4)将桔梗花色苷和多糖的混合液上DEAE-纤维素柱，蒸馏水洗脱得到中性多糖单组分和桔梗花色苷粗液；5)将桔梗花色苷粗液上DEAE-纤维素柱，NaCl洗脱得到桔梗花色苷单组分和酸性多糖单组分。本方法得率高，生产周期短、成本低。

Description

同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺
技术领域
本发明涉及一种同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，具体来说是利用联用大孔树脂和DEAE-纤维素柱层析同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺。
背景技术
桔梗属桔梗科，花蓝紫色，富含花色苷，花色苷是水溶性色素，色彩鲜艳，有红色、***、紫色和蓝色。因其安全性高，大多数国家(如中国、日本、美国、欧共体国家等)都允许其用于食品着色。目前国内外已开发出许多以植物资源为原料的花色苷类色素，研究表明，花色苷具有许多生理活性功能，包括抗氧化及消除自由基、降低血清及肝脏中的脂肪含量、抗变异及抗肿瘤，防止体内过氧化作用等。为了人类的健康，用花色苷替代有害的化学合成食品色素添加剂是我们研究的目标，同时具有良好稳定性的花色苷作为着色添加剂使用，可用于一些高附加值食品的开发，有较广阔的应用前景。另外，植物多糖也属于天然活性物质，具有抗肿瘤、抗衰老、降脂、降糖和提高免疫力等生理作用，对其研究虽然起步较晚，但植物多糖显著的药理药效作用逐渐为人们所重视。另外，传统纯化活性物质的方法主要采用有机溶剂萃取和离子络合技术，其存在溶剂残留率高，回收率低，生产利用难等缺点。
发明内容
本发明旨在提供一种能克服上述缺陷、得率高、时间短、溶剂消耗少、操作简单、成本低、环境污染小的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺。其技术方案为：
一种同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，其特征在于采用以下步骤：1)将鲜或者烘干后的桔梗花与体积浓度为75％～85％的乙醇以1∶15～20的料液比混合，其中乙醇的pH值为1～3，放入超声波提取器中在30～40℃下处理30～35min，过滤后将滤液真空浓缩去醇，得到去醇浓缩液；2)将去醇浓缩液用正丁醇与水以1∶1的体积比混合溶液萃取，桔梗花色苷和多糖单组分就溶解于水中，将水相部分取出并真空浓缩，得到桔梗花色苷和总糖粗提物；3)将桔梗花色苷和总糖粗提物上大孔树脂HPD700层析柱，用蒸馏水冲出水溶性糖和其它水溶性杂质，然后再用pH值为1、体积浓度为40％～60％的乙醇洗脱得到桔梗花色苷和多糖的混合液；4)将桔梗花色苷和多糖的混合液上DEAE-纤维素柱，通过pH值为1～3的蒸馏水洗脱得到中性多糖单组分和桔梗花色苷粗液；5)将桔梗花色苷粗液上DEAE-纤维素柱，通过pH值为1～3、浓度为0.2～0.4mol/L的NaCl洗脱得到桔梗花色苷单组分和酸性多糖单组分。
所述的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，步骤1)中，提取桔梗花色苷和多糖所用的方法为超声波辅助酸化醇提，真空浓缩时温度控制在30～40℃。
所述的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，步骤2)中，提取浓缩液在上大孔树脂HPD700层析柱前先用正丁醇水混合液萃取，从而去除提取液中所含的皂甙类杂质。
所述的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，步骤1)中，采用HCl调节乙醇提取液的pH值，提取过程中所用的设备为带有冷凝水循环管的烧瓶。
本发明与现有技术相比，采用大孔树脂HPD700和DEAE-纤维素联用技术对桔梗花色苷和多糖单组分进行分离纯化，不仅桔梗花色苷和多糖单组分能够得到同时多个，而且有效物质回收率高，有机溶剂残留低，生产成本低，周期短，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：用pH为1、体积浓度为75％的乙醇300mL与20g干桔梗花混合，放入超声波提取器中在30℃温度下处理30min，过滤后将滤液在30℃下真空浓缩去醇，得到去醇浓缩液；
步骤2：将去醇浓缩液用正丁醇与水以1∶1的体积比混合溶液萃取3次，桔梗花色苷和多糖单组分就溶解于水中，将水相部分取出并真空浓缩，得到桔梗花色苷和总糖粗提物；
步骤3：将桔梗花色苷和总糖粗提物3mL上大孔树脂HPD700层析柱，用蒸馏水冲出水溶性糖和其它水溶性杂质，苯酚-硫酸法检测无水溶性糖流出时，然后再用pH值为1、体积浓度为40％的乙醇洗脱得到桔梗花色苷和多糖的混合液；
步骤4：将桔梗花色苷和多糖的混合液1mL上DEAE-纤维素柱，通过pH值为1的蒸馏水洗脱得到中性多糖单组分和桔梗花色苷粗液；
步骤5：将桔梗花色苷粗液1mL上DEAE-纤维素柱，通过pH值为1、浓度为0.2mol/L的NaCl洗脱得到桔梗花色苷单组分和酸性多糖单组分。
实施例2：
步骤1：用pH为3、体积浓度为85％的乙醇400mL与20g干桔梗花混合，放入超声波提取器中在40℃温度下处理35min，过滤后将滤液在40℃下真空浓缩去醇，得到去醇浓缩液；
步骤2：将去醇浓缩液用正丁醇与水以1∶1的体积比混合溶液萃取3次，桔梗花色苷和多糖单组分就溶解于水中，将水相部分取出并真空浓缩，得到桔梗花色苷和总糖粗提物；
步骤3：将桔梗花色苷和总糖粗提物3mL上大孔树脂HPD700层析柱，用蒸馏水冲出水溶性糖和其它水溶性杂质，苯酚-硫酸法检测无水溶性糖流出时，然后再用pH值为3、体积浓度为60％的乙醇洗脱得到桔梗花色苷和多糖的混合液；
步骤4：将桔梗花色苷和多糖的混合液1mL上DEAE-纤维素柱，通过pH值为3的蒸馏水洗脱得到中性多糖单组分和桔梗花色苷粗液；
步骤5：将桔梗花色苷粗液1mL上DEAE-纤维素柱，通过pH值为3、浓度为0.4mol/L的NaCl洗脱得到桔梗花色苷单组分和酸性多糖单组分。
经紫外光谱和洗脱图谱分析，得到组分皆为多糖或花色苷单组分，且多糖和花色苷分离效果较好。

Claims (4)

1.一种同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，其特征在于采用以下步骤：1)将鲜或者烘干后的桔梗花与体积浓度为75％～85％的乙醇以1∶15～20的料液比混合，其中乙醇的pH值为1～3，放入超声波提取器中在30～40℃下处理30～35min，过滤后将滤液真空浓缩去醇，得到去醇浓缩液；2)将去醇浓缩液用正丁醇与水以1∶1的体积比混合溶液萃取，桔梗花色苷和多糖单组分就溶解于水中，将水相部分取出并真空浓缩，得到桔梗花色苷和总糖粗提物；3)将桔梗花色苷和总糖粗提物上大孔树脂HPD700层析柱，用蒸馏水冲出水溶性糖和其它水溶性杂质，然后再用pH值为1～3、体积浓度为40％～60％的乙醇洗脱得到桔梗花色苷和多糖的混合液；4)将桔梗花色苷和多糖的混合液上DEAE-纤维素柱，通过pH值为1～3的蒸馏水洗脱得到中性多糖单组分和桔梗花色苷粗液；5)将桔梗花色苷粗液上DEAE-纤维素柱，通过pH值为1～3、浓度为0.2～0.4mol/L的NaCl洗脱得到桔梗花色苷单组分和酸性多糖单组分。
2.如权利要求1所述的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，其特征在于：步骤1)中，提取桔梗花色苷和多糖所用的方法为超声波辅助酸化醇提，真空浓缩时温度控制在30～40℃。
3.如权利要求1所述的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，其特征在于：步骤2)中，提取浓缩液在上大孔树脂HPD700层析柱前先用正丁醇水混合液萃取，从而去除提取液中所含的皂甙类杂质。
4.如权利要求1所述的同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺，其特征在于：步骤1)中，采用HCl调节乙醇提取液的pH值，提取过程中所用的设备为带有冷凝水循环管的烧瓶。
CN 200810249508 2008-12-19 2008-12-19 同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺 Expired - Fee Related CN101445529B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810249508 CN101445529B (zh) 2008-12-19 2008-12-19 同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810249508 CN101445529B (zh) 2008-12-19 2008-12-19 同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101445529A CN101445529A (zh) 2009-06-03
CN101445529B true CN101445529B (zh) 2011-05-04

Family

ID=40741442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200810249508 Expired - Fee Related CN101445529B (zh) 2008-12-19 2008-12-19 同时制备桔梗花色苷和多糖单组分的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101445529B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110180216B (zh) * 2019-06-11 2021-05-25 南京农业大学 一种超声波强化流化床式树脂吸附-解析提取纯化花色苷的方法及装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104645A (zh) * 2007-06-22 2008-01-16 山东理工大学 运用超声波辅助提取桔梗多糖的工艺方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104645A (zh) * 2007-06-22 2008-01-16 山东理工大学 运用超声波辅助提取桔梗多糖的工艺方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101445529A (zh) 2009-06-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100537586C (zh) 一种生产高纯度栀子苷及高色价栀子黄色素的提纯方法
CN102276679B (zh) 一种从油茶饼粕减压沸腾提取高纯度茶皂素的方法
CN102219866B (zh) 一种从灵芝子实体中提取分离灵芝多糖的方法
CN111187366B (zh) 一种黄精多糖的双水相萃取方法
CN101343305A (zh) 黄芪甲苷的制备方法
CN103204800B (zh) 一种1‑脱氧野尻霉素的提取方法
CN110272932A (zh) 一种灵芝孢子粉多糖肽的制备方法
CN103694364A (zh) 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法
CN103467557A (zh) 一种超临界流体萃取罗汉果提取物的方法
CN102964460A (zh) 从桑叶中连续提取分离多糖及 1-脱氧野尻霉素的方法
CN103450703A (zh) 一种制备高纯度脱味紫甘薯色素的方法
CN103058871B (zh) 一种烟草绿原酸的分离纯化方法
CN101265282B (zh) 鲜地黄中分离梓醇的方法
CN104072370A (zh) 一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法
CN103387620A (zh) 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法
CN102078339B (zh) 一种富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法
CN109400569A (zh) 一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法
CN102731593A (zh) 从苦荞麦中提取芦丁的方法
CN102093458A (zh) 一种富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法
CN108117571B (zh) 一种龙胆苦苷单体的制备方法
CN101759731B (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN103664610B (zh) 一种从红薯叶中提取绿原酸的方法
CN102229631B (zh) 一种从葡萄皮红中分离纯化锦葵花素葡萄糖苷的方法
CN101492350B (zh) 从植物刺槐中制备d-松醇的方法
CN104926719A (zh) 一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110504

Termination date: 20111219