CN104072370A - 一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法 - Google Patents

一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法 Download PDF

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刘东锋
杨成东
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    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

本发明涉及一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，工艺步骤是：（1）将朝鲜蓟的干燥叶粉碎，加入70%-80%乙醇溶液，进行微波预处理；（2）微波预处理后的原料采用超声法提取，过滤，滤液减压浓缩；（3）浓缩液上大孔树脂柱吸附，水→30%-50%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；（4）洗脱液浓缩至无醇味后，进行超滤，纳滤浓缩，干燥得洋蓟素。本发明具有工艺简单、成本低、污染少、品质好等优点，是一种环保的提纯方法。

Description

一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法
技术领域
本发明天然药物提取领域，特别涉及一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法。
背景技术
洋蓟素，又称洋蓟酸，朝蓟素，朝鲜蓟素，来源于菊科植物朝鲜蓟(Cynara scolymus L. )的叶中。洋蓟素分子式为C25H24O12，分子量为516.45，微溶于冷水，较易溶于沸水中，溶于冰醋酸、醇类。现代药理研究表面，洋蓟素具有利胆、保肝、降胆固醇作用。临床用于治疗由肝功能不足引起的各种疾病；还可作为利胆药；能增强胆汁降低脂肪，肝脏解毒，预防脂肪肝；能有效抑制LDL胆固醇氧化，降低胆固醇；有护肝作用，能修复受损肝细胞。国外用于减肥降脂配方，护肝及解酒药等。
现有提取洋蓟素的技术多采用热水提取，如中国专利“一种洋蓟素的制备方法”（申请号为201010263035.6）公开的一种洋蓟素的提纯方法，其工艺步骤为：洋蓟叶原料粉碎，水溶液回流提取，上弱碱性阴离子树脂吸附，0.5%-1%醋酸溶液洗脱，洗脱液再加入大孔树脂吸附，40-70%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩结晶，粗结晶再用去离子水、乙醇重结晶，真空减压干燥得产品。该方法流程繁琐，设备要求高，耗能大，用离子树脂废液难处理，污染重，不适合工业化生产。针对上述问题，找出一种工艺简便、成本低、污染少、耗能低的提取洋蓟素的新方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，该方法具有成本低，污染少，生产便利，浓缩选用纳滤浓缩，避免高温对提取物的影响等优点。
本发明按照以下方法来实现的：
一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）将朝鲜蓟的干燥叶粉碎，过40目筛，加入8-12倍量的70%-80%乙醇溶液，进行微波预处理；
（2）微波预处理后的原料采用超声法提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩；
（3）浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-5BV水→5-7BV30%-50%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；
（4）洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得洋蓟素。 
所述步骤1）中微波功率为500-800W，处理3-10min。
所述步骤2）中超声频率为40-65KHz，超声时间为20-60min。
所述步骤3）中大孔树脂可选HPD100、AB-8或D-101型大孔树脂。
所述步骤3）中超滤膜为20000-60000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.1-0.25MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为1.0-2.1MPa。
本发明的目的是提供一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，该方法具有成本低，污染少，生产便利等特点，微波处理药材速度更快效率更高，浓缩选用纳滤浓缩，避免高温对提取物的影响，降低能耗等优点。
具体实施方式：
实施例1：
取朝鲜蓟的干燥叶粉碎，过40目筛，称5kg，加入8倍量的70%乙醇溶液，进行微波预处理，微波功率为500W，处理10min，微波预处理后的原料采用超声法提取2次，超声频率为65KHz，超声时间为20min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上D-101型大孔树脂柱吸附，3BV水→5BV30%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经20000D的中空纤维式聚砜膜超滤，控制进口压力为0.25MPa，滤液通过300D的中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，控制进口压力为2.1MPa，浓缩液75℃真空干燥得洋蓟素15g，经HPLC检测，含量为88.7%。
实施例2：
取朝鲜蓟的干燥叶粉碎，过40目筛，称5kg，加入10倍量的80%乙醇溶液，进行微波预处理，微波功率为500W，处理10min，微波预处理后的原料采用超声法提取2次，超声频率为40KHz，超声时间为30min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上D-101型大孔树脂柱吸附， 5BV水→7BV50%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经40000D的中空纤维式聚砜膜超滤，控制进口压力为0.25MPa，滤液通过200D的中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，控制进口压力为2.1MPa，浓缩液75℃真空干燥得洋蓟素12g，经HPLC检测，含量为86.5%。

Claims (5)

1.一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）将朝鲜蓟的干燥叶粉碎，过40目筛，加入8-12倍量的70%-80%乙醇溶液，进行微波预处理；
（2）微波预处理后的原料采用超声法提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩；
（3）浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-5BV水→5-7BV30%-50%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；
（4）洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得洋蓟素。
2.如权利要求1所述的一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，其特征在于，所述步骤1）中微波功率为500-800W，处理3-10min。
3.如权利要求1所述的一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，其特征在于，所述步骤2）中超声频率为40-65KHz，超声时间为20-60min。
4.如权利要求1所述的一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，其特征在于，所述步骤3）中大孔树脂可选HPD100、AB-8或D-101型大孔树脂。
5.如权利要求1所述的一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法，其特征在于，所述步骤3）中超滤膜为20000-60000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.1-0.25MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为1.0-2.1MPa。
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