CN101418391A - 制备梯度多孔材料的方法 - Google Patents
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Abstract
制备梯度多孔材料的方法，它涉及制备多孔材料的方法。它解决了现有多孔材料的制备方法存在着工艺复杂、成本高、发泡过程难控制、孔径尺寸及孔隙率不易控制的问题。方法：一、将基体粉末与致孔剂混合，然后加入无水乙醇，制备悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积；三、离心沉积后烘干，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中烧结，得坯料；四、去除坯料中的致孔剂，即得梯度多孔材料。本发明中制备工艺简单，成本低，孔隙率沿径向由外向内逐渐增大，孔径尺寸及孔隙率易控制。
Description
技术领域
本发明涉及制备多孔材料的方法。
背景技术
多孔材料是一种结构内部含有大量孔隙的、功能与结构一体化的、具有功能和结构双重属性的新型材料，具有重量轻、高比强、高比刚度、高强韧、高能量吸收等优良机械性能，以及减震、隔热、吸声、电磁屏蔽、渗透性、特殊的光学性能等特殊性质，是一种性能优异的多功能工程材料，广泛应用于冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工、核技术、航空、电子、医用材料和生物制药等工业。多孔材料从结构上可分为闭孔和通孔两种，前者含有大量独立存在的气孔，而后者则是连续贯通的三维多孔结构。
目前，多孔材料的制备方法主要分为发泡法、烧结法、铸造法和沉积法。但是，普遍存在着工艺复杂、设备昂贵导致生产成本高、发泡过程难控制、孔径尺寸及孔隙率不易控制的缺点。
发明内容
本发明目的是为了解决现有多孔材料的制备方法存在着工艺复杂、成本高、发泡过程难控制、孔径尺寸及孔隙率不易控制的问题，而提供制备梯度多孔材料的方法。
制备梯度多孔材料的方法按以下步骤实现：一、按1∶1～10的体积比将基体粉末与致孔剂混合，然后向混合物中加入无水乙醇，制成混合物总质量浓度为2％～50％的悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积，离心机转速为500～5000r/min，离心沉积3min后向模具内加入致孔剂至填满模具，停止离心沉积；三、离心沉积后的模具置于50℃的条件下烘干5h，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度为10-2～10-3Pa、烧结温度为400～1500℃、烧结压力为2～100MPa的条件下烧结10min～3h，得坯料；四、去除坯料中的致孔剂，即得梯度多孔材料；其中步骤一中基体粉末为不锈钢粉末、钴合金粉末、镁合金粉末、铝合金粉末、钛合金粉末、钽粉、铌粉、铬粉、钛粉、Ni-Ti金属间化合物粉末、Ni-Al金属间化合物粉末、Fe-Al金属间化合物粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末、磷酸钙基生物陶瓷粉末、偏磷酸三钙粉末、生物活性玻璃粉末、二氧化钛粉末、羟基磷灰石粉末或碳粉；步骤一和步骤二中的致孔剂相同，致孔剂为钠盐、钾盐、铝粉、铁粉、铜粉、碳粉或煤粉；步骤一中基体粉末与致孔剂为不相同成分。
本发明中梯度多孔材料外表层密度最大，沿径向由外向内孔隙度逐渐增大，孔隙的梯度分布也可实现多级过滤，梯度多孔材料的弹性模量呈梯度分布，可获得与天然骨骼相同力学性能的多孔材料，且能制备金属及陶瓷梯度多孔材；本发明中梯度多孔材料的制备工艺简单，均采用常规设备，生产成本低，孔径尺寸及孔隙率易控制，孔隙率沿径向由外向内逐渐变化，孔隙率由外至内从10％增至80％，孔隙尺寸为30μm～480μm；本发明中梯度多孔材料，可以进行烧结，使材料的性能达到要求，应用于不同的领域。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式制备梯度多孔材料的方法按以下步骤实现：一、按1∶1～10的体积比将基体粉末与致孔剂混合，然后向混合物中加入无水乙醇，制成混合物总质量浓度为2％～50％的悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积，离心机转速为500～5000r/min，离心沉积3min后向模具内加入致孔剂至填满模具，停止离心沉积；三、离心沉积后的模具置于50℃的条件下烘干5h，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度为10-2～10-3Pa、烧结温度为400～1500℃、烧结压力为2～100MPa的条件下烧结10min～3h，得坯料；四、去除坯料中的致孔剂，即得梯度多孔材料；其中步骤一中基体粉末为不锈钢粉末、钴合金粉末、镁合金粉末、铝合金粉末、钛合金粉末、钽粉、铌粉、铬粉、钛粉、Ni-Ti金属间化合物粉末、Ni-Al金属间化合物粉末、Fe-Al金属间化合物粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末、磷酸钙基生物陶瓷粉末、偏磷酸三钙粉末、生物活性玻璃粉末、二氧化钛粉末、羟基磷灰石粉末或碳粉；步骤一和步骤二中的致孔剂相同，致孔剂为钠盐、钾盐、铝粉、铁粉、铜粉、碳粉或煤粉；步骤一中基体粉末与致孔剂为不相同成分。
本实施方式步骤三中烧结采用真空热压烧结、热等静压烧结或放电等离子烧结。
本实施方式中所得梯度多孔材料，可以进行烧结，使材料的性能达到要求，应用于不同的领域；烧结采用无压烧结、真空热压烧结、热等静压烧结或放电等离子烧结，烧结温度为400～2100℃，烧结时间为2～8h。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按体积比1∶2～8将基体粉末与致孔剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按体积比1∶4～6将基体粉末与致孔剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按体积比1∶5将基体粉末与致孔剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按体积比1∶1将基体粉末与致孔剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按体积比1∶10将基体粉末与致孔剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中基体粉末的粒径为3～300μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中基体粉末的粒径为10～200μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中基体粉末的粒径为100μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中致孔剂的粒径为3～500μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中致孔剂的粒径为10～400μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中致孔剂的粒径为200μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中制备混合物总质量浓度为4％～40％的悬浮液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中制备混合物总质量浓度为6％～30％的悬浮液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中制备混合物总质量浓度为8％～20％的悬浮液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中制备混合物总质量浓度为18％的悬浮液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中离心机转速为1000～4000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中离心机转速为3000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中在真空度为10-2Pa、烧结温度为750℃、烧结压力为50MPa的条件下烧结2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中在真空度为10-3Pa、烧结温度为760℃、烧结压力为25MPa的条件下烧结0.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为钠盐或钾盐，步骤四用去离子水浸沥坯料1h～48h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为钠盐或钾盐，步骤四用去离子水浸沥坯料10h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为铝粉，步骤四用质量浓度为50％～90％的氢氧化钠溶液浸沥坯料2～3h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为铝粉，步骤四用质量浓度为65％的氢氧化钠溶液浸沥坯料2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为铁粉，步骤四用质量浓度为30％～70％的盐酸溶液浸沥坯料2～3h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为铁粉，步骤四用质量浓度为50％的盐酸溶液浸沥坯料2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为铜粉，步骤四用质量浓度为3％的盐酸和质量浓度为1％的硝酸的混合溶液浸沥坯料2～3h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为铜粉，步骤四用质量浓度为3％的盐酸和质量浓度为1％的硝酸的混合溶液浸沥坯料2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是致孔剂为碳粉或煤粉，步骤四用燃烧法去除坯料中的致孔剂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十：本实施方式制备梯度多孔材料的方法按以下步骤实现：一、按1∶1的体积比将钛粉与氯化钠混合，然后向混合物中加入无水乙醇，制成混合物总质量浓度为5％的悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积，离心机转速为2000r/min，离心沉积3min后向模具内加入氯化钠至填满模具，停止离心沉积；三、离心沉积后的模具置于50℃的条件下烘干5h，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度为10-2Pa、烧结温度为750℃、烧结压力为15MPa的条件下烧结2h，得坯料；四、用去离子水浸沥坯料5h，即得梯度多孔材料。
本实施方式中所得梯度多孔材料孔隙率沿径向由外向内逐渐变化，孔隙率由外至内从15％增至80％，经测试，孔隙尺寸为30～480μm；本实施方式中所得梯度多孔材料，在温度为1100℃的条件下，无压烧结2h后，经测试弹性模量为26.5GPa，抗压强度为280MPa，变形量为小于2％。
具体实施方式三十一：本实施方式制备梯度多孔材料的方法按以下步骤实现：一、按1∶3的体积比将氧化铝粉与铁粉混合，然后向混合物中加入无水乙醇，制成混合物总质量浓度为10％的悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积，离心机转速为3000r/min，离心沉积3min后向模具内加入铁粉至填满模具，停止离心沉积；三、离心沉积后的模具置于50℃的条件下烘干5h，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度为10-3Pa、烧结温度为1200℃、烧结压力为2MPa的条件下烧结10min，得坯料；四、用质量浓度为40％的盐酸溶液浸沥坯料2h，即得梯度多孔材料。
本实施方式步骤三中采用放电等离子烧结。
本实施方式中所得梯度多孔材料孔隙率沿径向由外向内逐渐变化，孔隙率由外至内从10％增至50％，经测试，孔隙尺寸为40～450μm；本实施方式中所得梯度多孔材料，经测试，弹性模量为30GPa，抗压强度为56MPa，变形量为小于1％。
具体实施方式三十二：本实施方式制备梯度多孔材料的方法按以下步骤实现：一、按1∶5的体积比将羟基磷灰石粉末与氯化钠混合，然后向混合物中加入无水乙醇，制成混合物总质量浓度为15％的悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积，离心机转速为3500r/min，离心沉积3min后向模具内加入氯化钠至填满模具，停止离心沉积；三、离心沉积后的模具置于50℃的条件下烘干5h，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度为10-3Pa、烧结温度为780℃、烧结压力为20MPa的条件下烧结15min，得坯料；四、用去离子水浸沥坯料2h，即得梯度多孔材料。
本实施方式步骤三中采用放电等离子烧结。
本实施方式中所得梯度多孔材料孔隙率沿径向由外向内逐渐变化，孔隙率由外至内从20％增至60％，经测试，孔隙尺寸为30～470μm；本实施方式中所得梯度多孔材料，经测试弹性模量为9.2GPa，抗压强度为19MPa，变形量为小于2％。
Claims (10)
1、制备梯度多孔材料的方法，其特征在于制备梯度多孔材料的方法按以下步骤实现：一、按1∶1～10的体积比将基体粉末与致孔剂混合，然后向混合物中加入无水乙醇，制成混合物总质量浓度为2％～50％的悬浮液；二、将悬浮液倒入模具中，然后进行离心沉积，离心机转速为500～5000r/min，离心沉积3min后向模具内加入致孔剂至填满模具，停止离心沉积；三、离心沉积后的模具置于50℃的条件下烘干5h，脱模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度为10-2～10-3Pa、烧结温度为400～1500℃、烧结压力为2～100MPa的条件下烧结5min～3h，得坯料；四、去除坯料中的致孔剂，即得梯度多孔材料；其中步骤一中基体粉末为不锈钢粉末、钴合金粉末、镁合金粉末、铝合金粉末、钛合金粉末、钽粉、铌粉、铬粉、钛粉、Ni-Ti金属间化合物粉末、Ni-Al金属间化合物粉末、Fe-Al金属间化合物粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末、磷酸钙基生物陶瓷粉末、偏磷酸三钙粉末、生物活性玻璃粉末、二氧化钛粉末、羟基磷灰石粉末或碳粉；步骤一和步骤二中的致孔剂相同，致孔剂为钠盐、钾盐、铝粉、铁粉、铜粉、碳粉或煤粉；步骤一中基体粉末与致孔剂为不相同成分。
2、根据权利要求1所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于步骤一中按体积比1∶2～8将基体粉末与致孔剂混合。
3、根据权利要求2所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于步骤一中基体粉末的粒径为3～300μm。
4、根据权利要求3所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于步骤一中致孔剂的粒径为3～500μm。
5、根据权利要求4所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于步骤一中制成混合物总质量浓度为6％～30％的悬浮液。
6、根据权利要求5所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔剂为钠盐或钾盐，步骤四用去离子水浸沥坯料1h～48h。
7、根据权利要求5所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔剂为铝粉，步骤四用质量浓度为50％～90％的氢氧化钠溶液浸沥坯料2～3h。
8、根据权利要求5所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔剂为铁粉，步骤四用质量浓度为30％～70％的盐酸溶液浸沥坯料2～3h。
9、根据权利要求5所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔剂为铜粉，步骤四用质量浓度为3％的盐酸和质量浓度为1％的硝酸的混合溶液浸沥坯料2～3h。
10、根据权利要求5所述的制备梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔剂为碳粉或煤粉，步骤四用燃烧法去除坯料中的致孔剂。
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