CN102400028A

CN102400028A - 一种金属基复合材料制备方法

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Publication number: CN102400028A
Application number: CN2011103924718A
Authority: CN
Inventors: 郭志猛; 石永亮; 方哲成
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2011-12-01
Filing date: 2011-12-01
Publication date: 2012-04-04
Anticipated expiration: 2031-12-01
Also published as: CN102400028B

Abstract

一种金属基复合材料制备方法，属于结构材料制备领域。与传统粉末冶金工艺相比，其优点在于：（1）省去了传统粉末冶金压制-脱胶-烧结等一系列复杂工艺。（2）通过毛细管力和Ti-C反应诱导作用改善金属液与陶瓷相的润湿性，不存在粉末冶金烧结工艺中金属与陶瓷相润湿性差而出现冒汗、金属液流失等现象。其特征在于多孔骨架采用凝胶注模糖体造孔法制备，多孔骨架内部为全部连通气孔，且气孔率在70~80%，熔渗过程可以采用各种配C的金属粉，包括铁粉、镍粉、钴粉和其它合金粉。最终制备出原位生成TiC和陶瓷相弥散分布在金属基体中的金属基复合材料。该技术成本低，工艺简单，可以制备大尺寸、形状复杂的制品，最终制品能保持多孔骨架的形状，可以做到近净尺寸成型。

Description

一种金属基复合材料制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属基复合材料制备技术，属于结构材料制备领域，特别为制备复合材料提供了一种成本低，工艺简单，可实现工业化的新技术。

背景技术

金属基复合材料具有质量轻、强度高、耐磨耐热性好等优点，是一种先进的工程材料，在航天、汽车、生物工程等高技术领域得到日益广泛的应用。但其生产工艺的难点在于许多金属及其合金与增强体之间几乎不润湿，从而使制备工艺要求较高。经过近十几年来的发展，比较成熟的方法主要有粉末冶金法、挤压铸造法、半固态搅拌法等。粉末冶金法主要包括混合、压制、和烧结三个基本过程，粉末冶金制备金属基复合材料，大多情况下采用液相烧结，烧结温度与金属熔点比较接近，容易出现烧结制品变形和大尺寸制品烧结不致密的现象，当金属与陶瓷相润湿性差的情况下还会出现烧结过程中“冒汗”和金属液流失等现象。

本发明采用多孔骨架真空原位反应熔渗技术制备金属陶瓷复合材料，用含碳的合金粉熔渗含镍、钛和陶瓷相组成的多孔骨架，其中多孔骨架采用凝胶注模糖体造孔法制备，可以制备各种复杂形状的多孔骨架，且多孔骨架强度高、内部全为连通气孔，在金属液熔渗过程中不会发生坍塌；金属溶液中的C元素和多孔骨架中的Ti原位反应生成TiC，最终形成TiC和其它陶瓷相在金属基体中弥散分布的金属基复合材料。该熔渗过程借助毛细管力和Ti-C反应诱导作用可以使金属熔液均匀填充所有孔洞，从而使金属液润湿骨架中的原本润湿性很差的陶瓷相，并存在金属液中金属元素和Ti元素的互扩散，原位反应析出细TiC晶粒，形成陶瓷相和原位生成的TiC弥散分布在金属基体中，最终金属液充满整个骨架，保持多孔骨架的形状，一次性制备出指定形状的金属基复合材料。

本发明提出了多孔骨架真空原位反应熔渗技术，并用该技术制备了多种金属基复合材料，与传统粉末冶金制备金属基材料的工艺相比优势在于：（1）工艺简单，成本低，省去了传统粉末冶金压制-脱胶-烧结等一系列复杂工艺（2）通过毛细管力和Ti-C反应诱导作用改善金属液与陶瓷相的润湿性，不存在粉末冶金烧结工艺中金属与陶瓷相润湿性差而出现冒汗、金属液流失等现象。（3）可以制备大尺寸、形状复杂的制品，最终制品能保持多孔骨架的形状，可以做到近净尺寸成型。

发明内容

本发明提出多孔骨架真空原位反应熔渗技术，并采用该技术制备出大尺寸、形状复杂的金属基复合材料制品。

该技术采用含C的金属合金粉真空原位反应熔渗含镍、钛和陶瓷相组成的多孔骨架，最终制备出原位生成TiC和陶瓷相弥散分布在金属基体中的金属基复合材料。

首先采用凝胶注模糖体造孔法制备出指定形状的多孔骨架预制坯体，然后将多孔骨架预制坯体和金属合金粉放入陶瓷坩埚，在真空炉中加热进行真空熔渗。多孔骨架的形成和真空熔渗可以一次性完成。最终产品保持多孔骨架的形状，到到近净成型的效果。

具体技术工艺如下：

1、多孔材料预制坯体制备：以粒度在10~50μm钛粉、粒度在1~10μm的陶瓷粉和粒度在10~50μm镍粉为原料，质量分数分别为5~55wt%、40~90wt%、5~20wt%，采用普通滚动球磨以甲苯为介质，球磨5~10h，混合料在真空干燥箱中干燥5~8h，混合料采用凝胶注模甲苯-甲基丙烯酸羟乙酯凝胶体系成型，用粒度100~300μm的蔗糖做造孔剂，加入量为占坯体体积分数的10~90vol.%，坯体在真空干燥箱中干燥5~10h，制备出多孔材料预制坯体；

2、合金粉的制备：以粒度在10~50μm的金属粉、粒度在5~10μm的石墨粉和粒度在10~50μm铬粉为原料，质量分数分别为70~98wt%、0.1~10wt%、1~29.9wt% 采用高能震动球磨以无水乙醇为介质球磨6~8h，混合料在真空干燥箱中干燥5~8h，制备出合金粉；

3、真空反应熔渗：将多孔材料预制坯体放入坩埚中，倒入合金粉，真空烧结1350~1450℃，保温1~2小时。

所述的陶瓷粉为TiC、WC、Al₂O₃、TiB₂ 、TiCN或几种陶瓷相的混合粉。

所述的金属粉可采用铁粉、镍粉或者钴粉。

本发明提出了多孔骨架真空原位反应熔渗技术，与传统制备粉末冶金工艺相比，其优点在于：

1、省去了传统粉末冶金压制-脱胶-烧结等一系列复杂工艺。

2、通过毛细管力和Ti-C反应诱导作用改善金属液与陶瓷相的润湿性，不存在粉末冶金烧结工艺中金属与陶瓷相润湿性差而出现冒汗、金属液流失等现象。

具体实施方式

实施实例1：Fe-Cr-C合金粉熔渗Ni-Ti-TiC多孔骨架

1、称取100g TiC-10Ni-50Ti混合粉（平均粒度50μm，粒度小于100μm），加入60g蔗糖粉末（平均粒度150μm，粒度小于300μm），均匀混合，制备混合料；

2、采用凝胶注模甲苯-HEMA凝胶体系将混合料成型出指定形状的坯体，然后干燥6~8h制备出多孔骨架预制坯体。

3、称取370g电解铁粉，12.5g石墨粉，10 g铬粉高能震动球磨8h，用无水乙醇为介质，然后干燥过筛，制备出合金粉。

4、将合金粉和多孔骨架预制坯体放入陶瓷坩埚，在真空炉中加热熔渗，1400℃保温2h，最终制备出TiC在铁合金中弥散分布的金属基复合材料。

实施实例2：Fe-Cr-C合金粉熔渗Ni-Ti-WC多孔骨架

1、称取100g WC-10Ni-50Ti混合粉（平均粒度50μm，粒度小于100μm），加入55g蔗糖粉末（平均粒度150μm，粒度小于300μm），均匀混合，制备混合料；

3、称取450g电解铁粉，12.5g石墨粉，13g铬粉高能震动球磨8h，用无水乙醇为介质，然后干燥过筛，制备出合金粉。

4、将合金粉和多孔骨架预制坯体放入陶瓷坩埚，在真空炉中加热熔渗，1370℃保温2h，最终制备出TiC和WC在铁合金中弥散分布的金属基复合材料。

实施实例3：Fe-Cr-C合金粉熔渗Ni-Ti-Al₂O₃多孔骨架

1、称取100g Al₂O₃-10Ni-50Ti混合粉（平均粒度50μm，粒度小于100μm），加入42g蔗糖粉末（平均粒度150μm，粒度小于300μm），均匀混合，制备混合料；

3、称取410g电解铁粉，12.5g石墨粉，11g铬粉高能震动球磨8h，用无水乙醇为介质，然后干燥过筛，制备出合金粉。

4、将合金粉和多孔骨架预制坯体放入陶瓷坩埚，在真空炉中加热熔渗，1410℃保温2h，最终制备出TiC和Al₂O₃在铁合金中弥散分布的金属基复合材料。

Claims

1.一种金属基复合材料制备方法，其特征在于：

步骤一、多孔材料预制坯体制备：以粒度在10~50μm钛粉、粒度在1~10μm的陶瓷粉和粒度在10~50μm镍粉为原料，质量分数分别为5~55wt%、40~90wt%、5~20wt%，采用普通滚动球磨以甲苯为介质，球磨5~10h，混合料在真空干燥箱中干燥5~8h，混合料采用凝胶注模甲苯-甲基丙烯酸羟乙酯凝胶体系成型，用粒度100~300μm的蔗糖做造孔剂，加入量为占坯体体积分数的10~90vol.%，坯体在真空干燥箱中干燥5~10h，制备出多孔材料预制坯体；

步骤二、合金粉的制备：以粒度在10~50μm的金属粉、粒度在5~10μm的石墨粉和粒度在10~50μm铬粉为原料，质量分数分别为70~98wt%、0.1~10wt%、1~29.9wt%，采用高能震动球磨以无水乙醇为介质球磨6~8h，混合料在真空干燥箱中干燥5~8h，制备出合金粉；

步骤三、真空反应熔渗：将多孔材料预制坯体放入坩埚中，倒入合金粉，合金粉与预制坯体的质量比为0.5~2，真空烧结1350~1450℃，保温1~2小时，制备出复合材料。

2.如权利要求1所述的金属基复合材料制备方法，其特征在于：所述的陶瓷粉为TiC、WC、Al₂O₃、TiB₂ 或TiCN中的一种或多种物质的混合。

3.如权利要求1所述的金属基复合材料制备方法，其特征在于：所述的金属粉为铁粉、镍粉或钴粉中的一种或多种物质的混合粉。