CN101402473A - 增塑剂生产中废水的回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于增塑剂生产工艺领域，特别涉及工艺中产生的废水的回收利用方法。所述方法为将酯化与减压蒸馏脱醇步骤产生的废水收集后一部分用于调配碱液进行中和，剩余部分用于水洗。用本工艺不仅可以循环利用废水，减少排放量，同时也节省了一次软水的用量，降低了企业的生产成本、有利于环保。

Description

增塑剂生产中废水的回收利用方法
(一)技术领域
本发明属于增塑剂生产工艺领域，特别涉及工艺中产生的废水的回收利用方法。
(二)背景技术
工业中邻苯二甲酸酯类或脂肪酸酯类增塑剂生产工艺中一般都有酯化、中和、水洗、减压蒸馏脱醇、精制脱色等操作过程。其中在酯化和减压蒸馏脱醇步骤会产生大量的含醇废水，目前增塑剂厂家的做法一般都是直接外排，而中和工段却又需要利用一次软水调配碱液，因此本工艺清洁水资源的用量大，排出的废水多，存在生产成本高且容易造成污染的问题。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种增塑剂生产中废水的回收利用方法，以克服现有增塑剂生产工艺废水排放量大，清洁水用量大的问题。
本发明采用的技术方案如下：
增塑剂生产中废水的回收利用方法，所述增塑剂生产包括酯化、中和、水洗、减压蒸馏脱醇步骤，其中将酯化与减压蒸馏脱醇步骤产生的废水收集后一部分用于调配碱液进行中和，剩余部分用于水洗。
所述碱液中和后，静置分层，取上层增塑剂后再用收集的废水洗1-2次。
所述调配的碱液的质量浓度为3-10％。
此工艺特别适用于邻苯二甲酸酯类或脂肪酸酯类增塑剂的生产。
本发明是将本来外排的废水收集起来，这部分废水中含有部分因酯化反应不完全而残留的醇，但是其不论是代替软水配制成碱液进行中和还是用于水洗生成的增塑剂，废水中的醇都没有影响，而且由于最后还要经过减压蒸馏脱醇，因此对制得的增塑剂产品也无影响，其中的醇也仍旧可以回收。用本工艺不仅可以循环利用废水，减少排放量，同时也节省了一次软水的用量，降低了企业的生产成本、有利于环保。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
邻苯二甲酸二丁酯的合成：在20m3的酯化反应釜中，依次加入9t苯酐、10t正丁醇和20kg活性碳，再加入150kg 50％的硫酸溶液后加热，余1.2t的正丁醇在反应中期分批补加，在搅拌下于140-160℃回流反应4.5h，取样测酸值，中控酸值2.3mgKOH/g以下酯化结束，酯化产生的2.1t含醇废水进行收集，用部分含醇废水配制成4％的氢氧化钠溶液进行中和，静置分层，弃去下层的废水，然后再用含醇废水水洗2次，减压蒸馏，收集此部分的水和醇500Kg，最后脱色、过滤得邻苯二甲酸二丁酯成品。产品性能指标见表1。
实施例2
癸二酸二丁酯的合成：在20m3的酯化反应釜中，依次加入6650kg癸二酸、5250kg正丁醇和20kg活性碳，再加入150kg 50％的硫酸溶液后加热，在搅拌下于130-140℃回流反应约5h，取样测酸值，以中控酸值到达2.3mgKOH/g以下为酯化结束，收集产生的约1.1t含醇废水，然后用部分含醇废水配制5％的氢氧化钠溶液进行中和，之后用含醇废水水洗1次，再减压蒸馏脱去水和醇，收集到约450kg的含醇废水，然后脱色、过滤得癸二酸二丁酯成品，产品性能指标见表1。
表1

Claims (4)

1.增塑剂生产中废水的回收利用方法，所述增塑剂生产包括酯化、中和、水洗、减压蒸馏脱醇步骤，其特征在于将酯化与减压蒸馏脱醇步骤产生的废水收集后一部分用于调配碱液进行中和，剩余部分用于水洗。
2.如权利要求1所述的增塑剂生产中废水的回收利用方法，其特征在于用所述碱液中和后，静置分层，取上层增塑剂后再用收集的废水洗1-2次。
3.如权利要求1所述的增塑剂生产中废水的回收利用方法，其特征在于所述调配的碱液的质量浓度为3-10％。
4.如权利要求1-3之一所述的增塑剂生产中废水的回收利用方法，其特征在于所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类或脂肪酸酯类增塑剂。
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