CN107417533A - 间苯二甲酸二甲酯及其生产方法 - Google Patents

间苯二甲酸二甲酯及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法，所述生产方法，包括反应、脱醇、碱洗和精馏步骤；所述反应，取反应物和催化剂，反应温度为100‑130℃，压力为0.2‑0.6MPa；所述反应物为间苯二甲酸和甲醇，所述间苯二甲酸、甲醇和催化剂的质量比为1：3‑4：0.001‑0.003；本发明的方法，整个生产过程反应温度低、酯化时间短，降低了能耗，节约了能源；本发明的生产方法生产的间苯二甲酸二甲酯，纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1KOH/g。

Description

间苯二甲酸二甲酯及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法，属于精细化工领域。
背景技术
现有的生产方法是间苯二甲酸和甲醇在硫酸的催化下，用甲苯或环己烷做带水剂进行反应。这种方法增加了分离带水剂的工序，并且是一部分物料随带水剂带出增加了消耗，另外带水剂的存在也是产品的质量受到了影响，这种方法生产的产品纯度最高只能达到99.5%。
现有技术在生产间苯二甲酸二甲酯时，存在以下不足：
（1）反应过程较长；
（2）对设备要求高，成产成本高；
（3）产品收率较低，质量差。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提供一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法，以间苯二甲酸、甲醇为原料，以浓硫酸为催化剂，按照质量比为1∶3.0-4.0∶0.001-0.003 的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；然后，经过加热、合成、脱醇、碱洗和精馏得出间苯二甲酸二甲酯产品。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案具体如下：
一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：反应、脱醇、碱洗和精馏。
作为本发明优选的技术方案，所述反应，取反应物和催化剂，反应温度为100-130℃，压力为0.2-0.6MPa；所述反应物为间苯二甲酸和甲醇，所述间苯二甲酸、甲醇和催化剂的质量比为1：3-4：0.001-0.003。
作为本发明优选的技术方案，所述脱醇，温度为100-130℃。
作为本发明优选的技术方案，所述精馏，将分层碱洗酯抽到精馏釜内进行精馏处理，精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为130-180℃馏分。
作为本发明优选的技术方案，所述脱醇，温度为110℃。
作为本发明优选的技术方案，所述反应，反应温度为125-129.5℃，压力为0.55-0.6MPa，反应时间为3小时。
作为本发明优选的技术方案，所述反应，温度为118-120℃，压力为0.36-0.4MPa，所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：3.5：0.002。
一种烯丙基二甘醇碳酸酯，其特征在于，所述烯丙基二甘醇碳酸酯的纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1KOH/g。
作为本发明优选的技术方案，所述烯丙基二甘醇碳酸酯的纯度为99.9%，水分含量为200-300ppm，酸值≤0.1KOH/g。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
与现有技术的间苯二甲酸二甲酯的生产方法相比，本发明有益效果如下：
（1）本发明的方法，整个生产过程反应温度低、酯化时间短，降低了能耗，节约能源；
（2）本发明的方法，反应是在常压下进行，对设备的耐压性能要求低，生产成本低；
（3）本发明的方法，反应总收率可达 97%以上；
（4）本发明得到的产品，与现有技术的产品相比，产品的质量有很大提高，纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1 KOH/g。
附图说明
图1：本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下具体描述本发明：本发明涉及一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法，以间苯二甲酸、甲醇为原料，以浓硫酸为催化剂，按照质量比为1∶3.0-4.0∶0.001-0.003 的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；然后，经过加热、合成、脱醇、碱洗和精馏得出间苯二甲酸二甲酯产品。
本发明涉及的化学反应方程式如下：
分子式：C8H6O4+2CH3OH→C10H10O4+2H2O。
实施例1一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法
包括以下步骤：
1）反应：称取间苯二甲酸、甲醇和催化剂于反应釜中进行反应；
所述反应选用蒸汽进行加温，温度100-130℃，压力为0.2-0.6MPa，反应时间为3小时；
所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：3-4：0.001-0.003；
所述催化剂为浓硫酸。
2）脱醇：缓慢开启蒸醇阀，逐渐降低反应釜内的压力和温度，在温度为100-130℃、压力为常压下，对步骤1）得到的产品进行脱醇处理，得到酯化料和甲醇；
所述甲醇经冷凝器冷凝，回收备用。
3）碱洗：将步骤2）得到的粗产品放入中和釜中，加入5-8%的碳酸钠水溶液，中和掉残存的酸性反应物和催化剂浓硫酸，得到碱洗酯；
碱洗酯经过沉降处理，得到分层的碱洗酯。
4）精馏：将步骤3）得到的分层碱洗酯减压抽到精馏釜内进行精馏处理；加热蒸馏釜，当精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为100-130℃馏分为前馏分，投入步骤1）所述的反应釜中循环利用；
收集馏程为130-180℃馏分，即本发明的一种间苯二甲酸二甲酯，经包装，得到产品；
所述加热蒸馏釜所用的设备为导热油炉。
结果分析：反应总收率可达 97%以上，产品的质量高，纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1KOH/g。
实施例2一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法
包括以下步骤：
1）反应：称取间苯二甲酸、甲醇和催化剂于反应釜中进行反应；
所述反应选用蒸汽进行加温，温度100-102℃，压力为0.2-0.25MPa，反应时间为3小时；
所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：3：0.001；
所述催化剂为浓硫酸。
2）脱醇：缓慢开启蒸醇阀，逐渐降低反应釜内的压力和温度，在温度为100-105℃、压力为常压下，对步骤1）得到的产品进行脱醇处理，得到酯化料和甲醇；
所述甲醇经冷凝器冷凝，回收备用。
3）碱洗：将步骤2）得到的粗产品放入中和釜中，加入5-8%的碳酸钠水溶液，中和掉残存的酸性反应物和催化剂浓硫酸，得到碱洗酯；
碱洗酯经过沉降处理，得到分层的碱洗酯。
4）精馏：将步骤3）得到的分层碱洗酯减压抽到精馏釜内进行精馏处理；加热蒸馏釜，当精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为105-130℃馏分为前馏分，投入步骤1）所述的反应釜中循环利用；
收集馏程为130-180℃馏分，即本发明的一种间苯二甲酸二甲酯，经包装，得到产品；
所述加热蒸馏釜所用的设备为导热油炉。
结果分析：反应总收率可达 97.9%，产品的质量高，纯度为99.8%，水分含量为700-750ppm，酸值≤0.1KOH/g。
实施例3一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法
包括以下步骤：
1）反应：称取间苯二甲酸、甲醇和催化剂于反应釜中进行反应；
所述反应选用蒸汽进行加温，温度125-130℃，压力为0.55-0.6MPa，反应时间为3小时；
所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：4：0.003；
所述催化剂为浓硫酸。
2）脱醇：缓慢开启蒸醇阀，逐渐降低反应釜内的压力和温度，在温度为125-129.5℃、压力为常压下，对步骤1）得到的产品进行脱醇处理，得到酯化料和甲醇；
所述甲醇经冷凝器冷凝，回收备用。
3）碱洗：将步骤2）得到的粗产品放入中和釜中，加入5-8%的碳酸钠水溶液，中和掉残存的酸性反应物和催化剂浓硫酸，得到碱洗酯；
碱洗酯经过沉降处理，得到分层的碱洗酯。
4）精馏：将步骤3）得到的分层碱洗酯减压抽到精馏釜内进行精馏处理；加热蒸馏釜，当精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为100-130℃馏分为前馏分，投入步骤1）所述的反应釜中循环利用；
收集馏程为130-180℃馏分，即本发明的一种间苯二甲酸二甲酯，经包装，得到产品；
所述加热蒸馏釜所用的设备为导热油炉。
结果分析：反应总收率可达 97.8%，产品的质量高，纯度为99.8%，水分含量为800ppm，酸值≤0.1KOH/g。
实施例4一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法
包括以下步骤：
1）反应：称取间苯二甲酸、甲醇和催化剂于反应釜中进行反应；
所述反应选用蒸汽进行加温，温度118-120℃，压力为0.36-0.4MPa，反应时间为3小时；
所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：3.5：0.002；
所述催化剂为浓硫酸。
2）脱醇：缓慢开启蒸醇阀，逐渐降低反应釜内的压力和温度，在温度为110℃、压力为常压下，对步骤1）得到的产品进行脱醇处理，得到酯化料和甲醇；
所述甲醇经冷凝器冷凝，回收备用。
3）碱洗：将步骤2）得到的粗产品放入中和釜中，加入5-8%的碳酸钠水溶液，中和掉残存的酸性反应物和催化剂浓硫酸，得到碱洗酯；
碱洗酯经过沉降处理，得到分层的碱洗酯。
4）精馏：将步骤3）得到的分层碱洗酯减压抽到精馏釜内进行精馏处理；加热蒸馏釜，当精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为100-130℃馏分为前馏分，投入步骤1）所述的反应釜中循环利用；
收集馏程为130-180℃馏分，即本发明的一种间苯二甲酸二甲酯，经包装，得到产品；
所述加热蒸馏釜所用的设备为导热油炉。
结果分析：反应总收率可达 98.3%以上，产品的质量高，纯度为99.9%，水分含量为200-300ppm，酸值≤0.1KOH/g。
需要说明的是，本发明的原料之一间苯二甲酸也可以用相应的间苯二甲酸酐代替，能达到与本发明相同的效果，在此不再一一赘述。
本发明的方法，同样适应于邻苯二甲酸二甲酯的生产，能达到与本发明相同的效果，在此不再一一赘述。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：反应、脱醇、碱洗和精馏。
2.根据权利要求1所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述反应，取反应物和催化剂进行反应，反应温度为100-130℃，压力为0.2-0.6MPa；
所述反应物为间苯二甲酸和甲醇，所述间苯二甲酸、甲醇和催化剂的质量比为1：3-4：0.001-0.003。
3.根据权利要求1所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述脱醇，温度为100-130℃。
4.根据权利要求1所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述精馏，将分层碱洗酯抽到精馏釜内进行精馏处理，精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为130-180℃馏分。
5.根据权利要求1所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述脱醇，温度为110℃。
6.根据权利要求1所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述反应，反应温度为125-129.5℃，压力为0.55-0.6MPa，反应时间为3小时。
7.根据权利要求1或2所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述反应，温度为118-120℃，压力为0.36-0.4MPa，所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：3.5：0.002。
8.一种烯丙基二甘醇碳酸酯，其特征在于，所述烯丙基二甘醇碳酸酯的纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1KOH/g。
9.根据权利要求8所述的一种烯丙基二甘醇碳酸酯，其特征在于，所述烯丙基二甘醇碳酸酯的纯度为99.9%，水分含量为200-300ppm，酸值≤0.1KOH/g。
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