CN101372442A - 间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法。装置主要包括精馏塔塔身、精馏塔塔釜、冷凝器、膜分离器、水喷射泵、冷凝液储罐和循环泵。将叔丁醇水溶液投入到间歇精馏塔塔釜中，通过塔顶冷凝液出口阀门的切换首先在间歇精馏塔中进行全回流操作，待塔内稳定后，叔丁醇－水的共沸物经过冷凝器进入膜分离器中进行进一步脱水分离，通过水喷射泵抽射使渗透侧压力保持1000Pa的压力，叔丁醇水溶液经过膜分离器将叔丁醇和水分离，在精馏塔塔釜中可以得到高浓度的叔丁醇产品，水则经渗透膜在膜分离器下游汽化，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐，再经冷却器降温经过循环泵到水喷射泵循环使用。本发明操作方便，不引入其他溶剂，叔丁醇收率高。
Description
技术领域
本发明涉及共沸物的分离，特别是一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法，具体是全回流间歇精馏-水喷射式减压渗透汽化耦合分离叔丁醇-水的方法和装置。
背景技术
叔丁醇(TBA)又名特丁醇三甲基甲醇，常温下有樟脑气味的无色结晶或透明液体，极具吸湿性，可溶于大多数有机溶剂，如醇、酯、醚、脂肪烃、芳香烃类，是工业生产中重要的溶剂和添加剂。叔丁醇作为溶剂使用相当广泛，可作蜡用溶剂、油漆溶剂、医疗溶剂、硝化纤维素以及合成树脂的溶剂和稀释剂等。还可用作人造麝香的原料，还用于合成果子香精、合成药物、制叔丁胺等。叔丁醇能与水以任意比例混溶并能形成恒沸混合物，共沸点为62.5℃，其中水的质量分数为11.76％，难于脱水，用普通精馏的方法无法得到高纯度的叔丁醇。
目前大规模应用于工业上分离叔丁醇-水的是共沸精馏和萃取精馏。美国专利US4239926首先提出用水和二甲苯结合作为萃取剂来除掉水。美国专利US5084142则对大量物质进行了相对挥发度的测量，筛选了一些适宜用于分离该叔丁醇-水的夹带剂。研究表明，适用于共沸精馏的夹带剂是乙烯基正丁基醚和丙二醇二甲醚，对萃取精馏适宜的萃取剂为1，3-丁二醇和三甘醇。中国专利CN1634820A介绍了渗透汽化法生产叔丁醇的新工艺。CN1760165A公开了非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法，该方法引入第三种物质环已烷，环己烷作为工业生产中重要的溶剂，需要对其进行回收，同时从塔顶得到叔丁醇的纯度为98.2％，产品质量并不是很高，收率为52％，收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法，从叔丁醇水溶液中，将叔丁醇与水进行分离，利用全回流间歇精馏-水喷射式减压渗透汽化耦合分离技术提纯、浓缩的叔丁醇溶液，获得含水0.01～5％的高浓度叔丁醇，降低产品的生产成本，提高产品质量。
本发明提供的一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置主要包括：精馏塔塔身、精馏塔塔釜、冷凝器、膜分离器、水喷射泵、冷凝液储罐和循环泵。
间歇精馏塔塔顶连接安装第一冷凝器，塔顶第一冷凝器连通第一冷凝液储罐和膜分离器，膜分离器连接水喷射泵和循环泵；水喷射泵下方设连接有第二冷凝液储罐，第二冷凝液储罐与循环泵之间连接第二冷凝器。
物料一次性投入精馏塔塔釜中，在精馏塔塔身进行气液传质分离，经塔顶第一冷凝器冷凝后得到叔丁醇-水共沸物先进入第一冷凝液储罐进行全回流操作，待塔内稳定后，塔顶叔丁醇-水冷凝液进入膜分离器。经膜分离器的分离，膜上侧浓缩的叔丁醇全部回流入精馏塔塔内循环，膜下侧汽化后的气体直接进入水喷射泵，经汽化冷凝后进入第二冷凝液储罐，第二冷凝液储罐与第二冷凝器相连接，经冷却后进入循环泵，冷却后的液体经循环泵再次进入水喷射泵进行循环。
所述的间歇精馏塔的参数为：有效填料塔高度1m，塔柱直径30mm，内装3mm×3mm的高效不锈钢θ环填料；塔釜为1000ml；用电磁铁和继电器控制回流比，在塔顶有采样口；塔釜有伴热装置，塔身用加热带保温，
所述的间歇精馏塔的理论板数至少为20。
所述的渗透汽化膜采用透水膜，所述的透水膜选自：Na A型分子筛膜、聚乙烯醇、壳聚糖共混复合膜(PVA-CS，PSF)、藻玩酸、羧甲基纤维素或以聚丙烯酸为基础的聚离子化合物膜材料。
本发明提供的一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的方法，包括以下步骤：
首先将叔丁醇-水溶液加入到理论板数为20以上的间歇精馏塔塔釜中，使整个实验装置***保持密封；关闭塔顶冷凝液出口处的阀门B，打开阀门A，向塔顶冷凝器通入冷却水，开启精馏塔加热器对塔釜加热，待塔顶有回流后进行全回流操作；塔内稳定，塔顶温度稳定；关闭阀门A，打开阀门B，这时塔顶得到的冷凝液进入膜分离器中进行进一步脱水分离，截留侧浓缩的叔丁醇则进入塔内循环，渗透侧通过水喷射泵抽射，渗透侧得到水和微量叔丁醇在此真空条件下汽化，汽化后的气体进入水喷射泵的吸入室与来自水喷射泵的高速射流混合，混合流则进入水喷射泵的扩张室，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐，再经过冷却器降温进入水循环泵循环使用。
所述的间歇精馏塔塔顶操作压力为600～7000Pa。所述的渗透侧通过水喷射泵抽射的压力稳定在1000Pa。
所述的全回流时间1-2小时。塔顶冷凝液温度在60～105℃。优选为62.5℃。
所述的叔丁醇-水溶液是含80-92％叔丁醇以上的叔丁醇-水溶液。
本发明优点：适用范围广、不用引入其它溶剂、操作方便、得到的叔丁醇纯度高、收率大；采用水喷射泵来维持渗透侧的真空度，有效地利用了汽化相为水和水喷射泵的介质为水之间的耦合。本发明适用于任意共沸组成的叔丁醇-水体系。
附图说明
图1为本发明实验装置图。
具体实施方式
如图1所示，1为精馏塔塔釜，2为精馏塔塔身，3、8为冷凝器，4、7为冷凝液储罐，5为膜分离器，6为水喷射泵，9为循环泵。
本发明提供的一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置包括：精馏塔塔身2、精馏塔塔釜1、冷凝器3、8、膜分离器5、水喷射泵6、冷凝液储罐4、7和循环泵9。物料一次性投入精馏塔塔釜1中，在精馏塔塔身2进行气液传质分离，经塔顶冷凝器3冷凝后得到叔丁醇-水共沸物先进入冷凝液储罐4进行全回流操作，待塔内稳定后，塔顶叔丁醇-水冷凝液进入膜分离器5。经膜分离器的分离，膜上侧浓缩的叔丁醇全部回流入精馏塔塔内循环，膜下侧汽化后的气体直接进入水喷射泵6，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐7，冷凝液储罐与冷却器8相连接，经冷却后进入循环泵9，冷却后的液体经循环泵再次进入水喷射泵进行循环。
应用实施例
实施例1
如图1所示的装置图。将含80％叔丁醇的叔丁醇-水溶液600ml投入到间歇精馏塔塔釜中，检查***的密封性。先关闭塔顶冷凝液出口处的阀门B，打开阀门A，向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通加热电源对塔釜加热，待塔顶有回流后进行全回流操作，全回流1.5小时，塔内气液平衡稳定，塔顶冷凝液温度稳定在62.5℃。切换冷凝液出口阀门，关闭阀门A，打开阀门B，使叔丁醇-水的共沸物进入膜分离器，在膜分离器中进行进一步脱水分离，截留侧浓缩的叔丁醇进入精馏塔塔内循环，渗透侧采用水喷射泵抽射使其压力稳定在1000Pa左右，渗透侧得到的水和微量叔丁醇在此真空条件下汽化，汽化后的气体进入水喷射泵，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐，再经冷却后经循环泵到水喷射泵循环使用。叔丁醇水溶液在精馏塔中不断的循环，精馏塔中的水在不断的减少，在塔底可以得到含叔丁醇98.5％的产品。
实施例2
如图1所示的装置图。将含88％叔丁醇的叔丁醇-水溶液600ml投入到间歇精馏塔塔釜中，检查***的密封性。先关闭塔顶冷凝液出口处的阀门B，打开阀门A，向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通加热电源对塔釜加热，待塔顶有回流后进行全回流操作，全回流1.5小时，塔内气液平衡稳定，塔顶冷凝液温度稳定在62.5℃。切换冷凝液出口阀门，关闭阀门A，打开阀门B，使叔丁醇-水的共沸物进入膜分离器，在膜分离器中进行进一步脱水分离，截留侧浓缩的叔丁醇进入精馏塔塔内循环，渗透侧采用水喷射泵抽射使其压力稳定在1000Pa左右，渗透侧得到的水和微量叔丁醇在此真空条件下汽化，汽化后的气体进入水喷射泵，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐，再经冷却后经循环泵到水喷射泵循环使用。叔丁醇水溶液在精馏塔中不断的循环，精馏塔中的水在不断的减少，在塔底可以得到含叔丁醇99.5％的产品。
实施例3
如图3所示的装置图。将含92％叔丁醇的叔丁醇-水溶液600ml投入到间歇精馏塔塔釜中，检查***的密封性。先关闭塔顶冷凝器处的阀门B，打开阀门A，向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通加热电源对塔釜加热，待塔顶有回流后进行全回流操作，全回流1.5小时，塔内气液平衡稳定，塔顶冷凝液温度稳定在62.5℃。切换冷凝液出口阀门，关闭阀门A，打开阀门B，使叔丁醇-水的共沸物进入膜分离器，在膜分离器中进行进一步脱水分离，截留侧浓缩的叔丁醇进入精馏塔塔内循环，渗透侧采用水喷射泵抽射使其压力稳定在1000Pa左右，渗透侧得到的水和微量叔丁醇在此真空条件下汽化，汽化后的气体进入水喷射泵，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐，再经冷却后经循环泵到水喷射泵循环使用。叔丁醇水溶液在精馏塔中不断的循环，精馏塔中的水在不断的减少，在塔底可以得到含99.9％叔丁醇的产品。
Claims (10)
1.一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置，其特征在于主要包括：精馏塔塔身、精馏塔塔釜、冷凝器、膜分离器、水喷射泵、冷凝液储罐和循环泵；
间歇精馏塔塔顶连接安装第一冷凝器，塔顶第一冷凝器连通第一冷凝液储罐和膜分离器，膜分离器连接水喷射泵和循环泵；水喷射泵下方设连接有第二冷凝液储罐，第二冷凝液储罐与循环泵之间连接第二冷凝器。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的所述的间歇精馏塔的参数为：有效填料塔高度1m，塔柱直径30mm，内装3mm×3mm的高效不锈钢θ环填料；塔釜为1000ml。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的间歇精馏塔的理论板数至少为20。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的渗透汽化膜采用透水膜，所述的透水膜选自：Na A型分子筛膜、聚乙烯醇、壳聚糖共混复合膜(PVA-CS，PSF)、藻玩酸、羧甲基纤维素或以聚丙烯酸为基础的聚离子化合物膜材料。
5.一种间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的方法，其特征在于包括以下步骤：
首先将叔丁醇-水溶液加入到理论板数为20以上的间歇精馏塔塔釜中，使整个实验装置***保持密封；关闭塔顶冷凝液出口处的阀门B，打开阀门A，向塔顶冷凝器通入冷却水，开启精馏塔加热器对塔釜加热，待塔顶有回流后进行全回流操作；塔内稳定，塔顶温度稳定；关闭阀门A，打开阀门B，这时塔顶得到的冷凝液进入膜分离器中进行进一步脱水分离，截留侧浓缩的叔丁醇则进入塔内循环，渗透侧通过水喷射泵抽射，渗透侧得到水和微量叔丁醇在此真空条件下汽化，汽化后的气体进入水喷射泵的吸入室与来自水喷射泵的高速射流混合，混合流则进入水喷射泵的扩张室，经汽化冷凝后进入冷凝液储罐，再经过冷却器降温进入水循环泵循环使用。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的间歇精馏塔塔顶操作压力为600～7000Pa。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的渗透侧通过水喷射泵抽射的压力稳定在1000Pa。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的全回流时间1-2小时。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于塔顶冷凝液温度在60～105℃。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的叔丁醇-水溶液是含80-92％叔丁醇以上的叔丁醇-水溶液。
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