CN101370971A - 从助熔剂中回收钠金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从含有钠金属的助熔剂中，温和且无危险性地在短时间内仅将钠金属以可再利用的形态回收的方法。通过在与钠金属22为非反应性的介质19中，对助熔剂23用钠金属熔点以上的温度进行加热处理，将钠金属22从助熔剂23中分离，并回收。介质19例如为烃。

Description

从助熔剂中回收钠金属的方法
技术领域
本发明涉及一种从Na助熔剂中回收钠金属的方法。
背景技术
氮化镓晶体作为优异的蓝色发光元件用材料受到人们的注目，在发光二极管领域被实用化，作为光学读取用蓝紫色半导体激光器元件也开始被实用化。作为生长氮化镓单晶的方法，已知有MOCVD法、HVPE法、氨热法、Na助熔剂法等。通过Na助熔剂法生长氮化镓单晶的方法，例如在日本特开2002-293696号公报和日本特开2003-292400号公报中已被公开。
另外，作为通过Na助熔剂法生长氮化镓单晶的方法，本申请人已在WO2005/095682A1中，公开了使用热等静压(HIP)装置，在特定条件下高效率地生长氮化镓单晶的方法。
发明内容
但是，通过助熔剂法生长晶体时，存在以下问题。即，使用Na助熔剂生长例如氮化镓单晶后，坩埚内残留有钠金属、Na-Ga化学计量比合金、晶种基板、所述单晶以及根据情况的杂晶。从而，为了从助熔剂中回收单晶，首先需要将剩余的Na金属从其他的坩埚内残留物中分离来处理。因此，用乙醇或水溶解钠金属后排出到坩埚外，接着从坩埚取出Na-Ga化学计量比合金和单晶来进行处理。但是，该处理方法中，Na会和水或乙醇激烈反应，所以会产生氢或者发热，所以存在引火的危险性，而且无法将钠金属再利用为助熔剂原料。为了避免这种产生氢或引火的情况，反应就需要长时间。
本发明的课题是提供一种从含有钠金属的助熔剂中，温和且无危险性地在短时间内仅将钠金属以可再利用的形态回收的方法。
本发明是从含有钠金属的助熔剂中回收钠金属的方法，其特征在于，通过在与钠金属为非反应性的介质中对助熔剂用钠金属熔点以上的温度进行加热处理，将钠金属从助熔剂中分离，并回收。
本发明人发现通过在与钠金属为非反应性的介质中对助熔剂用钠金属熔点以上的温度进行加热处理，可以将钠金属从助熔剂中分离，并回收。根据该方法，可以在不产生氢和不发热的条件下，能够将钠金属以可再利用的形态在短时间内从助熔剂中分离，并回收。
附图说明
图1是表示将生长容器1放置到HIP装置中的状态的示意图。
图2是表示在生长容器1内生长单晶的状态的示意剖视图。
图3是表示用来从生长容器1内的助熔剂中分离杂晶9和钠金属22的装置的示意图。
图4是表示在预备实验中用来从钠金属20分离氧化钠22的装置的示意图。
图5是表示在实验1中从钠金属分离氧化钠的照片。
图6是表示在实验2中从助熔剂中分离下来的钠金属和杂晶的照片。
具体实施方式
下面，适当参照附图更具体地说明本发明。以下各图是，以使用Na助熔剂法生长单晶后，为了从助熔剂中回收钠金属，而应用了本发明的例子为中心进行叙述。
在非氧化性气氛的手套箱内，如图1、图2所示，用非氧化性气氛将原料封入生长容器1的内侧空间1a。该生长容器1上设有盖子也无妨。生长容器1的底部设有晶种基板6。在该状态下把生长容器1封入外侧容器21后，从手套箱中取出，接着直接设置于晶体生长装置内。
例如图1所示的例子中，在HIP(热等静压)装置11的压力容器12中设置外侧容器21、生长容器1。压力容器12的外部设有未图示的混合气筒。混合气筒内填充有规定组成的混合气体，用压缩机压缩该混合气体使其处于规定压力，通过供给管15如箭头A所示供给到压力容器12内。该气氛中的氮气将成为氮源，氩气等惰性气体则抑制助熔剂的蒸发。该压力是通过未图示的压力计来监视。外侧容器21、生长容器1的周围设有加热器14，以能够控制生长容器1内的生长温度。
当在外侧容器21内对容器1进行加热和加压时，如图2所示，在生长容器1内所有混合原料都溶解，生成助熔剂7。这里，如果保持规定的单晶生长条件，则氮气就从内侧空间1a被稳定地供给到助熔剂7中，在晶种基板6上生长单晶膜8。只是，从气氛1a向助熔剂中的氮气供给具有偏向于液面附近的倾向，因此在液面附近产生多核，而可以看到产生杂晶9的倾向。
这样，结束单晶生长后，冷却助熔剂。在该状态下，如图3所示，在生长容器1内残留了固形化的助熔剂23、带有单晶膜的晶种基板6。该助熔剂中含有钠金属、钠与其他金属的合金、以及杂晶。以往，是在该状态下向生长容器1内注入水或乙醇，溶解金属钠，从生长容器1取出钠合金、杂晶以及晶种基板。但是，将水或乙醇注入于生长容器1内时，钠金属会激烈地反应而产生氢和热。
相对于此，在本发明中，如图3所示，在与钠金属为非反应性的介质19内对助熔剂用钠金属熔点以上的温度进行加热。例如在图3的例子中，在热板10上设置容器16，在容器16中收纳处理容器17。17a为盖子。在处理容器17内的空间18中收纳与钠金属为非反应性的介质19，在介质19内浸渍生长容器1。结果发现当在该状态下对生长容器1用钠金属熔点以上的温度进行加热时，钠金属22就分离到介质19内，而钠和其他金属的合金23就残留在生长容器1内。另外，杂晶9也从助熔剂中分离。
钠金属22和杂晶9从助熔剂中分离后，在介质19内要么沉降要么浮起。这是由钠金属、杂晶和介质的密度来决定。然后，从处理容器17取出生长容器1，分离合金23和晶种基板6，从晶种基板6分离单晶膜。
与钠金属为非反应性的介质，只要是在加热处理温度下不与钠金属实质上反应的气体、液体则没有特别限定。所谓与钠金属为非反应性，是指在与钠接触时，不生成钠和介质以外的物质。
这种气体可以列举氩气、氦气、氖气等惰性气体；氮气等非氧化性气体。另外，作为这种液体可以是无机物也可以是有机物。作为无机物可以举出硅油，作为有机化合物可以举出苯、醚，尤其优选烃，特别优选链烷化合物。这种链烷化合物可以是纯物质，也可以是混合物。具体地可以列举煤油、轻油、辛烷、癸烷等。
钠金属的熔点在常压下为98℃。从而，助熔剂的加热处理温度需要在98℃以上。该加热处理温度从分离效率的观点考虑，优选为100℃以上，更优选为110℃以上。另外，如果该加热处理温度过高，会引起介质的蒸发或分解，而容易导致处理容器17的内压上升，使处理容器17破损等问题，所以优选为200℃以下，更优选为150℃以下。
加热处理时间，只要是能够将钠金属从助熔剂中充分分离的时间则没有特别限制，但优选为3分钟以上。
加热方法没有特别限制，可以利用热板、加热器、热风等任意的方法。
在本发明中，对于生长单晶时的非氧化性气氛的种类没有特别限制，包括氮气、氩气等惰性气氛或一氧化碳、氢气等还原性气氛，但尤其适宜为含氮气氛。含氮气氛可以仅由氮气构成，也可以含有氮气以外的非氧化性气体例如氩气等惰性气体或还原性气体。
另外，在本发明中，对于生长单晶时的装置没有特别限制。该装置优选为热等静压装置，但也可以是其他的气氛加压型加热炉。
助熔剂中也可以进一步添加锂、钙、钾、铷、铯、镁、锶、钡、锡等其他金属。
另外，可以适宜地生长例如以下的单晶。
GaN、AlN、InN、它们的混晶(AlGaInN)、BN
单晶生长时的加热温度、压力是根据单晶和助熔剂的种类来选择，没有特别限制。加热温度例如可以为800～1200℃。另外，该上限没有特别限制，助熔剂法的情况下例如可以为1500℃以下。另外，压力也没有特别限制，从抑制Na蒸发的观点考虑，压力优选为1MPa以上，更优选为5MPa以上。压力的上限没有特别限制，助熔剂法的情况下例如可以为200MPa以下。
处理容器17的材质没有特别限制，在目标加热和加压条件下具有耐久性的气密性材料即可。作为这种材料可以列举玻璃、陶瓷器、铝、铁、热固性树脂等。
下面，更具体地举例单晶及其生长顺序。
氮化镓单晶的生长例
使用至少包含钠金属的助熔剂，来生长氮化镓单晶。在该助熔剂中混合镓原料物质。作为镓原料物质适宜使用镓单质金属、镓合金、镓化合物，再考虑到操作性的话镓单质金属是更适宜的。
该助熔剂中可以含有钠以外的金属例如锂。镓原料物质与钠等助熔剂原料物质的使用比例也可以是适宜的，但通常可以考虑以Na过剩的量使用。当然，并不限于此。
在该实施方式中，在由含有氮气的混合气体构成的气氛下，在总压30MPa以上且200MPa以下的压力下，生长氮化镓单晶。通过使总压在30MPa以上，例如在900℃以上的高温区域中，更优选在950℃以上的高温区域中，也能够生长优质的氮化镓单晶。虽然对于其理由并不明确，但推测为，随着温度上升氮溶解度上升，使得氮气高效率地溶进生长溶液中。另外，当气氛的总压在200MPa以上时，高压气体的密度和生长溶液的密度非常接近，使得难以将生长溶液保持在坩埚内，所以不优选。
表1 各种材料的密度(g/cm3)
 
金属钠 氮气 氩气
800℃·1大气压 0.75 0.0003 0.0004
927℃·300大气压 0.08 0.11
927℃·1000大气压 0.21 0.33
927℃·2000大气压 0.3(推测) 0.5(推测)
在适宜的实施方式中，使生长时气氛中的氮分压为10MPa以上且200MPa以下。通过使该氮分压在10MPa以上，例如在1000℃以上的高温区域中，促进氮气向助熔剂中的溶解，能够生长优质的氮化镓单晶。从这样的观点考虑，进一步优选使气氛中的氮分压为20MPa以上。另外，从实用性角度考虑，氮分压优选在100MPa以下。
对于气氛中的氮气以外的气体没有特别限制，但优选惰性气体，特别优选氩气、氦气、氖气。氮气以外的气体的分压，是从总压扣除氮气分压的值。
在适宜的实施方式中，氮化镓单晶的生长温度为950℃以上，更优选为1000℃以上，在这样的高温区域中，也能够生长优质的氮化镓单晶。另外，由于能够在高温生长，所以具有能够提高生产率的可能性。
对于氮化镓单晶的生长温度的上限没有特别限制，但由于如果生长温度高，则难以成长晶体，所以优选为1500℃以下，从这种观点考虑更优选为1200℃以下。
用于外延生长氮化镓晶体的生长用基板的材质没有特别限制，可以列举蓝宝石、AlN模板、GaN模板、硅单晶、SiC单晶、MgO单晶、尖晶石(MgAl2O4)、LiAlO2、LiGaO2、LaAlO3、LaGaO3、NdGaO3等钙钛矿型复合氧化物。另外也可以使用组成式为[A1-y(Sr1-xBax)y][(Al1-zGaz)1-u·Du]O3(A为稀土元素；D为从铌和钽所组成的组中选出的一种以上元素；y＝0.3～0.98；x＝0～1；z＝0～1；u＝0.15～0.49；x+z＝0.1～2)的立方晶系的钙钛矿结构复合氧化物。另外，也可以使用SCAM(ScAlMgO4)。
(AlN单晶的生长例)
本发明确认了，通过对于含有至少包含铝和钠的助熔剂的熔融液，在特定条件下，在含氮气氛中进行加压，在生长AlN单晶时也是有效的。
实施例
实验1
作为预备实验，在煤油中浸渍表面被氧化了的钠金属块。具体地，如图4所示，在热板10上设置容器16，在容器16内收纳处理容器17。17a为盖子。在处理容器17内的空间18收纳与钠金属为非反应性的介质即煤油19。在煤油内浸渍表面被氧化了的钠金属。在该状态下加热至130℃，在130℃保温30分钟，其结果氧化钠24如箭头B所示浮起到煤油19的液面附近，而钠金属20则仍然沉在煤油19的底部。
图5是表示该状态的照片。在玻璃容器的底部沉着金属光泽的钠金属块20，在煤油的接近液面的地方漂浮着氧化钠的皮24。
实验2
使用图1所示的装置，生长GaN单晶，接着，基于本发明处理助熔剂，分离钠金属。
具体地，在手套箱内称量钠金属1g、金属镓1g。使用AlN模板基板作为晶种基板6。在坩埚1的底部水平地配置基板6，使模板的单晶薄膜朝上。AlN模板是在蓝宝石单晶基板上制作AlN单晶外延薄膜而成的。
放置助熔剂原料后，使用氮气经1小时升温至1000℃、加压至60MPa，，在1000℃保持100小时。接着，自然冷却至室温。接着，将该生长容器放置到图3所示的处理容器17内。在处理容器17内放入煤油，使得在煤油内浸渍生长容器1。然后，将温度升温至130℃，在130℃保温30分钟，其结果钠金属22从助熔剂中分离，回收。
回收的钠金属的重量是相当于理论回收值的90％的0.6g。如图6所示，沿着生长容器1的边缘，分离出了金属光泽的钠金属22。这里，在图6中，还可以知道在上侧还分离出了杂晶9。Na-Ga化学计量比合金的熔点高达498℃～558℃左右，所以在这样的溶解钠金属程度的加热处理中不会被溶解，以固体的形态残留在生长容器1内。使用乙醇除去钠时需要1天左右的时间，所以根据本发明可以大幅缩短处理所花的时间。
然后，用稀盐酸处理生长容器1，以除去残留的Ga，取出GaN单晶8。该GaN单晶8的厚度约为1mm，颜色几乎为无色透明。
上面只是说明了本发明的特定的实施方式，本发明并不受限于这些特定的实施方式，在不脱离权利要求书的范围内，可以进行各种变更或改变来实施。

Claims (5)

1.一种从含有钠金属的助熔剂中回收钠金属的方法，其特征在于，通过在与钠金属为非反应性的介质中，对所述助熔剂用钠金属熔点以上的温度进行加热处理，将所述钠金属从所述助熔剂中分离，并回收。
2.根据权利要求1所述的从助熔剂中回收钠金属的方法，其特征在于，在所述助熔剂中生长单晶后从该助熔剂中分离所述钠金属。
3.根据权利要求2所述的从助熔剂中回收钠金属的方法，其特征在于，所述单晶为氮化物单晶。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的从助熔剂中回收钠金属的方法，其特征在于，所述介质是有机化合物，该介质在所述加热处理温度条件下为液态。
5.根据权利要求4所述的从助熔剂中回收钠金属的方法，其特征在于，所述介质是烃。
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