JP5205630B2 - 結晶製造方法および結晶製造装置 - Google Patents
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Description
かかる構成の製造装置において、結晶を製造するときには、まず製造装置の外で、図9(a)に示すように、坩堝107内に種基板201を、坩堝107の底面に沿ってこの底面に平行な向きに配置する。坩堝107内には、さらに原料である金属ガリウムとナトリウムとを所定の量だけ秤量してセットする。
本発明は、上記問題に鑑み、GaN単結晶などのIII族元素窒化物の結晶を高温の原料液中で育成した後、この結晶を、冷却固化したフラックスの中から、短時間のうちに取り出すことができるようにした、結晶製造方法を提供することを目的とする。
図8は、本発明の実施の形態1におけるIII族元素窒化物の結晶の製造装置の概略構成を示す。
かかる種基板201を種結晶として用いることで、種基板201に単結晶を育成させることができ、容易に大面積の単結晶を育成させることが可能である。
このとき、育成炉100内には、不活性ガス、たとえば、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、窒素ガスなどを充填することが好ましい。密閉性耐圧耐熱容器103であっても、空気の雰囲気中で高温下に保持するとそれ自体が酸化してしまい、再利用が困難となるためである。
図3に、同じ条件にて成長した後、図10のように線ABと線CDを平行に配置(α=0°)した場合より、図1のように線A’B’と線C’D’が平行にならないようにαを45°配置した場合の方が、フラックス204の処理に要する時間を3分の1程度短縮することが確認された。また、この図からも分かる様に、線A’B’と線C’D’が平行にならないようにαを45°配置することで、線C’D’上のフラックス204の処理についても短縮することが確認された。
101 原料ガス供給装置
102 圧力調整器
103 耐圧耐熱容器
104 密閉性耐圧耐熱容器の上蓋
105 ストップバルブ
106 リーク弁
107 坩堝
108 切り離し部分
109 原料ガス
111 断熱材
112 加熱装置
113 熱電対
114、115 接続配管
201 種基板
202 アルカリ金属
203 III族元素材料
204 フラックス
205 結晶
300 処理槽
301 フラックス処理溶液
302 水素ガス
303 坩堝の角度保持ジグ
304 緩衝材
305 結晶保持網
310 フラックス処理溶液導入口
311 フラックス処理溶液排出口
Claims (13)
- 結晶を育成した後の工程として、この結晶をフラックスから取り出す結晶の製造方法であって、
処理槽内に坩堝を収納させ、この坩堝を処理槽内に入れる前、あるいは、入れた後に、前記処理槽内にフラックス処理溶液を流入させ、前記坩堝内には、種基板と、この種基板上に生成された結晶基板と、これらの種基板および結晶基板を覆ったフラックスとが収納された状態とし、前記フラックス処理溶液の気液界面に対して前記種基板を傾斜させる傾斜手段を設けた結晶製造方法。 - 前記種基板を傾斜させる傾斜手段は、前記坩堝を傾斜させて配置するとした請求項1に記載の結晶製造方法。
- 前記坩堝の傾斜手段には、坩堝の角度を一定に保つため、角度保持ジグを用いるとした請求項2に記載の結晶製造方法。
- 前記種基板を傾斜させる傾斜手段は、前記処理槽を傾斜させて配置するとした請求項1に記載の結晶製造方法。
- 前記種基板を傾斜させる傾斜手段による傾斜角度は、前記フラックス処理溶液の気液界面に対して5〜90度である請求項1から4のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- 前記傾斜された坩堝内に緩衝材を設けるとした請求項1から5のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- 前記坩堝の内面にテーパーを設けるとした請求項1から6のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- 前記種基板に転倒防止機構を設けるとした請求項1から6のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- フラックスがナトリウムであり、III族窒化物が窒化ガリウムであることを特徴とする請求項1から8のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- フラックス処理溶液は、メタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール又は水の内の1種または複数種であることを特徴とする請求項1から9のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- フラックスの処理途中に、フラックス処理溶液に含まれるメタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール又は水の内の1種または複数種から選ばれる混合比率またはフラックス処理溶液の種類を変更する手段を有する請求項1から10のいずれか一つに記載の結晶製造方法。
- 前記処理槽に複数の前記坩堝を配置した請求項1から11のいずれか1つに記載の結晶製造方法。
- 請求項1から12の結晶の製造方法に用いる結晶の製造装置であって、前記処理槽の設置台と、この設置台に置かれた処理槽内に、フラックス処理溶液を流入させるための流入手段と、坩堝内のフラックスをフラックス処理溶液で溶解させた後に、処理槽内から結晶基板と種基板を取り出す取り出し手段と、を備えた結晶製造装置。
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