CN101358282A - 一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法 - Google Patents

一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法。该方法包括以下的步骤：步骤(1)，采用含Ca的沉钒剂对含钒树脂解吸后产生的解吸液进行沉钒操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到钒酸钙和沉钒废水；步骤(2)，采用脱钙剂对步骤(1)中得到的沉钒废水进行脱钙操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到碳酸钙和上层清液；步骤(3)，调节步骤(2)中得到的上层清液的pH值，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。该方法可以将沉钒废水全部循环使用，从而很好地解决了沉钒废水的污染问题，并大大降低了解吸剂的用量。

Description

一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种对沉钒废水进行处理的方法。具体地讲，本发明涉及一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法，以解决沉钒废水的污染问题。
背景技术
钒是一种重要的战略物质，主要应用于钢铁工业，国防尖端技术、化学工业以及轻纺工业等领域。钒资源多以低品位与其它矿物共生。目前，用来生产钒的主要原料是钒钛磁铁矿。除此之外，还有低品位的钒原料，例如含钒共生矿、石煤、含钒废催化剂和石油渣等。
我国开发利用低品位钒原料的研究较早。在目前形成的典型的且应用于工业生产的低品位钒原料的提钒工艺中，几乎全部采用铵盐沉钒方式进行沉钒操作，因此普遍存在环保问题。沉钒操作后产生的沉钒废水的污染问题就是其中之一，主要原因在于在沉钒操作过程中引入了大量的氨氮。
目前工业上对采用铵盐沉钒方式进行沉钒操作后产生的沉钒废水的处理方式主要有以下两种：
第一，直接排放或用石灰中和(针对于酸性沉钒废水溶液)后排放，水质量未达到排放标准。该处理方式通常适合于规模稍大一些的提钒厂。
第二，向沉钒废水中补充适量的氯化钠和氢氧化钠后，使沉钒废水返回解吸工序以循环解吸。然而，这种处理方式需要的人工劳动强度大，操作环境恶劣。而且在循环解吸过程中容易产生偏钒酸铵沉淀堵塞树脂，从而影响循环解吸操作，还会影响产品质量。另外，由于需要加入大量的钠盐，所以当溶液中的钠盐浓度达到一定程度后，必须进行排放处理。此外，该处理方式的实施还需要较大的场地，因而通常只能适合于较小规模的提钒厂使用。
此外，为了避免在沉钒操作过程中引入大量的氨氮，也开发了采用沉淀钒酸钙的方式进行沉钒操作。然而，沉淀钒酸钙之后的沉钒废水中会含有大量的钙离子，如果直接将这种沉钒废水返回解吸工序进行循环解吸的话，易产生钒酸钙沉淀堵塞树脂，从而影响树脂的使用并影响循环解吸操作。
发明内容
针对上述沉钒废水的污染问题，为了克服现有技术中的缺点，本发明提供了一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法。该方法可以将沉钒废水全部循环使用，从而解决沉钒废水的污染问题，并可以大大降低解吸剂的用量。此外，该方法还避免了采用传统的铵盐沉钒方式产生的大量含氨氮的沉钒废水的污染问题；也避免了因含氨氮的沉钒废水或含钙的沉钒废水在循环解吸过程中产生大量偏钒酸铵沉淀或钒酸钙沉淀堵塞树脂而引起的循环解吸操作困难的问题。
为了实现上述发明目的，根据本发明的用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法可以包括以下步骤：
(1)采用含Ca的沉钒剂对含钒树脂解吸后产生的解吸液进行沉钒操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到钒酸钙和沉钒废水；
(2)采用脱钙剂对步骤(1)中得到的沉钒废水进行脱钙操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到碳酸钙和上层清液；
(3)调节步骤(2)中得到的上层清液的pH值，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。
步骤(1)还可以包括采用氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或多种将解吸液的pH值调节至大约8.0～12.0的操作；此外，步骤(1)还可以包括将解吸液的温度升高到大约60℃至解吸液沸腾的温度的操作。在步骤(1)中，按含Ca的沉钒剂中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为大约1.0～3.0的比例添加含Ca的沉钒剂，且含Ca的沉钒剂可以为CaCl2、Ca(NO3)2中的一种或两种。
在步骤(2)中，脱钙剂可以为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或二氧化碳中的一种或多种，优选地为二氧化碳或碳酸氢钠。
在步骤(3)中，包括采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种将上层清液的pH值调节至大约9.0～13.0的操作。
通过下文中的描述和说明，本发明的上述目的和优点将变得更加明了。
附图说明
图1是根据本发明的用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法的流程示意图。
具体实施方式
参照图1，根据本发明的用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法包括以下的步骤：
(1)采用含Ca的沉钒剂对含钒树脂解吸后产生的解吸液进行沉钒操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到钒酸钙和沉钒废水；
(2)采用脱钙剂对步骤(1)中得到的沉钒废水进行脱钙操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到碳酸钙和上层清液；
(3)调节步骤(2)中得到的上层清液的pH值，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。
下面结合本发明的原理对上述步骤进行具体的说明和描述：
在步骤(1)中：
为了避免含有大量氨氮的沉钒废水造成的污染问题，本发明采用含Ca的沉钒剂对含钒树脂解吸后产生的解吸液进行沉钒操作，即，以沉淀钒酸钙的方式进行沉钒操作。其中按含Ca的沉钒剂中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为大约1.0～3.0(优选地为大约1.1～1.5)的比例添加含Ca的沉钒剂。含Ca的沉钒剂可以为CaCl2、Ca(NO3)2中的一种或两种。优选地选择CaCl2为含Ca沉钒剂。
在含Ca的沉钒剂与解吸液充分作用之后，即，当反应基本完全后，可以通过过滤、离心等方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。
这里，为了使沉钒操作的反应更趋于完全，可以在搅拌的条件下，采用氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或多种将解吸液的pH值调节至大约8.0～12.0，优选地，调节至大约9.0～10.5。其中优选地采用氢氧化钙来调节解吸液的pH值。此外，还可以通过各种加热方式将解吸液的温度升高到大约60℃至解吸液沸腾的温度，优选地，升高到大约90℃至解吸液沸腾的温度。一般来说，解吸液沸腾的温度为100℃。然而，在不同的地区，解吸液沸腾的温度会不同。例如，在攀枝花地区，解吸液沸腾的温度在大约96℃。
在步骤(2)中：
由于此时沉钒废水中仍会含有钙离子，所以为了避免在后续的循环解吸过程中产生钒酸钙沉淀阻塞树脂，还需对沉钒废水进行脱钙处理。考虑到脱钙的效果和成本问题，可以选用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或二氧化碳中的一种或多种为脱钙剂，优选地采用二氧化碳或碳酸氢钠为脱钙剂。
在脱钙剂与沉钒废水充分作用后，即，当反应基本完全后，可以通过过滤、离心等方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。
这里，为了使脱钙操作的反应更趋于完全，当采用的脱钙剂中包含二氧化碳时，在脱钙操作的反应基本完全后，上层清液的pH值应当不小于8.5。当采用的脱钙剂中包含碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种时，按脱钙剂中所含的CO3 2-或HCO3 -与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为约1.0～1.1的比例添加脱钙剂。
在步骤(3)中：
采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种将上层清液的pH值调节至约9.0～13.0(优选地，调节至约11.0～13.0)，再将上层清液返回解吸液，从而进行循环解吸。
这里，为了避免引入过多种类的离子，优选地采用氢氧化钠来调节上层清液的pH值。
在根据本发明的方法中，主要涉及的反应方程式如下：
在沉钒操作步骤中：
2VO3 -+Ca(OH)2+Ca2++H2O＝Ca2V2O7·2H2O↓
在脱钙操作步骤中：
Ca2++HCO3 -+OH-＝CaCO3↓+H2O或Ca2++CO2+H2O-＝CaCO3↓+2H+
一般来说，含钒树脂解吸液中的钒浓度为30g/l左右，经过步骤(1)即沉钒操作后，在沉淀所得的钒酸钙中，钒的总含量为大约30％，钒酸钙夹杂和表面吸附的Na含量(Na离子形式)为大约0.5％～1.0％。依此可得，对于每升解吸液来说，所得的钒酸钙沉淀带走的Na含量为大约0.5～1.0g。在步骤(2)中，沉钒废水中一般含Ca2+1.0～1.5g/l，若采用CO2进行脱钙操作的话，则不会带进Na离子；若采用碳酸氢钠进行脱钙操作的话，则每升溶液会有0.58～0.86g左右的钠进入。在步骤(3)中，当用氢氧化钠调节脱钙后的上层清液的pH时，每升溶液又会有约为0.23g的钠进入。这样，当处理1L解吸液时，带进溶液中的Na的总含量约为0.23～1.09g，基本与从溶液中带走的Na含量相当。
下面是根据本发明的用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法的示例性实施例。
示例性实施例1
取钒浓度为33.1g/l的解吸液1400ml，加入含Ca的沉钒剂CaCl2溶液250ml，其中，按CaCl2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为1.0的比例添加CaCl2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钙以将解吸液的pH值调节至8.0，且将溶液加热至60℃。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体153.7g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为29.83％，Na含量为0.8％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.34g/l，Ca2+的浓度为1.22g/l。向该沉钒废水中通入二氧化碳，以进行脱钙反应。当溶液的pH值达到8.5时，停止通入二氧化碳。然后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用NaOH将上层清液的pH值调节至11.0，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为30.7g/l。
示例性实施例2
取钒浓度为31.5g/l的解吸液2000ml，加入含Ca的沉钒剂CaCl2溶液250ml，其中，按CaCl2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为1.1的比例添加CaCl2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钙以将解吸液的pH值调节至9.0，且将溶液加热至沸腾。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体205.4g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为30.43％，Na含量为0.76％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.27g/l，Ca2+的浓度为1.42g/l。在搅拌的条件下向该沉钒废水中加入碳酸钠，以进行脱钙反应。其中以碳酸钠中所含的CO3 2-与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为1.0的比例加入碳酸钠。当反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用NaOH将上层清液的pH值调节至9.0，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为30.20g/l。
示例性实施例3
取钒浓度为28.4g/l的解吸液1500ml，加入含Ca的沉钒剂CaCl2溶液250ml，其中，按CaCl2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为1.2的比例添加CaCl2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钙以将解吸液的pH值调节至9.46，且将溶液加热至90℃。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体141.2g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为29.88％，Na含量为0.64％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.30g/l，Ca2+的浓度为1.34g/l。在搅拌的条件下向该沉钒废水中加入碳酸氢钠，以进行脱钙反应。其中以碳酸氢钠中所含的HCO3 2-与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为1.05的比例加入碳酸氢钠。当反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用NaOH将上层清液的pH值调节至13.0，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为29.52g/l。
示例性实施例4
取钒浓度为33.1g/l的解吸液2000ml，加入含Ca的沉钒剂CaCl2溶液300ml，其中，按CaCl2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为2.0的比例添加CaCl2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钠以将解吸液的pH值调节至10.5，且将溶液加热至80℃。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体213.5g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为30.72％，Na含量为0.74％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.37g/l，Ca2+的浓度为1.31g/l。在搅拌的调节下向该沉钒废水中加入碳酸钾，以进行脱钙反应。其中以碳酸钾中所含的CO3 2-与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为1.1的比例加入碳酸钾。当反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用NaOH将上层清液的pH值调节至12.5，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为28.86g/l。
示例性实施例5
取钒浓度为28.4g/l的解吸液1500ml，加入含Ca的沉钒剂Ca(NO3)2溶液250ml，其中，按Ca(NO3)2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为1.5的比例添加Ca(NO3)2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钾以将解吸液的pH值调节至12.0，且将溶液加热至70℃。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体143.9g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为29.36％，Na含量为0.62％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.34g/l，Ca2+的浓度为1.28g/l。在搅拌的条件下向该沉钒废水中加入碳酸氢钾，以进行脱钙反应。其中以碳酸氢钾中所含的HCO3 2-与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为1.1的比例加入碳酸氢钾。当反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用KOH将上层清液的pH值调节至12.7，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为30.64g/l。
示例性实施例6
取钒浓度为28.4g/l的解吸液1500ml，加入含Ca的沉钒剂CaCl2溶液250ml，其中，按CaCl2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为1.4的比例添加CaCl2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钙以将解吸液的pH值调节至10.2，且将溶液加热至沸腾。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体142.7g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为29.67％，Na含量为0.83％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.32g/l，Ca2+的浓度为1.16g/l。在搅拌的条件下向该沉钒废水中加入碳酸氢钠，以进行脱钙反应。其中以碳酸氢钠中所含的HCO3 2-与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为1.1的比例加入碳酸氢钠。当反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用NaOH将上层清液的pH值调节至11.5，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为29.57g/l。
示例性实施例7
取钒浓度为33.1g/l的解吸液1400ml，加入含Ca的沉钒剂CaCl2溶液350ml，其中，按CaCl2中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为3.0的比例添加CaCl2。在搅拌的条件下，加入氢氧化钙以将解吸液的pH值调节至9.8，且将溶液加热至沸腾。在反应基本完全后，利用离心方法进行固液分离，从而得到钒酸钙固体和沉钒废水。其中，得到钒酸钙固体160.7g，在该钒酸钙固体中，钒的总含量为28.83％，Na含量为0.64％；在得到的沉钒废水中，钒的总含量为0.32g/l，Ca2+的浓度为1.37g/l。向该沉钒废水中通入二氧化碳，以进行脱钙反应。当溶液的pH值达到8.7时，停止通入二氧化碳。然后，利用离心方法进行固液分离，从而得到碳酸钙固体和上层清液。利用NaOH将上层清液的pH值调节至11.0，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。在循环解吸含钒树脂之后获得的解吸液中，钒浓度为31.24g/l。
通过根据本发明的用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法，可以使沉钒废水得到循环利用，从而解决沉钒废水的污染问题，并大大降低解吸剂的用量，为扩大低品位钒原料提钒工艺的规模提供技术保障。此外，该方法还具有流程短、操作简单和易于产业化等特点。
尽管对本发明的一些示例性实施例进行了描述，但是本发明不应被理解为局限于这些示例性实施例。在本发明的精神和范围内，本领域普通技术人员可以做出各种变化和修改。

Claims (17)

1、一种用沉钒废水循环解吸含钒树脂的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
步骤一，采用含Ca的沉钒剂对含钒树脂解吸后产生的解吸液进行沉钒操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到钒酸钙和沉钒废水；
步骤二，采用脱钙剂对步骤一中得到的沉钒废水进行脱钙操作，反应基本完全后，进行固液分离，从而得到碳酸钙和上层清液；
步骤三，调节步骤二中得到的上层清液的pH值，然后使上层清液返回解吸工序，从而循环解吸含钒树脂。
2、如权利要求1所述的方法，其中按含Ca的沉钒剂中含有的钙元素与解吸液中含有的钒元素的摩尔比为1.0～3.0的比例添加含Ca的沉钒剂。
3、如权利要求2所述的方法，其中按含Ca的沉钒剂中的钙元素与解吸液中的钒元素的摩尔比为1.1～1.5的比例添加含Ca的沉钒剂。
4、如权利要求1所述的方法，其中含Ca的沉钒剂为CaCl2、Ca(NO3)2中的一种或两种。
5、如权利要求4所述的方法，其中含Ca的沉钒剂为CaCl2。
6、如权利要求1所述的方法，其中步骤一还包括采用氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或多种将解吸液的pH值调节至8.0～12.0。
7、如权利要求6所述的方法，其中步骤一还包括采用氢氧化钙将解吸液的pH值调节至8.0～12.0。
8、如权利要求6或7中的任意一项所述的方法，其中将解吸液的pH值调节至9.0～10.5。
9、如权利要求1所述的方法，其中步骤一还包括将解吸液的温度升高到60℃至解吸液沸腾的温度。
10、如权利要求9所述的方法，其中步骤一还包括将解吸液的温度升高到90℃至解吸液沸腾的温度。
11、如权利要求1所述的方法，其中脱钙剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或二氧化碳中的一种或多种。
12、如权利要求11所述的方法，其中脱钙剂为二氧化碳或碳酸氢钠。
13、如权利要求11或12中的任意一项所述的方法，其中当脱钙剂包含二氧化碳时，在步骤二的脱钙操作的反应基本完全后，上层清液的pH值不小于8.5。
14、如权利要求11或12中的任意一项所述的方法，其中当脱钙剂包含碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种时，按脱钙剂中所含的CO3 2-或HCO3 -与沉钒废水中所含的Ca2+的摩尔比为1.0～1.1的比例添加脱钙剂。
15、如权利要求1所述的方法，其中步骤三包括采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种将上层清液的pH值调节至9.0～13.0。
16、如权利要求15所述的方法，其中步骤三包括采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种将上层清液的pH值调节至11.0～13.0。
17、如权利要求15或16所述的方法，其中步骤三包括采用氢氧化钠来调节上层清液的pH值。
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