CN101338075A - 抗静电硅橡胶模制材料 - Google Patents
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Abstract
提供了一种抗静电硅橡胶模制材料。这种模制材料含有通过加成反应可硫化的硅橡胶组合物,并且所述组合物含有离子导电性抗静电剂。通过硫化这种抗静电硅橡胶模制材料生产的制品保留了绝缘性,且该制品呈现出优良的抗静电性。同时,该制品可根据需要着色。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶模制材料,更特别地,涉及一种抗静电硅橡胶模制材料,该材料在硫化后显示出橡胶状的质地,其可用于在模制测试模型的情况下,即在模制原型时,要求模制品从模具中高脱模性的模制,并且该材料还显示出具有足够抗静电性能的优良的电绝缘性。
在本发明中,“模制材料”是尚未硫化和在硫化前是液体的材料。通过注射或涂敷使该材料与母模的整个表面或部分表面接触,这样该材料硫化成可用于通过使用树脂或其类似物模制复制品的模具。此外,在本发明中使用的术语“脱模性”不仅包括硫化的模具从母模上的脱模性,而且包括复制品从这样生产的模具上的脱模性。
背景技术
通过充分利用其优良耐热性、耐低温性和电性能,硅橡胶已被广泛应用于各种用途。其中一个这样的应用为对高脱模性具有严格限制的模制材料。在电子仪器、办公设备、家庭用具、汽车部件以及类似的领域中,人们已经高度意识到了原型模制在产品开发和样品制造阶段的重要性,因为这样的原型模制在降低总成本和时间方面是非常有效的。考虑到可加工性,通过加成反应硫化的液体硅橡胶组合物正在得到更大的用途。
这样的硅橡胶组合物通常以包含具有高聚合度的有机聚硅氧烷和增强填料的组合物的形式提供。这种组合物通过在共混机如多用捏合机或捏合机中将基础聚合物与增强填料和各种分散剂混合而制备。有机聚硅氧烷和增强填料如二氧化硅是绝缘体,当与各种基体接触时,通过混入这种增强填料制备的硅橡胶组合物和通过硫化该组合物得到的产品将静电带电。由于这种静电带电,空气中的浮尘以及毛状物和树脂如聚氨酯树脂或环氧树脂的碎片将被吸附到产品上,这就导致极差的可加工性和在随后的注射过程中产生不令人满意的制品。
通过使用聚醚抗静电剂(专利文献1:JP-A 2002-500237)或碳黑抗静电剂(专利文献2和3:JP-A 2002-507240和JP-A 2002-327122)已生产出抗静电橡胶。使用聚醚抗静电剂涉及到高温下聚醚分解的问题,这导致不能实现充分抗静电的效果。添加聚醚还导致了组合物状态的改变,并且变为非流挂的橡胶不能再用作硅树脂模制材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种抗静电硅橡胶模制材料,该材料在不降低其绝缘性能的情况下硫化成高度抗静电硅橡胶。
为了实现上述目的,本发明的发明人进行了深入的研究并发现通过向由加成反应可硫化的硅橡胶组合物中添加少量的离子导电性抗静电剂就可解决该问题。本发明是基于该发现而完成的。
因此,本发明提供一种包含加成反应可硫化的硅橡胶组合物的抗静电硅橡胶模制材料,所述组合物含有离子导电性抗静电剂。
发明效果
通过硫化本发明的抗静电硅橡胶模制材料生产的制品保留了绝缘性能,并且该制品显示出优良的抗静电性能。同时,该制品可根据需要着色。
具体实施方式
本发明的抗静电硅橡胶模制材料包含通过加成反应可硫化的硅橡胶组合物,且这种材料具有添加到其中的离子导电性抗静电剂。通过加成可硫化的硅橡胶组合物优选包含:
(A)每个分子含有至少两个脂肪族不饱和单价烃基,特别是至少两个链烯基的聚有机硅氧烷,
(B)每个分子含有至少两个连结到硅原子(SiH基团)上的氢原子的聚有机氢硅氧烷,
(C)用于加成反应的催化剂
(D)无机填料,和
(E)离子导电性抗静电剂。
本发明中使用的聚有机硅氧烷(A)是本发明模制材料中的基础聚合物。组分(A)可以是任何聚有机硅氧烷,只要它每个分子具有至少两个连结到硅原子上的单价脂肪族不饱和烃基,并且它能够通过加成反应形成网状结构。
典型的单价脂肪族不饱和烃基包括含有2-6个碳原子的链烯基,如乙烯基、烯丙基、1-丁烯基和1-己烯基,并且考虑到合成的容易性、硫化前组合物的流动性和硫化后组合物耐热性的保持,最有利的是乙烯基。
在组分(A)中可连接到硅原子的其它有机基团包括含有1-10个碳原子的取代或未取代的单价烃基,单价脂肪族不饱和烃基除外,其实例包括烷基,如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基和十二烷基;芳基,如苯基;芳烷基,如苄基、2-苯基乙基和2-苯基丙基;取代烃基,如氯甲基、氯苯基、2-氰乙基和3,3,3-三氟丙基。在这些烃基当中,考虑到合成的容易性、有利的机械强度和硫化前在包括流动性的各种性能之间的良好平衡,最优选的是甲基。
可在聚有机硅氧烷(A)分子链的末端和/或侧链包括单价脂肪族不饱和烃基。然而,当分子链是直链时,考虑到在组合物硫化后实现优良的机械性能,单价脂肪族不饱和烃基优选包括在至少分子链的相对端。
硅氧烷骨架可以是直链或支链骨架。然而,为了改善硫化后组合物的机械性能,以及在制备具有复杂形状的母模的模具的情况下,如在原型模制的情况下,优选使用直链聚二有机硅氧烷和支链聚有机硅氧烷的混合物。但是,当模具使用环氧树脂,且特别是需要极高表面光滑度的透明环氧树脂,支链聚有机硅氧烷的存在可导致硅橡胶模具硬度的增加或由于该支链聚有机硅氧烷的树脂形成而导致的模具表面光滑度的损失。还需要注意的是当使用这种混合物时,组分(A)的聚有机硅氧烷可包含含有2-40%重量的支链聚有机硅氧烷和余量的在两端以单价脂肪族不饱和烃基封端的直链聚二有机硅氧烷的混合物,所述支链聚有机硅氧烷具有R3SiO1/2单元、SiO2单元,和任选的R2SiO单元(其中R是有机基团或如上定义的单价脂肪族不饱和烃基,其中每个分子的至少两个,优选至少三个单元是单价脂肪族不饱和烃基),为了改善硫化产品的机械强度和模量,所述直链聚二有机硅氧烷具有含有R2SiO单元的主链和含有R3SiO1/2单元的末端。
组分(A)可具有使得在25℃如通过奥斯特瓦尔德(Ostwald)粘度计测量的粘度为500-500,000平方毫米/秒,优选1,000-100,000平方毫米/秒的聚合度,这样组合物在硫化前具有良好的流动性和加工性,且一旦硫化,该组合物显示出适当的弹性。
在本发明中使用的聚有机氢硅氧烷(B)通过分子中的氢化硅烷基(SiH基团)和在组分(A)中的单价脂肪族不饱和烃基的加成反应对组分(A)起交联剂的作用,并且它应当具有至少两个,更优选至少三个连结到将要进行加成反应的硅原子上的氢原子,以使硫化的产品具有网状结构。
连结到硅氧烷单元的硅原子上的有机基团的实例包括除单价脂肪族不饱和烃基之外的关于组分(A)作为有机基团提到的那些。在这些当中,考虑到合成的容易性,最优选的是甲基。
组分(B)的硅氧氧烷骨架可以是直链、支链、环状或它们的混合物。然而,优选的是直链骨架。
组分(B)的聚合度没有特别限制。然而,因为难以合成具有两个或更多个连结到相同单个硅原子上的氢原子的聚有机氢硅氧烷,组分(B)优选包含至少3个硅氧烷单元,且考虑到操作方便以及在存储期间和在加热硫化过程中挥发的不同,在25℃通过奥斯特瓦尔德粘度计测量的粘度优选为15-200平方毫米/秒。
组分(B)可以以这样的量混合,以致相对于在组分(A)中的一个单价脂肪族不饱和烃基,其具有0.5-5个,优选1-3个连结到组分(B)中硅原子上的氢原子。当组分(B)的混合量使得氢原子比率小于0.5时,硫化将不能完成,并且由硫化该组合物生产的模具将会发粘,硅橡胶模具从母模的脱模性以及复制品从硅橡胶模具的脱模性降会受损。相反,引入的氢原子比率超过5将在硫化过程中引起发泡,泡沫会在母模和硅橡胶模具之间的界面或硅橡胶模具和复制品之间的界面上累积。因而,最后得到的硅橡胶模具或复制品将呈现不规则表面,并且得到的硅橡胶模具还是易碎的。这可导致减少树脂模制的周期数,缩短寿命和降低硅橡胶模具的机械强度。
用于本发明的加成反应的催化剂(C)优选为铂化合物。铂化合物是促进组分(A)中单价脂肪族不饱和烃基和组分(B)中氢化硅烷基之间的加成反应的催化剂。铂化合物具有对于在接近室温的温度下的硫化呈现出高催化性能的优点。
典型的铂化合物包括氯铂酸、由氯铂酸和醇反应得到的络合物、铂-烯烃络合物、铂-乙烯基硅氧烷络合物、铂-酮络合物和铂-醛络合物。
在这些当中,考虑到在组分(A)和(B)中有利的溶解性和高催化活性,优选的是氯铂酸和醇的反应产物、铂-乙烯基硅氧烷络合物等。
组分(C)可以以相对于组分(A)按照铂原子的重量1到100ppm,优选2到50ppm的量混合。当混合含量小于1ppm时,硫化速度将过低,并且由于不完全硫化,硅氧烷橡胶模具将会发粘,硅橡胶模具从母模上的脱模性以及复制品从硅橡胶模具上的脱模性将会受损。混和超过100ppm会导致过高的硫化速度,因此失去了组分混合后的可加工性。这样过量的混合也是不经济的。
本发明中的无机填料组分(D)赋予硫化组合物机械性能。典型的无机填料包括二氧化硅粉末,如火成二氧化硅、沉淀二氧化硅、熔融二氧化硅、研磨成粉的石英和硅藻土;并且这种二氧化硅粉末通过回流、悬浮、常压流化床、加压流化床的方式,使用表面处理剂,如六甲基二硅氮烷、有机烷氧基硅烷、有机卤代硅烷或具有低聚合度的直链或环状有机聚硅氧烷疏水化。典型的无机填料还包括粉末,如碳酸钙、硅酸铝、氧化钛、氧化锌、氧化铁和碳黑。考虑到实现有利的机械性能,优选的是火成二氧化硅,更优选的是表面用硅氮烷如六甲基二硅氮烷处理过的火成二氧化硅。
考虑到通过硫化生产的硅橡胶模具的有利机械性能,相对于100重量份的组分(A),组分(D)可以以5-100重量份的含量混入,并优选为10-50重量份。
在本发明中,离子导电性抗静电剂作为组分(E)混合到通过加成反应可硫化的硅橡胶组合物中,所述组合物包含组分(A)到(D)。
混合到本发明硅橡胶组合物(抗静电硅橡胶模制材料)中的离子导电性抗静电剂没有特别的限制,只要它是离子导电性物质且不是象碳黑那样的电子导电物质。优选的是锂盐。
典型的锂盐包括LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3和LiB(C6H5)4,这些锂盐可单独使用或以两种或多种组合的形式使用。
离子导电性抗静电剂优选以糊状的形式添加到聚有机硅氧烷中从而改善在硅橡胶组合物中的分散并使其功能稳定。在这种情况下,使用的聚有机硅氧烷可以是生胶状或油状聚有机硅氧烷,优选的是二甲基聚硅氧烷和甲基乙烯基聚硅氧烷。在这种情况下,聚有机硅氧烷可以是一部分聚有机硅氧烷组分(A),一部分无机填充组分(D),其可以作为填料组分混合到糊状物中。这种糊状物还可含有无机填料,如增强二氧化硅或硅藻土用以改善可加工性。糊状物中的离子导电性抗静电剂的浓度优选为2到90%重量,更优选5到80%重量,最优选10到50%重量。
相对于100重量份的组分(A),离子导电性抗静电剂可以以0.0001到5重量份,优选0.0005到3重量份,更优选0.001到1重量份,且最优选0.001到0.5重量份的量引入。当混合量小于0.0001重量份时,抗静电效果可能不充分,而当混合量高于5重量份时可导致绝缘性损失,或对硅橡胶的物理性能或耐热性造成有害作用。
通过本发明的加成反应可硫化的硅橡胶组合物(硅橡胶模制材料)还可含有各种其它任选的组分,只要对本发明的性能特征没有有害影响即可。例如,为了在室温下通过延长本发明的硅橡胶模制材料硫化所需的时间而改善模制材料的可加工性,该组合物可含有硫化迟延剂,如乙炔化合物、马来酸二烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、硝基化合物或有机过氧化物。硅橡胶模制材料还可含有例如,脱模剂、颜料、增塑剂、阻燃剂、触变剂、抗菌剂或杀菌剂。
本发明的抗静电硅橡胶模制材料可通过混合设备如行星式混合机、Shinagawa混合机、多用捏合机或捏合机,均匀地捏和组分(A)到(E)和其它任选组分而生产。在典型的实施方案中,包括组分(B)的组分和包括组分(C)的组分也可单独制备和储存,并且这些组分可在使用前迅速均匀混合。然而,在硫化延迟剂存在下,所有组分可存储在同一个容器中。
当本发明的模制材料存储在两个或多个容器中时,应当将该组分均匀混合,接着脱气,尽管储存在一个容器中的材料可照用做模具制备的原样使用。然后将模制材料注入或涂敷到母模表面以全部或部分地覆盖表面,然后将材料硫化生产硅橡胶模具。典型地,通过将材料加热到约35到60℃的温度以使模制材料硫化,并且如果需要,可通过加热到高达150℃的更高温度来促进硫化。硫化后,从母模使橡胶模具脱模,以用于通过将模制树脂引入由此制备的模具中并在合适的硫化温度下硫化树脂来生产复制品。
硫化的产品可优选具有至少1GΩ·m,特别是至少2GΩ·m的体积电阻率,且该产品将具有足够使用的体积电阻率水平。
抗静电性能优选为这样,使用奥尼斯特式静电测试仪(Honestmeter)(Shishido Electrostatic有限公司制造)通过电晕放电使硅橡胶的表面静电带电到6千伏时,测量充电电压变为原始值一半所需的时间(半衰期),该时间最多2分钟,特别是最多1分钟。
实施例
接下来,通过参考实施例和比较实施例进一步详细的说明本发明,所述实施例和比较实施例并不意味着限制本发明的范围。在下面的实施例和比较实施例中,“份”表示“重量份”并且粘度是在25℃用奥斯特瓦尔德粘度计测量的粘度。
通过如下描述的过程测量带电量和体积电阻率。
[电荷测量]
使用奥尼斯特式静电测试仪(Shishido Electrostatic有限公司制造)通过电晕放电使模制品的表面静电带电。接下来,测量充电电压变为原始值一半所需要的时间。
[体积电阻率的测量]
通过JIS-K6249测量体积电阻率。
如下所述制备抗静电糊状物。
抗静电糊状物(1)的制备
将42份由三甲基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷;8份具有110m2/g比表面积的疏水化火成二氧化硅(Nippon Aerosil公司制造的R-972),和50份含有20%重量LiN(SO2CF3)2的己二酸酯进行捏合以制备抗静电糊状物(1)。
抗静电糊状物(2)的制备
作为抗静电剂,将42份由三甲基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷;8份具有110m2/g比表面积的疏水化火成二氧化硅(Nippon Aerosil公司制造的R-972),50份在25℃下粘度为75平方毫米/秒的聚醚改性的硅油(Shin-EtsuChemical有限公司制造的KF351F)进行捏合以制备抗静电糊状物(2)。
实施例1
将100份两端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端,且含有二甲基甲硅烷氧基单元作为中间单元,粘度为10,000平方毫米/秒的直链聚甲基乙烯基硅氧烷,40份火成二氧化硅(由BET方法测定的比表面积为200m2/g),5份六甲基二硅氮烷,和2.5份水在室温下于捏合机中进行捏合1小时。然后,将捏合机的内部温度在60分钟内逐渐升高到160℃,并在该温度继续捏合4小时。冷却到室温后,把抗静电糊状物(1)添加到该组合物中,相对于100份组合物,添加0.05份抗静电糊状物(1),由此制备硅氧烷化合物(1)。
硫化剂的制备
将100份两端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端,粘度为1,000平方毫米/秒的二甲基聚硅氧烷(乙烯基含量,0.2%重量);(B)3份两端用三甲基甲硅烷氧基封端,粘度为30平方毫米/秒的甲基氢聚硅氧烷(形成SiH键的氢原子含量,1.5%重量);和(C)0.3份通过将氯铂酸和乙烯基硅氧烷的络合物分散到具有80-90℃软化点的热塑性硅树脂中(按照在本发明组合物中催化剂中的金属铂的量为5ppm对应的数量)制备的催化剂细颗粒均匀混合以制备硫化剂(1)。
将硅氧烷化合物(1)与硫化剂(1)混合,通过使用这种硅橡胶组合物制备2mm厚度的薄片。将该薄片在60℃下硫化4小时。
对由此制备的硅橡胶的电荷值(半衰期)和体积电阻率进行评估。结果如表1所示。
实施例2
除了将添加的抗静电糊状物(1)的量减少到0.01份,重复实施例1的过程测量电荷(半衰期)和体积电阻率。结果如表1所示。
比较实施例1
除了不添加任何抗静电剂,重复实施例1的过程测量电荷(半衰期)和体积电阻率。结果如表1所示。
比较实施例2
除了用抗静电糊状物(2)代替抗静电糊状物(1),重复实施例1的过程测量电荷(半衰期)和体积电阻率。结果如表1所示。
通过目测确定吸附在硅氧烷模制材料上的灰尘和引入的树脂毛状物(破碎投影(broken projections))。
通过下列过程测量氨基甲酸酯树脂可以进行的模制周期数。
<过程>
通过氨基甲酸酯树脂的模制周期数测量硅氧烷模制材料的耐久性。
1.将氨基甲酸酯树脂引入到硅橡胶模具中(用于制模的母模)。
2.将引入的氨基甲酸酯树脂在70℃下硫化30分钟。
3.将硫化的氨基甲酸酯树脂从硅橡胶模具中移除。
重复步骤1-3,计算周期数,直到由于硫化氨基甲酸酯树脂对硅橡胶模具的粘合而引起的剥离导致硅橡胶模具不能再使用。
表1
Claims (7)
1.一种抗静电硅椽胶模制材料,其包含含有离子导电性抗静电剂的加成反应可硫化硅橡胶组合物。
2.根据权利要求1的抗静电硅橡胶模制材料,其中离子导电性抗静电剂是锂盐。
3.根据权利要求2的抗静电硅橡胶模制材料,其中离子导电性抗静电剂是选自由LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3和LiB(C6H5)4组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1的抗静电硅橡胶模制材料,其中离子导电性抗静电剂是在有机聚硅氧烷中糊状物的形式。
5.根据权利要求1的抗静电硅橡胶模制材料,其中加成反应可硫化硅橡胶细合物包含
(A)每个分子含有至少两个脂肪族不饱和单价烃基,特别是至少两个链烯基的聚有机硅氧烷,
(B)每个分子含有至少两个连结到硅原子(SiH基团)上的氢原子的聚有机氢硅氧烷,
(C)用于加成反应的催化剂
(D)无机填料,和
(E)离子导电性抗静电剂。
6.根据权利要求1的抗静电硅橡胶模制材料,其中硫化产品具有至少1GΩ·m的体积电阻率。
7.一种由抗静电硅橡胶模制材料的硫化产品形成的橡胶模具。
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