CN101289222A - 一种高纯超细钛铝氮粉料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯超细钛铝氮粉料的制备方法，属于陶瓷材料领域。所述方法的原料及其摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶(0.9～1.2)∶(0.9～1.2)；经球磨混料、真空抽滤或直接干燥，烘干，过筛等步骤后，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1200～1350℃，保温10min～120min；再进一步磨细，干燥后过筛，即可得到含量大于97％，粒度为微米或亚微米级的Ti₂AlN₂粉体。经XRD检测，粉料中主要成分是Ti₂AlN₂，杂质主要是TiN，其含量为3～0wt％。本发明的方法简便易行、产率高、纯度高、效率高、适合工业化规模生产。

Description

一种高纯超细钛铝氮粉料的制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，提供一种高纯超细钛铝氮(Ti₂AlN)粉料的无压烧结制备方法。

背景技术

Ti₂AlN是一种具有独特性能的新材料。这种材料集中了金属和陶瓷的优点于一身，如导电、导热、可加工、耐高温、抗热震、自润滑等非常奇特的综合性能，在高温结构部件、化学防腐材料、电极电刷材料等很多领域有着十分广阔的应用前景。

目前已有公开发表的文献制备这种材料的方法主要有两种：采用Ti、Al和N单质粉为原料，原位热等静压反应烧结制备Ti₂AlN块体材料(文献1：Metall.Mater.Trans.A，2000，31[7]：1857-1865)和采用Ti、Al、TiN为原料，原位热压烧结制备Ti₂AlN块体材料(文献2：Trans.Nonferrous Met.Soc.China，2008，18：80-85)。这两种方法都是利用原位反应烧结的方法直接制备Ti₂AlN块体材料，其主要缺点是Ti2AlN材料的纯度很难控制，而且无法适合大规模应用。按照常规的陶瓷材料的制造模式，一般都是先合成高纯的陶瓷粉料，然后再由粉料设计制备出陶瓷部件。因此，Ti₂AlN粉料的合成，对该材料将来得到广泛应用，具有重要的意义。

据检索，关于高纯Ti₂AlN粉料的合成，目前还没有公开的文献报道，市场上也没有商品化的Ti₂AlN粉料出售。本发明提出的一种高纯超细Ti₂AlN粉料的无压烧结制备方法，正是填补了这方面的技术空白。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯钛铝氮(Ti₂AlN)粉料的合成和制备方法，利用无压烧结法制备Ti₂AlN粉料。本发明简便易行、产率高、纯度高、效率高、适合工业化规模生产。

本发明提出的一种高纯超细钛铝氮粉料的制备方法，其特征在于：所述方法含有以下步骤：

(1)原料为：氮化钛粉、钛粉、铝粉；

(2)原料摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶(0.9～1.2)∶(0.9～1.2)；

(3)按步骤(2)中配方称量配料，放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，或直接干磨，球磨混料；

(4)出料后，真空抽滤或直接干燥，烘干后，过筛，得到混合的粉料；

(5)将步骤(4)得到的粉料放入石墨或氧化铝坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1200～1350℃，保温10min～120min；

(6)将步骤(5)得到的产物，经破碎、粉碎后，过筛；再采用球磨或搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过筛，即可得到含量大于97％，粒度为微米或亚微米级的Ti₂AlN₂粉体。

利用本发明可以利用较为廉价的原料以及简单的生产设备，就可大批量地合成高纯(＞97wt％)、超细(微米或亚微米)的Ti₂AlN₂粉料。经XRD检测，粉料中主要成分是Ti₂AlN₂，杂质主要是TiN，其含量为3～0wt％。

本发明简便易行、产率高、纯度高、效率高、适合工业化规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：

(1).原料：

钛粉(Ti，～300目，纯度＞99％，重量比，下同)、铝粉(Al，～300目，纯度＞98％)、氮化钛粉(TiN，纯度＞99％)

(2).配比(摩尔比，下同)：

原料配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶(0.9～1.2)∶(0.9～1.2)

(3).按(2)中配方称量配料。放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，或直接干磨(不加酒精为介质)，球磨混料12～24小时(料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(0～2)，质量比)。

(4).出料，真空抽滤或直接干燥，在80℃左右烘干1～4小时后，过50～100目筛，得到混合的粉料。

(5).将过程(4)中的粉料放入石墨或氧化铝坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1200～1350℃，保温10min～120min。

(6).将过程(5)得到的产物，经破碎、粉碎后，过200筛；然后可采用球磨方法或搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过300～500目筛，即可得到含量大于97％，粒度为微米或亚微米级的Ti₂AlN₂粉体。

实施例

实施例一：

选用配方为：TiN∶Ti∶Al＝1∶1∶1(摩尔比)，进行称量配料，放入球磨罐中，按料：玛瑙球∶酒精＝1∶2∶1的比例加入磨球和酒精，球磨混合12小时，出料后真空抽滤，在80℃烘干2小时，然后过100目筛，得到混合的粉料。将混合粉料放入石墨坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1280℃，保温30min。将合成的产物，经破碎、粉碎后，过200筛；然后可采用搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过300目筛，即可得到主要成分是Ti₂AlN的粉料。经分析，所合成的粉料中Ti₂AlN的含量为99.5％，粒度为2.4μm。

实施例二：

选用配方为：TiN∶Ti∶Al＝1∶1∶1.1(摩尔比)，进行称量配料，放入球磨罐中，按料：玛瑙球＝1∶2的比例加入磨球，干法球磨混合24小时，出料后，在80℃烘干1小时，然后过100目筛，得到混合的粉料。将混合粉料放入氧化铝坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1250℃，保温45min。将合成的产物，经破碎、粉碎后，过200筛；然后可采用搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过300目筛，即可得到主要成分是Ti₂AlN的粉料。经分析，所合成的粉料中Ti₂AlN的含量为99.0％，粒度为1.8μm。

实施例三：

选用配方为：TiN∶Ti∶Al＝1∶1.1∶0.95(摩尔比)，进行称量配料，放入球磨罐中，按料：玛瑙球∶酒精＝1∶2∶1的比例加入磨球和酒精，球磨混合24小时，出料后真空抽滤，在80℃烘干2小时，然后过60目筛，得到混合的粉料。将混合粉料放入石墨坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1325℃，保温60min。将合成的产物，经破碎、粉碎后，过200筛；然后可采用搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过300目筛，即可得到主要成分是Ti₂AlN的粉料。经分析，所合成的粉料中Ti₂AlN的含量为98.4％，粒度为3.18μm。

实施例四：

选用配方为：TiN∶Ti∶Al＝1∶0.9∶1.15(摩尔比)，进行称量配料，放入球磨罐中，按料：玛瑙球＝1∶2的比例加入磨球，干法球磨混合12小时，出料后，在80℃烘干1小时，然后过100目筛，得到混合的粉料。将混合粉料放入氧化铝坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1300℃，保温90min。将合成的产物，经破碎、粉碎后，过200筛；然后可采用搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过300目筛，即可得到主要成分是Ti₂AlN的粉料。经分析，所合成的粉料中Ti₂AlN的含量为97.3％，粒度为1.76μm。

Claims (5)

1、一种高纯超细钛铝氮粉料的制备方法，其特征在于：所述方法含有以下步骤：

(1)原料为：氮化钛粉、钛粉、铝粉；

(2)原料摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶(0.9～1.2)∶(0.9～1.2)；

(3)按步骤(2)中配方称量配料，放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，或直接干磨，球磨混料；

(4)出料后，真空抽滤或直接干燥，烘干后，过筛，得到混合的粉料；

(5)将步骤(4)得到的粉料放入石墨或氧化铝坩埚中，在真空炉中进行反应合成，流动氩气保护，合成温度1200～1350℃，保温10min～120min；

(6)将步骤(5)得到的产物，经破碎、粉碎后，过筛；再采用球磨或搅拌磨的方法进一步磨细，干燥后过筛，即可得到含量大于97％，粒度为微米或亚微米级的Ti₂AlN₂粉体。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)原料摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶1∶1，所述步骤(5)合成温度为1280℃，保温30min。

3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)原料摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶1∶1.1，所述步骤(5)合成温度为1250℃，保温45min。

4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)原料摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶1.1∶0.95，所述步骤(5)合成温度为1325℃，保温60min℃。

5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)原料摩尔比配比为：TiN∶Ti∶Al＝1∶0.9∶1.15，所述步骤(5)合成温度为1300℃，保温90min。