CN101284775B - 一种盐析法回收2-酮基-l-古龙酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法。将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液加热至30-40℃，然后搅拌下加入无机钠盐，充分溶解后降温至10-15℃，保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物即为2-酮基-L-古龙酸钠；其中对于2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液加热前应调节其pH值为5-7。本方法对排放废液中的2-酮基-L-古龙酸钠进行回收，方法简单，操作方便，回收率高达70％以上，同时减轻了排放废液中有机物的污染。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法。
(二)背景技术
2-酮基-L-古龙酸钠是在合成维生素C过程中生成的中间体，工业上主要采用二步发酵法生产：由山梨醇经一步发酵生成山梨糖，再经二步发酵生成2-酮基-L-古龙酸钠。其后2-酮基-L-古龙酸钠发酵液经除菌体、蛋白等杂质后，经阳离子交换树脂脱钠后浓缩提取2-酮基-L-古龙酸，再以2-酮基-L-古龙酸经酯化、转化合成维生素C钠；也可将2-酮基-L-古龙酸钠的发酵液除杂后直接浓缩提取2-酮基-L-古龙酸钠，再在甲醇中将2-酮基-L-古龙酸钠用硫酸酸化，除去硫酸钠后经酯化、转化合成维生素C钠。在2-酮基-L-古龙酸或2-酮基-L-古龙酸钠浓缩提取的过程中有一定量的母液无法回收，如2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液，以及2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液，工业上一般作为废液排放，但此处理方式既增加环境污染，又会影响产品收率。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，对维生素C合成过程中产生的2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液进行利用，回收其中的2-酮基-L-古龙酸钠，降低排放物对环境的污染。
本发明采用的技术方案如下：
一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液加热至30-40℃，然后搅拌下加入无机钠盐，充分溶解后降温至10-15℃，保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物即为2-酮基-L-古龙酸钠；其中对于2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液加热前应调节其pH值为5-7。
本方法是利用同离子效应使2-酮基-L-古龙酸钠从溶液中析出，通过调整溶液的pH值并且利用不同温度时溶质的溶解度的差异，使2-酮基-L-古龙酸钠最大程度的从母液中析出，提高其回收率，降低母液中有机物的含量，减少污染。
进一步，所述的无机钠盐优选氯化钠、碳酸钠或硫酸钠，加入的量与母液的重量比为1∶5-20。
再进一步，将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液进行脱色处理后再加热。具体可使用活性炭脱色，加入的量为母液质量的0.5-2％。
具体的，所述盐析法回收母液中的2-酮基-L-古龙酸钠的方法按以下步骤进行：
用氢氧化钠或碳酸钠调整2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液至pH为5-7，然后加入母液质量0.5-2％的活性炭脱色，过滤。如是2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液，直接脱色过滤。
将脱色过滤后的母液加热至30-40℃，然后搅拌下加入母液质量5-20％的无机钠盐如氯化钠、碳酸钠或硫酸钠，充分溶解后降温至10-15℃，保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物用少量冰水洗涤即为2-酮基-L-古龙酸钠。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本方法对排放废液中的2-酮基-L-古龙酸钠进行回收，方法简单，操作方便，回收率高达70％以上，同时减轻了排放废液中有机物的污染。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
取2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液500mL置于体积为1000ml的烧杯中，其中2-酮基-L-古龙酸含量185g/L(以2-酮基-L-古龙酸钠含量计为223g/L)，搅拌下用40％的氢氧化钠中和至pH值为6；维持在40℃条件下，搅拌加入70克氯化钠，继续搅拌使氯化钠完全溶解，然后降温至10℃，保持4小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钠过滤分离，并用少量冰水洗涤，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸钠84.1g，含量为93.2％，折纯为78.4g，收率为70.3％。
实施例2
取500ml 2-酮基-L-古龙酸钠浓缩提取后的母液置于体积为1000ml的烧杯中，其中2-酮基-L-古龙酸钠含量为161.3g/L；将母液加热至35℃，在搅拌下加入80克氯化钠，继续搅拌使氯化钠完全溶解，然后降温至12℃，并保持5小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钠过滤分离，并用少量冰水洗涤，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸钠60.5g，含量为88.2％，折纯为53.3g，收率为66.1％。
实施例3
取500ml 2-酮基-L-古龙酸钠浓缩提取后的母液置于体积为1000ml的烧杯中，其中2-酮基-L-古龙酸钠含量为161.3g/L；将母液加入活性炭吸附脱色，然后滤去活性炭；将溶液加热至40℃，在搅拌下加入80克硫酸钠，继续搅拌使硫酸钠完全溶解，然后降温至15℃，并保持3小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钠搅拌1小时，而后降温至10℃，静置2.5小时，经过滤分离2-酮基-L-古龙酸钠，并用少量冰水洗涤，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸钠58.9g，含量为87.6％，折纯为51.6g，收率为64％。
Claims (4)
1.一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液加热至30-40℃，然后搅拌下加入无机钠盐，充分溶解后降温至10-15℃，保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物即为2-酮基-L-古龙酸钠；其中对于2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液加热前应调节其pH值为5-7。
2.如权利要求1所述的盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于无机钠盐加入的量与母液的重量比为1∶5-20。
3.如权利要求2所述的盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于所述的无机钠盐为氯化钠或硫酸钠。
4.如权利要求1-3之一所述的盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液进行脱色处理后再加热。
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