CN101265362A - 一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法。采用桥联剂包覆微纳米金属粉技术，有效解决了金属有机材料中由于金属不溶解于有机物致使容易从有机基体材料中沉淀分离出来的问题，有效制备了性能稳定的金属有机复合材料。制备方法：A.用桥联剂包覆微纳米金属粉；B.将有机基体材料与桥联包覆金属粉增强材料充分混合；C.成形。本发明旨在制备性能稳定的金属有机复合材料。
Description
(一)技术领域
本发明属功能性复合材料领域，特别是涉及功能稳定的金属有机复合材料的加工方法。
(二)背景技术
有机类化合物一般具有较差的导热、导电等性能，但许多有机化合物具有低熔点、膨胀系数大、流动性好等特性；与有机物相比，金属具有优越的导热、导电等性能，但一般金属具有熔点高、热膨胀系数小、配位能力强等特性。单质金属与有机化合物复合形成的复合材料，如塑料与金属混合制备的金属塑料复合材料，具有可调控的优良的电或热的传导性能，已经广泛用于生产、生活中。但由于单质金属与有机化合物形成的复合材料，金属增强材料与有机基体材料并不相互溶解，而是金属原子团分散在有机基体材料中，这样很容易引起该类材料性能的不稳定，尤其对于那些经常在液体状态下工作的金属有机复合材料(如铜蜡复合感温蜡)，由于金属的密度大于有机物的密度，容易引起金属增强材料从有机基体材料中沉淀分离或部分分离出来，从而造成了该类复合材料性能的很不稳定。将这种性能很不稳定的复合材料用于各种元器件中，会直接影响元器件的性能稳定和使用寿命，给生产、生活带来损失。如直接用铜粉、蜡制成复合感温蜡，用于制造发动机感温器件，由于这种复合感温蜡中的铜粉容易与蜡分离，极易造成感温器件性能的不稳定，进而影响发动机的性能，甚至导致发动机报废。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种性能稳定的金属有机复合材料的加工方法。采用桥联剂包覆微纳米金属粉增强体材料，并利用桥联剂能与基体材料相互溶解的特性，将金属增强材料与有机基体材料巧妙融合为一体，制成性能稳定的功能性复合材料。
本发明采取的技术方案如下：
A、增强材料处理：
(1)选取桥联剂(如吡啶类、烟酸类、醇胺类、胺类、芳环酸类、脂肪酸类、氮杂环类、氨基酸类等化合物)，用适当溶剂(如乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、***、去氧水、氯仿、环己烷、苯等)彻底溶解，用NaOH/HCl调节pH8～10值，并去氧处理，制备桥联剂溶液备用。
(2)将微纳米级金属粉(如铜粉、铝粉等)用酸(如盐酸/硝酸/醋酸)酸洗后，过滤，在惰性气体(如氮气/氩气)保护下干燥数小时后，将适量金属粉浸泡于步骤(1)制备的桥联剂溶液中；或者在用微纳米粉碎机制备金属粉体的过程中直接将桥联剂蒸汽通入微纳米粉碎机中；干燥后即制备了桥联剂包覆的金属粉增强材料。
B、将基体材料，如蜡、凡士林、硅油、聚烯烃等有机化合物，控制在液体状态；在搅拌状态下，加入适量到步骤A制备的桥联剂包覆的金属粉材料中，充分混合至均匀，从而制备了液体状金属粉有机复合材料。
C、室温成形。对于室温下为固体的基体材料，利用模具制造不同形状的固体复合材料。
注明：一定要在专业人员指导下操作，否则可能会引起危险性的后果。
(四)附图说明
制备功能稳定金属有机复合材料的工艺流程图。
图1中1是制备桥联剂，2是酸洗干燥金属粉并浸泡于桥联剂溶液中，3是将基体材料有机化合物加入到桥联剂包覆的金属材料中(2+1)，4是充分混合均匀，5是模具中室温成形。
(五)具体实施方式
因为金属与有机物混合后形成的复合材料，由于金属并不溶解于有机物，这样金属容易从有机物中沉淀分离出来，尤其是液体状态下工作的该类复合材料，在实际应用中，很容易造成其制品的性能不稳定。桥联剂既可以对金属粉增强材料实现有效包覆，又可以与有机物基体相互溶解。在金属有机复合材料中加入桥联剂后，通过桥联剂实现了金属增强体与有机基体的连接作用，从而解决了金属粉在有机基体材料中的沉淀分离问题，进而制备出性能稳定的金属有机复合材料。
实施例1
称取16g邻菲咯啉，完全溶于100ml无水乙醇中，制备邻菲咯啉溶液；称取30g微纳米级铜粉，用3mol/L盐酸浸泡24h，盐酸用量以浸过铜粉为准过滤。在氮气保护下，彻底干燥酸洗后的铜粉6h；在搅拌状态下，将酸洗干燥后的铜粉浸泡于邻菲咯啉溶液中，并用NaOH/HCl调节pH值在8-10之间，12h后，160℃干燥15h，制备出桥联包覆金属铜粉体材料；称取20g C32烷，加热至90℃，保持2h后，搅拌状态下，迅速加入包覆后的铜粉，继续搅拌13h；冷却，成形，即可制得铜蜡复合材料。
实施例2
称取30g微纳米级铜粉，用3mo l/L盐酸浸泡24h；过滤；在氮气保护下，彻底干燥酸洗后的铜粉6h；在搅拌状态下，将酸洗干燥后的铜粉浸泡于1，3-丙二胺溶液中，1，3-丙二胺溶液以浸过铜粉为准。并用NaOH/HCl调节pH值在8-10之间，12h后，125℃干燥16h，制备出桥联包覆金属铜粉体材料；称取20g C32烷，加热至90℃，保持2h后，搅拌状态下，迅速加入包覆后的铜粉，继续搅拌13h；冷却，成形，即可制得铜蜡复合材料。
实施例3
在氮气保护下，用2mol/L硝酸处理铜材，以硝酸用量浸过铜材为准，用去氧水清洗，干燥后备用；在微纳米粉碎机中通入氨-乙二胺(物质的量比＝1∶1)混合蒸汽，1min后，在粉碎机中加入酸洗干燥后的铜材，铜材粉碎完毕，继续通入桥联包覆剂蒸汽0.5min后停止，制备出桥联包覆铜粉材料；在搅拌状态下，将适量包覆铜粉材料直接加入到液态保持2h的微晶蜡(Microwax)的溶液中，搅拌混合13h；冷却，成形，即可制得铜蜡复合材料。
实施例4
称取8-羟基喹啉，完全溶于无水乙醇中，以溶解为准，并用NaOH/HCl调节pH＝7-9，无氧控制下制备8-羟基喹啉桥联包覆剂溶液；在氩气保护下，用醋酸浸泡铝材12h，醋酸量浸泡浸过铝材为准，用去氧水清洗，干燥后备用；在微纳米粉碎机中通入桥联包覆剂蒸汽，1min后，在粉碎机中加入酸洗干燥后的铝材，铝材粉碎完毕，继续通入包覆剂蒸汽1min后停止，制备出桥联包覆铝粉材料；在搅拌状态下，将适量桥联包覆铝材料直接加入到硅油中，继续搅拌混合6h后，即可制得铝硅油复合材料。
Claims (5)
1、一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法，主要材料由金属增强材料、桥联剂和基本材料组成，其特征在于：桥联剂包覆金属粉体，如铜、铝，通过桥联剂，再与有机基体材料相互溶解，使金属增强材料与有机基体材料发生有效的桥联作用，形成功能稳定的金属有机复合材料。
2、根据权利要求1所述的一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法，其特征在于称取16g邻菲咯啉，完全溶于100ml无水乙醇中，制成邻菲咯啉溶液；称取30g微纳米级铜粉，用3mol/L盐酸浸泡24h，盐酸用量以浸过铜粉为准，过滤，在氮气保护下，彻底干燥酸洗后的铜粉6h；在搅拌状态下，将酸洗干燥后的铜粉浸泡于邻菲咯啉溶液中，并用NaOH/HCl调节pH值在8-10之间，12h后，160℃干燥15h，制备出桥联包覆金属铜粉体材料；称取20g C32烷，加热至90℃，保持2h后，搅拌状态下，迅速加入包覆后的铜粉，继续搅拌13h；冷却，成形，即可制得铜蜡复合材料。
3、根据权利要求1所述的一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法，其特征在于称取30g微纳米级铜粉，用3mol/L盐酸浸泡24h；过滤；在氮气保护下，彻底干燥酸洗后的铜粉6h；在搅拌状态下，将酸洗干燥后的铜粉浸泡于1，3-丙二胺溶液中，1，3-丙二胺溶液以浸泡过铜粉为准，并用NaOH/HCl调节pH值在8-10之间，12h后，125℃干燥16h，制备出桥联包覆金属铜粉体材料；称取20g C32烷，加热至90℃，保持2h后，搅拌状态下，迅速加入包覆后的铜粉，继续搅拌13h；冷却，成形，即可制得铜蜡复合材料。
4、根据权利要求1所述的一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法，其特征在于在氮气保护下，用2mol/L硝酸处理铜材，以硝酸浸过铜材为准，用去氧水清洗，干燥后备用；在微纳米粉碎机中通入氨-乙二胺(物质的量比＝1∶1)混合蒸汽，1min后，在粉碎机中加入酸洗干燥后的铜材，铜材粉碎完毕，继续通入桥联包覆剂蒸汽0.5min后停止，制备出桥联包覆铜粉材料；在搅拌状态下，将适量包覆铜粉材料直接加入到液态保持2h的微晶蜡的溶液中，搅拌混合13h；冷却，成形，即可制得铜蜡复合材料。
5、根据权利要求1一种功能稳定金属有机复合材料的加工方法，其特征在于称取8-羟基喹啉，完全溶于无水乙醇中，以溶解为准，并用NaOH/HCl调节pH＝7-9，无氧控制下制备8-羟基喹啉桥联包覆剂溶液；在氩气保护下，用醋酸浸泡铝材12h，醋酸量浸泡漫过铝材为准，用去氧水清洗，干燥后备用；在微纳米粉碎机中通入桥联包覆剂蒸汽，1min后，在粉碎机中加入酸洗干燥后的铝材，铝材粉碎完毕，继续通过包覆剂蒸汽1min后停止，制备出桥联包覆铝粉材料；在搅拌状态下，将适量桥联包覆铝材料直接加入到硅油中，继续搅拌混合6h后，即可制得铝硅油复合材料。
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| CN102166649A (zh) * | 2011-01-29 | 2011-08-31 | 浙江工业大学 | 一种金属/聚合物热敏复合材料 |
| CN104974555A (zh) * | 2015-06-27 | 2015-10-14 | 铜陵铜基粉体科技有限公司 | 一种耐腐蚀热稳定性佳的球形铜粉及其制作方法 |
| CN105964523A (zh) * | 2016-05-21 | 2016-09-28 | 中山市绿浪助剂有限公司 | 一种高稳定性的耐高温金属有机物合成工艺 |
| CN115667407A (zh) * | 2020-05-22 | 2023-01-31 | 信越化学工业株式会社 | 高导热性有机硅组合物 |
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