CN104227008A - 一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，包括以下步骤：一、在雾化制粉设备的熔炼坩埚内表面制备氧化钇防护涂层；二、将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍加入到熔炼坩埚中熔炼，得到合金液；三、将合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室中进行雾化处理，得到钛锆铜镍合金钎料粉末。本发明克服了传统离心雾化技术对设备、工艺的过高要求，采用本发明制备的钛锆铜镍合金钎料粉末质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各种领域对高质量钛基合金钎料粉末的要求。

Description

一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法
技术领域
本发明属于钎焊材料制备技术领域，具体涉及一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法。
背景技术
目前，用于钛合金、钛-铝系金属间化合物、陶瓷材料和复合材料等多种先进材料钎焊及扩散焊连接的焊接材料多选用银基活性钎料或钛基活性钎料等，而TiZrCuNi类合金是目前认为最佳的钎料，特别是对于高温操作和高腐蚀环境下的接头。由于TiZrCuNi合金钎料本身比较脆，加工性能差，钎料箔材制备困难，因此一般以粉末状态使用。
TiZrCuNi合金钎料粉末大多采用离心雾化制粉法或特殊的气体雾化制粉法制备而成。例如俄罗斯生产的钛锆铜镍合金钎料粉末就是采用离心雾化法制备的，然而离心雾化法对设备精度要求很高，目前国内尚无此类加工设备。特殊的气体雾化法(如无坩埚感应加热气体雾化法)需要先制备直径16mm～20mm，长度1500mm～3000mm的圆棒，然后感应加热成金属液，之后将金属液连续无任何接触的流入喷嘴，由惰性气体雾化制得粉末。然而这种方法工艺比较复杂，且制备脆性较大的合金棒材本身就比较困难，不适于工业化大规模生产。而采用传统的气体雾化制粉工艺，通过金属材料在普通的坩埚中熔炼为合金液，然后将合金液浇入中间包，再施以惰性气体雾化制备成粉末。由于传统的气体雾化制粉工艺的工艺控制粗糙化，再加上钛、锆的活性较大，使得制备出的钎料粉末化学成分不稳定，含氧量很高，工艺性能很差，无法满足使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种简单高效的钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法。采用该方法制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶(1～1.2)∶(0.4～0.5)混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为840℃～860℃的条件下熔炼5min～8min，得到合金液；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3MPa～3.5MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末；所述钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为13％～40％，铜的质量百分含量为15％～21％，镍的质量百分含量为7％～20％，余量为钛和不可避免的杂质。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钇溶胶中氧化钇的质量百分含量为10％～15％。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述熔炼坩埚的材质为氧化镁。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述海绵钛的牌号为MHT-100，所述海绵锆的牌号为HZr-01，所述无氧铜的牌号为TU0，所述电解镍的牌号为Ni9999。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述中间包的材质为石墨。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述导流管的内径为3mm～4mm。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为20％～37.5％，铜的质量百分含量为15％～20％，镍的质量百分含量为10％～20％，余量为钛和不可避免的杂质。
上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量不大于0.25％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首先采用对熔炼坩埚进行涂覆氧化钇防护涂层的处理方法，克服了熔炼坩埚在熔炼钛、锆等活性元素时易引入杂质从而造成污染及氧含量超标的问题，同时又避免了传统的离心雾化工艺对于设备、工艺等过高的要求。
2、本发明采用常规设备制备钛锆铜镍合金钎料粉末，并且通过熔炼及雾化工艺的精细化控制，不仅简化了制备钛基合金钎料粉末对于设备的要求，降低了制造成本，而且克服了钎料粉末化学成分不稳定、含氧量高、无法满足使用需求等技术缺陷。本发明不仅能制备出高质量的钛锆铜镍合金钎料粉末，对于其他各种钛基活性钎料粉末的制备同样适用。
3、采用本发明制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量不大于0.36％，其中氧含量不大于0.25％，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
4、采用本发明制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的氧含量低，不大于0.25wt％，合金成分均匀一致，钎焊铺展性及填缝性十分优越，完全满足钎焊工艺要求。
5、本发明可用于多种钛合金、钛-铝系金属间化合物、陶瓷材料、黑色金属、复合材料等材料的钎焊连接；可以使用真空钎焊炉、真空扩散焊炉等进行钎焊、钎涂及扩散焊，工艺要求与一般真空钎焊要求相当，也可以采用氩气保护高频感应钎焊设备等进行钎焊及钎涂，工艺要求与一般感应钎焊要求相当。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
本发明采用气体雾化制粉工艺制备钛锆铜镍合金钎料粉末，所采用的雾化制粉设备属于市售易得的常用设备，包括熔炼炉、中间包、导流管、雾化室、气体保护***、粉料收集***、控制***等部分。其中，熔炼炉内设置有熔炼坩埚，中间包位于雾化室上方且通过导流管与雾化室相连通，雾化室内设置有用于将合金液雾化成大量细小液滴的高压喷嘴。
实施例1
本实施例所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的名义化学成分为：Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni。本实施例钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶1.05∶0.45混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；本实施例中所采用的钇溶胶优选为氧化钇质量百分含量占12％的钇溶胶，熔炼坩埚优选为氧化镁材质的坩埚；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为850℃的条件下熔炼6min，得到合金液；本实施例中所采用的海绵钛优选为MHT-100海绵钛压结块，海绵锆优选为HZr-01原子能级海绵锆压结块，无氧铜优选为TU0无氧铜，电解镍优选为Ni9999电解镍；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3.5MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末本实施例中采用的导流管优选为内径4mm的导流管，中间包优选为石墨材质的中间包；
经检测，本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为37.29％，铜的质量百分含量为15.05％，镍的质量百分含量为10.10％，钛的质量百分含量为37.23％，余量为杂质(包括氧)。除此之外，着重对本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中进行氧含量检测，测得本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.22％。由此说明采用本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
实施例2
本实施例所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的名义化学成分为：Ti-35Zr-15Cu-15Ni。本实施例钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶1.1∶0.4混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；本实施例中所采用的钇溶胶优选为氧化钇质量百分含量占13％的钇溶胶，熔炼坩埚优选为氧化镁材质的坩埚；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为840℃的条件下熔炼8min，得到合金液；本实施例中所采用的海绵钛优选为MHT-100海绵钛压结块，海绵锆优选为HZr-01原子能级海绵锆压结块，无氧铜优选为TU0无氧铜，电解镍优选为Ni9999电解镍；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末本实施例中采用的导流管优选为内径3.5mm的导流管，中间包优选为石墨材质的中间包；
经检测，本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为34.78％，铜的质量百分含量为15.07％，镍的质量百分含量为15.10％，钛的质量百分含量为34.73％，余量为杂质(包括氧)。除此之外，着重对本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中进行氧含量检测，测得本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.21％。由此说明采用本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
实施例3
本实施例所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的名义化学成分为：Ti-20Zr-20Cu-20Ni。本实施例钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶1.2∶0.5混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；本实施例中所采用的钇溶胶优选为氧化钇质量百分含量占15％的钇溶胶，熔炼坩埚优选为氧化镁材质的坩埚；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为860℃的条件下熔炼5min，得到合金液；本实施例中所采用的海绵钛优选为MHT-100海绵钛压结块，海绵锆优选为HZr-01原子能级海绵锆压结块，无氧铜优选为TU0无氧铜，电解镍优选为Ni9999电解镍；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3.2MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末本实施例中采用的导流管优选为内径4mm的导流管，中间包优选为石墨材质的中间包；
经检测，本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为19.66％，铜的质量百分含量为20.11％，镍的质量百分含量为20.09％，钛的质量百分含量为39.78％，余量为杂质(包括氧)。除此之外，着重对本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中进行氧含量检测，测得本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.23％。由此说明采用本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
实施例4
本实施例所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的名义化学成分为：Ti-40Zr-21Cu-7Ni。本实施例钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶1∶0.4混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；本实施例中所采用的钇溶胶优选为氧化钇质量百分含量占10％的钇溶胶，熔炼坩埚优选为氧化镁材质的坩埚；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为860℃的条件下熔炼5min，得到合金液；本实施例中所采用的海绵钛优选为MHT-100海绵钛压结块，海绵锆优选为HZr-01原子能级海绵锆压结块，无氧铜优选为TU0无氧铜，电解镍优选为Ni9999电解镍；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3.5MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末本实施例中采用的导流管优选为内径3mm的导流管，中间包优选为石墨材质的中间包；
经检测，本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为38.92％，铜的质量百分含量为21.25％，镍的质量百分含量为7.29％，钛的质量百分含量为32.18％，余量为杂质(包括氧)。除此之外，着重对本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中进行氧含量检测，测得本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.24％。由此说明采用本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
实施例5
本实施例所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的名义化学成分为：Ti-13Zr-15Cu-20Ni。本实施例钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶1.2∶0.5混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；本实施例中所采用的钇溶胶优选为氧化钇质量百分含量占15％的钇溶胶，熔炼坩埚优选为氧化镁材质的坩埚；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为840℃的条件下熔炼8min，得到合金液；本实施例中所采用的海绵钛优选为MHT-100海绵钛压结块，海绵锆优选为HZr-01原子能级海绵锆压结块，无氧铜优选为TU0无氧铜，电解镍优选为Ni9999电解镍；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末本实施例中采用的导流管优选为内径4mm的导流管，中间包优选为石墨材质的中间包；
经检测，本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为12.85％，铜的质量百分含量为15.10％，镍的质量百分含量为20.04％，钛的质量百分含量为51.65％，余量为杂质(包括氧)。除此之外，着重对本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中进行氧含量检测，测得本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.23％。由此说明采用本实施例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。
对比例1
本对比例钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：并未在熔炼坩埚的内表面涂覆制备氧化钇防护涂层。
经检测，本对比例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为36.53％，铜的质量百分含量为15.62％，镍的质量百分含量为10.41％，钛的质量百分含量为35.87％，余量为杂质(包括氧)。除此之外，着重对本对比例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中进行氧含量检测，测得本对比例制备的钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.94％。由此说明，本发明通过在熔炼坩埚的内表面涂覆制备氧化钇防护涂层，能够有效阻止钛、锆等活性元素与坩埚的反应，大幅降低成品粉末的杂质总量及氧含量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶(1～1.2)∶(0.4～0.5)混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；
步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为840℃～860℃的条件下熔炼5min～8min，得到合金液；
步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3MPa～3.5MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末；所述钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为13％～40％，铜的质量百分含量为15％～21％，镍的质量百分含量为7％～20％，余量为钛和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钇溶胶中氧化钇的质量百分含量为10％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述熔炼坩埚的材质为氧化镁。
4.根据权利要求1所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述海绵钛的牌号为MHT-100，所述海绵锆的牌号为HZr-01，所述无氧铜的牌号为TU0，所述电解镍的牌号为Ni9999。
5.根据权利要求1所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述中间包的材质为石墨。
6.根据权利要求1所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述导流管的内径为3mm～4mm。
7.根据权利要求1所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为20％～37.5％，铜的质量百分含量为15％～20％，镍的质量百分含量为10％～20％，余量为钛和不可避免的杂质。
8.根据权利要求1或7所述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量不大于0.25％。
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