CN101265244B

CN101265244B - 糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法

Info

Publication number: CN101265244B
Application number: CN 200810052837
Authority: CN
Inventors: 谭蔚; 杨小刚
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2008-04-22
Filing date: 2008-04-22
Publication date: 2012-12-26
Anticipated expiration: 2028-04-22
Also published as: CN101265244A

Abstract

本发明涉及一种糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法。装置包括糠醇粗品存储罐、碟片沉降离心机、三足过滤离心机；其中糠醇粗品储罐、碟片沉降离心机、回收罐、渣泵和三足过滤离心机依次由管线连接，碟片沉降离心机清液出口连接有蒸馏塔；碟片沉降离心机渣液出口连接到回收罐；三足过滤离心机的出液口连接到糠醇粗品存储罐。方法是：1)携带催化剂的糠醇粗品经过碟片沉降离心机分离，清液进入蒸馏塔；2)液渣进入三足过滤离心机再次分离，滤渣排出；3)滤液回流至糠醇粗品罐，重新进入碟片离心机分离。本发明从糠醇粗品中分离催化剂的去除率相对于原工艺提高30-60％左右，降低蒸馏排出物中催化剂含量，减轻环境污染；缩短了工艺路线，降低了能耗。

Description

糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法

技术领域

本发明涉及一种糠醛制备技术领域，特别是涉及一种糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法。

背景技术

糠醇，又名呋喃甲醇，是一种重要的化工原料。是生产呋喃类、防腐类树脂的重要原料液，是一种优良的有机溶剂，也可以用于合成橡胶、农药以及作为火箭燃料。工业上生产糠醇的主要方法是糠醛催化加氢。糠醛催化加氢工艺一般是在高压高温条件下进行的，经过大罐沉降或简单离心过滤出去部分催化剂后，大部分催化剂随加氢产物一起进入蒸馏装置，催化剂的存在延长了后续蒸馏工艺的运行周期，并且容易堵塞管路。蒸馏出糠醇后，催化剂随其他高沸物一起排出，环境污染严重。目前国内大多数糠醇厂家采用液相中压或高压加氢法生产糠醇的过程中，糠醛与氢气在催化剂的作用下反应，反应结束后，混合物放入池子中自然沉降来除去部分催化剂(见《环境污染治理技术与设备》2005年第1期，题目为“糠醇生产中铜铬废触媒资源化研究”)。这种方法除了存在上述的催化剂对后续蒸馏操作及环境的影响外，还有其他的一些缺点：自然沉降所需的时间比较长；同时，沉淀产生的下层废渣外观呈固体块状，含48％-50％的有机物，这就影响了糠醇的产量，浪费了资源。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的背景技术而提出的一种分离催化剂的装置和方法，它能够分离出糠醇粗品中绝大部分催化剂，使进入蒸馏装置的原料液达到较高的澄清度，简化了后续的蒸馏工艺，降低能耗，也减轻了对环境的污染。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

本发明的一种糠醇生产过程中的催化剂分离装置；包括糠醇粗品存储罐1、碟片沉降离心机2、三足过滤离心机6；其中糠醇粗品储罐、碟片沉降离心机、回收罐、渣泵和三足过滤离心机依次由管线连接，碟片沉降离心机清液出口连接有蒸馏塔；碟片沉降离心机渣液出口连接到回收罐；三足过滤离心机的出液口连接到糠醇粗品存储罐。

所述的碟片沉降离心机(2)分离因数大于5500。

所述的三足过滤离心机采用丙纶滤布，滤布平均孔径为9-15μm。

本发明的糠醇生产过程中的催化剂分离装置的操作方法，包括如下步骤：

1)携带催化剂的糠醇粗品经过碟片沉降离心机分离，清液进入蒸馏塔；

2)碟片沉降离心机渣液出口连接到回收罐；液渣进入三足过滤离心机再次分离，滤渣排出；

3)滤液回流至糠醇粗品罐，重新进入碟片离心机分离。

所述的糠醇粗品中的催化剂质量含量为0.7-2％；催化剂的密度大于2.6kg/m³，催化剂平均粒径大于3μm。

所述的碟片沉降离心机分离液渣中液体的体积百分含量为25-50％。

把含有0.7-2％(wt)催化剂的粗品糠醇在进行蒸馏之前，经过碟片沉降离心机分离，分离出绝大部分催化剂，清液进入蒸馏装置精制。所分离出的液渣中液体的体积百分含量为25-50％，进入三足过滤离心机再次分离，所用滤布平均孔径为9-15μm，材质为丙纶。过滤后的滤渣排出，滤液回流至糠醇粗品罐，重新进入碟片离心机分离。

上述糠醇粗品中含有催化剂的质量百分含量优选为1％，平均粒径大于4μm，密度大于2.6kg/m³，碟片沉降离心机分离因数大于6000时，催化剂的去除率可以达到95％以上。

本发明的优点在于：采用新装置和方法后从糠醇粗品中分离催化剂的去除率相对于原工艺提高30-60％左右，可以大大降低蒸馏排出物中催化剂含量，减轻环境污染；极大地缩短了工艺路线，降低了能耗。原有蒸馏工艺中，为得到较高的糠醇回收率，一般要经过二次蒸馏，而采用新工艺去除了催化剂之后，分离出催化剂后极大地缩短了后续蒸馏的运行周期。经过一次蒸馏就可以得到质量较高的糠醇产品，提高产品回收率，大幅降低成本和能耗，简化了工艺流程。本发明可避免催化剂堵塞管路，大大降低蒸馏排出物中催化剂含量，减轻环境污染。

附图说明

图1：是本发明的装置示意图。

图中附图标记表示为：1-糠醇粗品储罐、2-碟片沉降离心机、3-蒸馏塔、4-回收罐、5-渣泵、6-三足过滤离心机、201-碟片沉降离心机清液出口、202-碟片沉降离心机渣液出口、601-三足过滤离心机清液出口、602-三足过滤离心机渣液出口、101，401-阀门。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明作进一步的描述，但应当说明的是，这个实施例仅用于说明本发明的***和方法，而并不能将本发明的范围局限于此。

图1是本发明的操作流程图。糠醇粗品储罐1、碟片沉降离心机2、回收罐4、渣泵5和三足过滤离心机6依次由管线连接，碟片沉降离心机2清液出口连接有蒸馏塔3。生产过程中，打开连接糠醇粗品储罐1和碟片沉降离心机2的阀门101，储罐1中的粗醇连续进入沉降离心机2，经沉降分离后，清液经过出口201进入蒸馏塔3进行精制，所得液渣采用连续排渣方式经过出口202排入液渣回收罐4；当回收罐4中储存的液渣达到一定量时，打开回收罐4和渣泵5之间的阀门401，液渣由渣泵5泵入三足过滤离心机6，此前，阀门401处于关闭状态；液渣经过三足过滤离心机6进一步分离，滤液经出液口601进入糠醇粗品存储罐，滤渣经出口602排出。

以下结合实际例子来对本发明的方法和装置做进一步详细地说明：

实施例1：

一种糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法，其特征在于包含以下装置及步骤：

储罐1中糠醇粗品含有1％(wt)的硅酮催化剂，催化剂密度为2.6kg/m³，平均粒径为4μm，生产过程中，打开连接糠醇粗品储罐1和碟片沉降离心机2的阀门101，储罐1中的粗醇连续进入沉降离心机2，离心机分离因数为6100，经过离心分离后，催化剂的去除率可以达到95％以上。清液经过出口201进入蒸馏塔3进行精制，所得液渣中液体的体积百分含量为50％，采用连续排渣方式经过出口202排入液渣回收罐4；当回收罐4中储存的液渣达到10m³回收罐容积2/3时，打开回收罐4和渣泵5之间的阀门401，液渣由渣泵5泵入三足过滤离心机6再次分离，所用滤布平均孔径为13μm，材质为丙纶。此前，阀门401处于关闭状态；滤液经出液口601进入糠醇粗品存储罐，三足过滤离心机6可进一步分离出液渣中50％的催化剂，采用间歇式排渣，此步分离出固渣含湿量很低，固渣中液体体积百分含量小于5％。

实施例2：

储罐1中糠醇粗品含有0.7％(wt)的酮铬催化剂，催化剂密度为4.49kg/m³，平均粒径为3μm。生产过程中，打开连接糠醇粗品储罐1和碟片沉降离心机2的阀门101，储罐1中的粗醇连续进入沉降离心机2，离心机分离因数为8300，经过离心分离后，催化剂的去除率可以达到95％以上。清液经过出口201进入蒸馏塔3进行精制，所得液渣中液体的体积百分含量为40％，采用连续排渣方式经过出口202排入液渣回收罐4；当回收罐4中储存的液渣达到10m³回收罐容积2/3时，打开回收罐4和渣泵5之间的阀门401，液渣由渣泵5泵入三足过滤离心机6再次分离，所用滤布平均孔径为9μm，材质为丙纶。此前，阀门401处于关闭状态；滤液经出液口601进入糠醇粗品存储罐，三足过滤离心机6可进一步分离出液渣中60％的催化剂，采用间歇式排渣，此步分离出固渣含湿量很低，固渣中液体体积百分含量小于6％。

实施例3：

储罐1中糠醇粗品含有2％(wt)的酮铬催化剂，催化剂密度为4.49kg/m³，平均粒径为3μm。生产过程中，打开连接糠醇粗品储罐1和碟片沉降离心机2的阀门101，储罐1中的粗醇连续进入沉降离心机2，离心机分离因数为5500，经过离心分离后，催化剂的去除率可以达到95％以上。清液经过出口201进入蒸馏塔3进行精制，所得液渣中液体的体积百分含量为50％，采用连续排渣方式经过出口202排入液渣回收罐4；当回收罐4中储存的液渣达到10m³回收罐容积2/3时，打开回收罐4和渣泵5之间的阀门401，液渣由渣泵5泵入三足过滤离心机6再次分离，所用滤布平均孔径为15μm，材质为丙纶。此前，阀门401处于关闭状态；滤液经出液口601进入糠醇粗品存储罐，三足过滤离心机6可进一步分离出液渣中40％的催化剂，采用间歇式排渣，此步分离出固渣含湿量很低，固渣中液体体积百分含量小于5％。

显然，上述实施例仅仅是为了更清楚地说明所做的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种糠醇生产过程中的催化剂分离装置；包括糠醇粗品储罐(1)、碟片沉降离心机(2)、三足过滤离心机(6)；其特征是糠醇粗品储罐、碟片沉降离心机、回收罐、渣泵和三足过滤离心机依次由管线连接，碟片沉降离心机清液出口连接有蒸馏塔；碟片沉降离心机渣液出口连接到回收罐；三足过滤离心机的出液口连接到糠醇粗品存储罐。

2.如权利要求1所述的糠醇生产过程中的催化剂分离装置，其特征是所述的碟片沉降离心机(2)分离因数大于5500。

3.如权利要求1所述的糠醇生产过程中的催化剂分离装置，其特征是所述的三足过滤离心机采用丙纶滤布，滤布平均孔径为9-15μm。

4.权利要求1的糠醇生产过程中的催化剂分离装置的操作方法，其特征是包括如下步骤：

3)滤液回流至糠醇粗品罐，重新进入碟片离心机分离。

5.如权利要求4所述的操作方法，其特征是所述的糠醇粗品中的催化剂质量含量为0.7-2％；催化剂的密度大于2.6kg/m³，催化剂平均粒径大于3μm。

6.如权利要求4所述的操作方法，其特征是所述的碟片沉降离心机分离液渣中液体的体积百分含量为25-50％。