CN101264922A - 氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法 - Google Patents

氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法，属无机纳米材料制备工艺技术领域。本发明利用加热回流法，将三价铈的硝酸盐放在有表面活性剂和沉淀剂存在的有机/无机溶剂中，将溶液经超声分散20～30分钟后，进入加热回流反应过程，加热回流反应的温度为90～140℃，时间为2～10小时；然后进行抽滤或离心分离，将所得沉淀产物洗涤至中性，再经醇洗，随后60℃下干燥；然后进行煅烧，煅烧温度为400～600℃，时间为2～6小时，最终制得CeO2菱形纳米片状微晶材料。所得的CeO2材料在紫外光屏蔽、汽车尾气催化等领域有潜在的应用前景。

Description

氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法，属无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
我国的稀土资源丰富，由于稀土元素的特殊电子排布，使其在光学，电子学等方面有许多潜在的应用前景。CeO2作为一种非常重要的稀土氧化物，它在汽车尾气净化、化学机械抛光、燃料电池等领域有广阔的发展前景。而CeO2纳米材料在结构和性能方面与体状材料相比都有很大提高，且由于纳米尺寸效应使其具有一些新的物理和化学性质。因此，CeO2纳米结构的研究，受到了人们的广泛关注。
目前，CeO2纳米材料的制备方法主要有模板法、溶剂热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。采用方法，人们已经成功制得了许多不同结构和形貌的CeO2纳米材料。中国专利CN1532147提出了纳米氧化铈微粒的制备方法，中国专利CN1699282提出了单分散氧化铈纳米球的制备方法，中国专利CN1948157提出了中空珠状纳米氧化铈的制备方法。然而，到目前为止，还没有任何专利关于CeO2菱形纳米片的制备方法。Hsien-cheng Wang等人在文献中首次报道了采用水热法制备菱形CeO2纳米片(Materials Research Bulletin.2002(37)：783-792)。但是，水热法重复性较差，操作条件苛刻，温度高，压力高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法。
本发明一种CeO2菱形纳米片状材料的制备方法，其特征在于具有以下或工艺过程和步骤：
a、将三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈溶解在溶剂中；溶剂为水、或二甲基甲酰胺、或水和二甲基甲酰胺的混合溶剂；加入一定量的表面活性剂和沉淀剂；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇中的任一种；沉淀剂为尿素、乌洛托品中的任一种；将溶液超声分散20～30分钟；
b、然后将上述溶液进行加热回流反应，加热回流反应的温度90～140℃，加热回流时间为2～10小时；此时溶液中有沉淀产生，待反应完毕，将溶液自然冷却；
c、将溶液进行抽滤离心分离，将所得沉淀物用去离子水洗涤至中性，再经醇洗，随后在60℃下干燥；
d、将干燥后的沉淀物进行煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为2～6小时，最终得到CeO2菱形纳米片状微晶。
上述各物质的最适宜用量为：三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈的用量为1～10mmol；表面活性的用量为0.1～1mmol；沉淀剂的用量为10～20mmol。
本发明方法的特点和优点如下：
(1)本发明方法与过去的工艺不同，是采用加热回流法直接制得CeO2菱形纳米片状材料，也即菱形纳米片状微晶结构的CeO2材料。
(2)本发明方法与其他方法如水热法比较，具有工艺稳定，设备简单，操作方便，产品成本低廉等优点。
(3)本发明方法所得的CeO2菱形纳米片状材料，可在紫外光屏蔽、汽车尾气催化等领域应用。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：将0.04g水合硝酸亚铈加入到40mL水中，在加入0.03g聚乙二醇(PEG)和0.1g尿素，将此溶液超声20-30min，转移到烧瓶中，在100℃搅拌回流1h，冷却后弃去上层清液，加入去离子水稀释，抽滤，洗涤至中性，60℃干燥，600℃煅烧2h，即得到CeO2菱形纳米片。煅烧后的产物为淡黄色。
实施例二：将0.5g水合硝酸亚铈加入到40mL二甲基甲酰胺(DMF)/水(体积比为1∶1)的混合溶剂中，在加入0.3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和2g乌洛托品，将此溶液超声20-30min，转移到烧瓶中，在120℃搅拌回流10h，冷却后弃去上层清液，加入去离子水稀释，抽滤，洗涤至中性，60℃干燥，500℃煅烧4h，即得CeO2菱形纳米片。煅烧后的产物为淡黄色。
实施例三：将4.5g水合硝酸亚铈加入到40mL二甲基醛胺(DMF)中，在加入3.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和12g尿素，将此溶液超声20-30min，转移到烧瓶中，在140℃搅拌回流1h，冷却后弃去上层清液，加入去离子水稀释，抽滤，洗涤至中性，60℃干燥，600℃煅烧2h，即得CeO2菱形纳米片。煅烧后的产物为淡黄色。
以上实施例中所得的产物，经扫描电子显微镜(SEM)观察，二氧化铈为菱形纳米片状微晶结构的形态，且分布均匀。

Claims (2)

1.一种CeO2菱形纳米片状材料的制备方法，其特征在于具有以下或工艺过程和步骤：
a、将三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈溶解在溶剂中；溶剂为水、或二甲基甲酰胺、或水和二甲基甲酰胺的混合溶剂；加入一定量的表面活性剂和沉淀剂；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇中的任一种；沉淀剂为尿素、乌洛托品中的任一种；将溶液超声分散20～30分钟；
b、然后将上述溶液进行加热回流反应，加热回流反应的温度90～140℃，加热回流时间为2～10小时；此时溶液中有沉淀产生，待反应完毕，将溶液自然冷却；
c、将溶液进行抽滤离心分离，将所得沉淀物用去离子水洗涤至中性，再经醇洗，随后在60℃下干燥；
d、将干燥后的沉淀物进行煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为2～6小时，最终得到CeO2菱形纳米片状微晶。
2.权如利要求1所述的一种CeO2菱形纳米片状材料的制备方法，其特征在于所述各物质的最适宜用量为：三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈的用量为1～10mmol；表面活性的用量为0.1～1mmol；沉淀剂的用量为10～20mmol。
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