CN108128793A - 一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.2‑0.6mol/L的铈盐溶液A；(2)向铈盐溶液A中加入沉淀剂E，调节溶液的酸度为0.1‑0.3mol/L，形成溶液B；(3)向溶液B中加入去离子水，配制成铈离子浓度为0.05‑0.2mol/L的溶液C；(4)将溶液C置于反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为1‑5h，在100‑120℃回流反应10‑24h，制备得到前驱体；(5)回流结束后，待所述前驱体降温至40‑60℃后加入沉淀剂F进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入表面活性剂搅拌1‑2h，得到沉淀物；(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。

Description

一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法
技术领域
本发明属于稀土氧化物材料技术领域，具体涉及一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法。
背景技术
氧化铈是一种重要的稀土化合物，因为其具备储氧功能，因此在工业上具有重要和广泛的应用。而现在工业上生产氧化铈的方法主要是使用高压水热法、微波反应法等制备方法，存在着投资大、生产成本高、危险性高、过程复杂等一系列问题，并且不易于也不适合大规模工业化生产。而另一发面，在工业应用当中倾向于使用大比表面积的氧化铈，但是现有的生产大比表面积的氧化铈的生产工艺存在着诸多问题：(1)现有的大比表面积氧化铈的制备工艺不适用于规模化工业生产，并且其生产稳定性差；(2)大比表面积氧化铈的粒度只能固定在一个范围，不能通过调整生产工艺来实现调控粒度；(3)现有技术生产出来的大比表面积氧化铈的高温热稳定性偏低；(4)现有生产技术中过滤洗涤困难，需要使用高速离心机离心，存在着很大的安全隐患，非常不利于操作和规模化生产；(5)现有技术生产出来的大比表面积氧化铈纯度不够，或者含有大量其它物质；(6)现有技术生产出来的大比表面积氧化铈容易板结，流动性差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.2-0.6mol/L的铈盐溶液A；
(2)向铈盐溶液A中加入沉淀剂E，调节溶液的酸度为0.1-0.3mol/L，形成溶液B；
(3)向溶液B中加入一定量的去离子水，配制成铈离子浓度为0.05-0.2mol/L的溶液C；
(4)将溶液C置于反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为1-5h，在100-120℃回流反应10-24h，制备得到前驱体；
(5)回流结束后，待所述前驱体降温至40-60℃后加入沉淀剂F进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入表面活性剂搅拌1-2h，得到沉淀物；
(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。
进一步地，所述反应釜是搪瓷反应釜；进一步优选地，所述反应釜是带冷凝器的密闭搪瓷反应釜。
进一步地，步骤(1)中所述铈盐溶液A为硝酸铈溶液、硝酸铈铵溶液、氯化铈溶液、氢氧化铈溶液中的一种。
进一步地，步骤(2)中所述沉淀剂E包括尿素、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。
进一步地，步骤(5)中所述沉淀剂F包括氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或多种。
进一步地，步骤(5)中所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、饱和脂肪酸中的一种或多种。
进一步地，所述聚乙二醇可以是PEG200、PEG400、PEG1000。
进一步地，所述饱和脂肪酸包括辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的一种或多种。
进一步地，所述表面活性剂的用量为氧化铈质量的0.1-0.5倍。
进一步地，步骤(6)中所述洗涤是用去离子水洗涤至洗涤液的电导率小于8mS/cm。
进一步地，步骤(6)中所述洗涤采用板框压滤工艺。
本发明使用板框压滤工艺代替离心机离心洗涤，不仅解决了洗涤困难，而且减少了生产过程中的安全隐患，同时能提高工作效率和产能。
进一步地，步骤(6)中所述焙烧的温度是500-650℃，焙烧时间是4-8h。
进一步地，所述氧化铈的纯度≥99.9％，所述氧化铈的粒度为3-20um。本发明的氧化铈的粒度是微米级的，适用于工业应用和生产，而纳米级不适合工业应用和生产。
本发明通过整体的工艺技术可以精准的调控氧化铈的粒度，误差范围在±1um之内；例如，制备得到粒度为6±1um的氧化铈，粒度为10±1um的氧化铈，粒度为15±1um的氧化铈，粒度为18±1um的氧化铈。例如，通过调整步骤(3)溶液C的铈离子浓度和步骤(4)回流的升温速度来实现氧化铈的粒度可控。例如，铈离子浓度高，氧化铈的粒度就大；铈离子浓度低，氧化铈的粒度就小。例如，回流的升温速度越慢，氧化铈的粒度越大。
本发明的工业生产方法通过新的工艺制备前驱体和共沉淀法来制备高纯度高热稳定大比表面积氧化铈，实现粒度可调控(3-20um)，产品的高温热稳定性明显提高，生产工艺简便，设备简单，并且可以实现大规模稳定生产。
本发明制备得到的高纯度的氧化铈的新鲜比表面积大，高温稳定性好。新鲜比表面积为140-180m2/g，800℃老化3h后的比表面积大于85m2/g，1000℃老化4h后的比表面积大于26m2/g。
本发明的有益效果：
(1)本发明的生产设备简单，步骤简便，生产效率高，安全隐患少，适用于大规模稳定化生产；
(2)本发明制备的氧化铈粒度可控，可以控制粒度范围在3-20um，粒度集中；
(3)本发明在焙烧后的氧化铈不会产生板结，易于粉碎处理；
(4)本发明的氧化铈粉末松散、流动性非常好；
(5)本发明的生产方法制备的氧化铈纯度高，热稳定性好，大比表面积，粒度可控，综合性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的大比表面积氧化铈的新鲜(Fresh)态的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的大比表面积氧化铈的800℃老化3h的XRD图；
图3为本发明实施例1制备的大比表面积氧化铈的1000℃老化4h的XRD图；
图4为本发明实施例1制备的大比表面积氧化铈新鲜(Fresh)态的氮气吸脱附曲线和孔径分布图；
图5为本发明实施例1制备的大比表面积氧化铈800℃老化3h的氮气吸脱附曲线和孔径分布图；
图6为本发明实施例1制备的大比表面积氧化铈1000℃老化4h的氮气吸脱附曲线和孔径分布图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.3mol/L的硝酸铈铵溶液；
(2)向硝酸铈铵溶液中加入碳酸氢铵，调节溶液的酸度为0.25mol/L，形成溶液B；
(3)向溶液B中加入一定量的去离子水，配制成铈离子浓度为0.15mol/L的溶液C；
(4)将溶液C置于搪瓷反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为4h，在110℃回流反应20h，制备得到前驱体；
(5)回流结束后，待所述前驱体降温至50℃后加入氨水进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入硬脂酸搅拌1h，得到沉淀物；
(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。
所述硬脂酸的用量为氧化铈质量的0.4倍。
步骤(6)中所述洗涤采用板框压滤工艺，用去离子水洗涤至洗涤液的电导率小于8mS/cm。
步骤(6)中所述焙烧的温度是650℃，焙烧时间是6h。
所述氧化铈的纯度达到99.9876％，其ICP测试结果在表1中列出。
表1：实施例1制备的大比表面积氧化铈ICP测试结果。
成分 CeO2 ZrO2 SiO2 CaO Al2O3 Fe2O3
含量(％) 99.9876 0.0002 0.0024 0.0012 0.0073 0.0013
图1为实施例1制备的大比表面积氧化铈的新鲜(Fresh)态的XRD图，图2为实施例1制备的大比表面积氧化铈的800℃老化3h的XRD图，图3为实施例1制备的大比表面积氧化铈的1000℃老化4h的XRD图，显示只有单一的氧化铈峰存在，表明该产品是纯的氧化铈。
本实施例氧化铈的粒度D50：9.57μm。
所述氧化铈的新鲜比表面积为153.97m2/g，800℃老化3h后的比表面积为88.78m2/g，1000℃老化4h后的比表面积为27.89m2/g。图4为实施例1制备的大比表面积氧化铈新鲜(Fresh)态的氮气吸脱附曲线和孔径分布图，图5为实施例1制备的大比表面积氧化铈800℃老化3h的氮气吸脱附曲线和孔径分布图，图6为实施例1制备的大比表面积氧化铈1000℃老化4h的氮气吸脱附曲线和孔径分布图，说明了制备的氧化铈具有高热稳定性。
实施例2
一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.2mol/L的硝酸铈溶液；
(2)向硝酸铈溶液中加入尿素，调节溶液的酸度为0.2mol/L，形成溶液B；
(3)向溶液B中加入一定量的去离子水，配制成铈离子浓度为0.05mol/L的溶液C；
(4)将溶液C置于搪瓷反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为1h，在100℃回流反应24h，制备得到前驱体；
(5)回流结束后，待所述前驱体降温至40℃后加入氢氧化钠进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入十二烷基硫酸钠搅拌1h，得到沉淀物；
(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。
所述十二烷基硫酸钠的用量为氧化铈质量的0.1倍。
步骤(6)中所述洗涤采用板框压滤工艺，用去离子水洗涤至洗涤液的电导率小于8mS/cm。
步骤(6)中所述焙烧的温度是500℃，焙烧时间是8h。
所述氧化铈的纯度≥99.9％。
所述氧化铈的粒度D50：3.44μm。
所述氧化铈的新鲜比表面积为180m2/g，800℃老化3h后的比表面积大于85m2/g，1000℃老化4h后的比表面积大于26m2/g。
实施例3
一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.6mol/L的氢氧化铈溶液；
(2)向氢氧化铈溶液中加入碳酸铵，调节溶液的酸度为0.3mol/L，形成溶液B；
(3)向溶液B中加入一定量的去离子水，配制成铈离子浓度为0.2mol/L的溶液C；
(4)将溶液C置于搪瓷反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为5h，在120℃回流反应10h，制备得到前驱体；
(5)回流结束后，待所述前驱体降温至60℃后加入碳酸氢铵进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入聚乙二醇搅拌2h，得到沉淀物；
(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。
所述聚乙二醇的用量为氧化铈质量的0.5倍。
步骤(6)中所述洗涤采用板框压滤工艺，用去离子水洗涤至洗涤液的电导率小于8mS/cm。
步骤(6)中所述焙烧的温度是650℃，焙烧时间是4h。
所述氧化铈的纯度≥99.9％。
所述氧化铈的粒度D50：16.33μm。
所述氧化铈的新鲜比表面积为170m2/g，800℃老化3h后的比表面积大于85m2/g，1000℃老化4h后的比表面积大于26m2/g。
实施例4
一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.4mol/L的硝酸铈铵溶液；
(2)向硝酸铈铵溶液中加入碳酸钠，调节溶液的酸度为0.2mol/L，形成溶液B；
(3)向溶液B中加入一定量的去离子水，配制成铈离子浓度为0.1mol/L的溶液C；
(4)将溶液C置于搪瓷反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为2h，在110℃回流反应15h，制备得到前驱体；
(5)回流结束后，待所述前驱体降温至50℃后加入氨水进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌1.5h，得到沉淀物；
(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。
所述十六烷基三甲基溴化铵的用量为氧化铈质量的0.3倍。
步骤(6)中所述洗涤采用板框压滤工艺，用去离子水洗涤至洗涤液的电导率小于8mS/cm。
步骤(6)中所述焙烧的温度是550℃，焙烧时间是6h。
所述氧化铈的纯度≥99.9％。
所述氧化铈的粒度D50：7.82μm。
所述氧化铈的新鲜比表面积为180m2/g，800℃老化3h后的比表面积大于85m2/g，1000℃老化4h后的比表面积大于26m2/g。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.2-0.6mol/L的铈盐溶液A；
(2)向铈盐溶液A中加入沉淀剂E，调节溶液的酸度为0.1-0.3mol/L，形成溶液B；
(3)向溶液B中加入去离子水，配制成铈离子浓度为0.05-0.2mol/L的溶液C；
(4)将溶液C置于反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为1-5h，在100-120℃回流反应10-24h，制备得到前驱体；
(5)回流结束后，待所述前驱体降温至40-60℃后加入沉淀剂F进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入表面活性剂搅拌1-2h，得到沉淀物；
(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。
2.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铈盐溶液A为硝酸铈溶液、硝酸铈铵溶液、氯化铈溶液、氢氧化铈溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉淀剂E包括尿素、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述沉淀剂F包括氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、饱和脂肪酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量为氧化铈质量的0.1-0.5倍。
7.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述洗涤是用去离子水洗涤至洗涤液的电导率小于8mS/cm。
8.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述洗涤采用板框压滤工艺。
9.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述焙烧的温度是500-650℃，焙烧时间是4-8h。
10.根据权利要求1所述的高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，其特征在于，所述氧化铈的纯度≥99.9％，所述氧化铈的粒度为3-20um。
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