CN101220202A - 水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂 - Google Patents

水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可用作织物柔软整理剂的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂，以重量份数计其组成包括：聚酯二醇45～60份，甲苯二异氰酸酯20～40份，二羟甲基丙酸1～10份，氨基有机硅中间体5～15份，催化剂0.02～1.0份，三乙胺1～10份，稀释剂10～50份，冰去离子水200～500份组成。本发明制备的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂处理织物后，使织物具有更好的手感和柔软度，具有更高的撕破强力。

Description

水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂
技术领域
本发明涉及一种水性复合树脂，更具体的说是涉及一种可用作织物柔软整理剂的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂。
背景技术
氨基硅乳液(水性氨基有机硅树脂)可在纺织领域用作织物柔软整理剂，是目前使用最多的后整理剂之一。其优异的性能被广泛应用于棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶和晴纶等织物的后处理，以获得柔软、滑爽、丰满的手感。但普通的氨基有机硅乳液存在三个主要的问题：(1)易黄变；(2)与织物的粘结性较差；(3)使织物亲水性下降，这限制了其对织物的处理效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂，该水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂克服了现有乳液后整理剂的缺点，具有降低黄变作用和较高的织物粘结性与亲水性。其原理在于通过聚氨酯端异氰酸酯基团与氨基有机硅中间体上的伯氨基反应生成脲基而把伯氨基封闭以降低黄变，同时氨基有机硅通过该反应，化学键合连接粘结性、亲水性具佳的聚氨酯链段，达到增加与织物的粘结性及处理后织物的亲水性。
本发明所采用的技术方案：一种水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂，由下列以重量份数计的组分组成：
聚酯二醇        45～60份
甲苯二异氰酸酯  20～40份
二羟甲基丙酸    1～10份
催化剂            0.02～1.0份
三乙胺            1～10份
稀释剂            10～50份
冰去离子水        200～500份
氨基有机硅中间体  5～15份
其中，所述聚酯二醇选自聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇中的一种或一种以上的混合物，所述催化剂选自有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物，所述稀释剂选自丙酮、丁酮或它们的混合物，所述的氨基有机硅中间体由下列以重量份数计的组分组成：
八甲基环四硅氧烷                       80～120份
N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷  1～2份
四甲基氢氧化铵硅醇盐                   1～1.5份
所述的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂的准备方法，包括下列步骤：
a.将80～120重量份数的八甲基环四硅氧烷及1～2重量份数的N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷在40～45℃、真空度600～700mmHg下搅拌脱水0.5～1小时，常压下加入1～1.5重量份数的四甲基氢氧化铵硅醇盐，95～100℃下反应3～4小时，然后升温至150℃恒温20～30分钟，最后真空脱低沸、冷却、出料，得到所述氨基有机硅中间体；
b.将45～60重量份数的聚酯二醇在120～130℃、真空度700～750mmHg下搅拌脱水1～2小时，然后在通氮气下加入1～10重量份数的二羟甲基丙酸，搅拌20～30分钟、降温至40～45℃，加入20～40重量份数的甲苯二异氰酸酯和0.02～1.0重量份数的催化剂、恒温80～85℃搅拌2～3小时，然后加入5～15重量份数的由步骤a制备的氨基有机硅中间体，恒温80～85℃搅拌1～2小时，降温45～50℃，加入10～30重量份数的稀释剂和1～10重量份数的三乙胺，在50～60℃保温35～45分钟，加入剩余的稀释剂，降温10℃以下，将上述反应物倒入200～500重量份数的冰离子水中高速分散乳化30～40分钟，减压脱除稀释剂得到所述水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂。
本发明的有益效果是：本发明制备的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂通过氨基有机硅与聚氨酯的化学键合，强化了树脂对于织物的粘结与处理效果，使处理后的织物具有降低黄变作用及更好的手感和柔软度，具有更高的撕破强力。
附图说明
图1是本发明聚氨酯/氨基有机硅复合树脂红外光谱图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述，一种水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂，由下列以重量份数计的组分组成：
聚酯二醇          45～60份
甲苯二异氰酸酯    20～40份
二羟甲基丙酸      1～10份
催化剂            0.02～1.0份
三乙胺            1～10份
稀释剂            10～50份
冰去离子水        200～500份
氨基有机硅中间体  5～15份
其中，所述聚酯二醇选自聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇中的一种或一种以上的混合物，所述催化剂选自有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物，所述稀释剂选自丙酮、丁酮或它们的混合物，所述的氨基有机硅中间体由下列以重量份数计的组分组成：
八甲基环四硅氧烷                       80～120份
N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷  1～2份
四甲基氢氧化铵硅醇盐            1～1.5份
所述的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂的准备方法，包括下列步骤：
a.将80～120重量份数的八甲基环四硅氧烷及1～2重量份数的N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷在40～45℃、真空度600～700mmHg下搅拌脱水0.5～1小时，常压下加入1～1.5重量份数的四甲基氢氧化铵硅醇盐，95～100℃下反应3～4小时，然后升温至150℃恒温20～30分钟，最后真空脱低沸、冷却、出料，得到所述氨基有机硅中间体；
b.将45～60重量份数的聚酯二醇在120～130℃、真空度700～750mmHg下搅拌脱水1～2小时，然后在通氮气下加入1～10重量份数的二羟甲基丙酸，搅拌20～30分钟、降温至40～45℃，加入20～40重量份数的甲苯二异氰酸酯和0.02～1.0重量份数的催化剂、恒温80～85℃搅拌2～3小时，然后加入5～15重量份数的由步骤a制备的氨基有机硅中间体，恒温80～85℃搅拌1～2小时，降温至45～50℃，加入10～30重量份数的稀释剂和1～10重量份数的三乙胺，在50～60℃保温35～45分钟，加入剩余的稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入200～500重量份数的冰离子水中高速分散乳化30～40分钟，减压脱除稀释剂得到所述水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂。
实施例1，氨基有机硅中间体的制备一
将98.5份的八甲基环四硅氧烷及1.5份N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷在40℃、真空度650mmHg下搅拌脱水1小时，常压下加入1份四甲基氢氧化铵硅醇盐，100℃下反应3.5小时，然后升温至150℃恒温30分钟，最后真空脱低沸、冷却、出料，得到所述氨基有机硅中间体。
实施例2，氨基有机硅中间体的制备二
将110份的八甲基环四硅氧烷及1.4份N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷在42℃、真空度680mmHg下搅拌脱水0.9小时，常压下加入1.2份四甲基氢氧化铵硅醇盐，95℃下反应4小时，然后升温至150℃恒温25分钟，最后真空脱低沸、冷却、出料，得到所述氨基有机硅中间体。
实施例3，水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂的制备一
将50份聚碳酸酯二醇在120℃、真空度740mmHg下搅拌脱水2小时，然后在通氮气下加入6份二羟甲基丙酸，搅拌20分钟、降温至40℃，加入24.7份甲苯二异氰酸酯和0.05份有机锡、恒温80℃搅拌3小时，然后加入由步骤a制备的10份氨基有机硅中间体恒温80℃搅拌1小时，降温至45℃加入10份稀释剂和4.5份三乙胺，在55℃保温40分钟，加入20份稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入300份冰去离子水中高速分散乳化30分钟，减压脱除稀释剂得到水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂。经测定水性树脂的固含量为25％。该复合树脂在水分散前经红外检测(如图1所示)含有氨基、脲基、硅氧键、氨酯键等特征基团。红外检测结果表明，在原酯键的C＝O吸收峰1731cm-1强吸收峰生成，这是未形成氢键的脲键的C O伸缩振动峰，标志着有-NH与-NCO的反应发生。1141.42cm-1处出现异氰脲酸酯中C-N-C的伸缩振动吸收峰，在766.11cm-1处出现尖锐的强的C-N骨架振动吸收峰。以上均表明有氨酯键和脲键的形成，而在2275cm-1处无-NCO特征吸收峰，表明没有剩余的异氰酸酯基团存在。1535.63cm-1处为亚胺的NH弯曲振动吸收峰。1088.81cm-1处与1021.23cm-1处式Si-O-Si中Si-O键的伸缩振动峰。以上检测表明氨基有机硅中间体与聚氨酯进行了键合，这种键合强化了树脂对于织物的粘结与处理效果，使处理后的织物具有降低黄变作用及更好的手感和柔软度，具有更高的撕破强力。把织物的手感等级分为1-5，试样手感为1，整理后手感与原试样比较定级。羊毛织物处理前手感较硬(手感定为1)，撕破强力为860N(按GB3923-82测定)，羊毛织物经本发明水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂处理后，手感柔软并有弹性(手感为5)，撕破强力为1170N。
实施例4，水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂的制备二
将60份聚四氢呋喃二醇在130℃、真空度720mmHg下搅拌脱水1.5小时，然后在通氮气下加入7.2份二羟甲基丙酸，搅拌25分钟、降温至42℃，加入30份甲苯二异氰酸酯和0.06份辛酸亚锡、恒温82℃搅拌2.5小时，然后加入由步骤a制备的9份氨基有机硅中间体恒温82℃搅拌1.5小时，降温至50℃加入15份稀释剂和5.4份三乙胺，在53℃保温45分钟，加入25份稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入330份冰去离子水中高速分散乳化35分钟，减压脱除稀释剂得到水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂，由下列以重量份数计的组分组成：
聚酯二醇           45～60份
甲苯二异氰酸酯     20～40份
二羟甲基丙酸       1～10份
催化剂             0.02～1.0份
三乙胺             1～10份
稀释剂             10～50份
冰去离子水         200～500份
氨基有机硅中间体   5～15份
其中，所述聚酯二醇选自聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇中的一种或一种以上的混合物，所述催化剂选自有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物，所述稀释剂选自丙酮、丁酮或它们的混合物，所述的氨基有机硅中间体由下列以重量份数计的组分组成：
八甲基环四硅氧烷                       80～120份
N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷  1～2份
四甲基氢氧化铵硅醇盐                   1～1.5份
所述的水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂的准备方法，包括下列步骤：
a.将80～120重量份数的八甲基环四硅氧烷及1～2重量份数的N-(β-氨乙基)亚氨丙基甲基二甲氧基硅烷在40～45℃、真空度600～700mmHg下搅拌脱水0.5～1小时，常压下加入1～1.5重量份数的四甲基氢氧化铵硅醇盐，95～100℃下反应3～4小时，然后升温至150℃恒温20～30分钟，最后真空脱低沸、冷却、出料，得到所述氨基有机硅中间体；
b.将45～60重量份数的聚酯二醇在120～130℃、真空度700～750mmHg下搅拌脱水1～2小时，然后在通氮气下加入1～10重量份数的二羟甲基丙酸，搅拌20～30分钟、降温40～45℃，加入20～40重量份数的甲苯二异氰酸酯和0.02～1.0重量份数的催化剂、恒温80～85℃搅拌2～3小时，然后加入5～15重量份数的由步骤a制备的氨基有机硅中间体，恒温80～85℃搅拌1～2小时，降温至45～50℃，加入10～30重量份数的稀释剂和1～10重量份数的三乙胺，在50～60℃保温35～45分钟，加入剩余的稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入200～500重量份数的冰离子水中高速分散乳化30～40分钟，减压脱除稀释剂得到所述水性聚氨酯/氨基有机硅复合树脂。
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Owner name: BIG ROCK (SHANGHAI) WATERPROOF MATERIAL CO., LTD.

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Address after: 407 room 718, Guangming Road, Shanghai, Pudong New Area 200137

Patentee after: Dayan (Shanghai) waterproof materials Co.,Ltd.

Address before: 200235 Xuhui District, Caobao Road, No. 120,

Patentee before: Shanghai Institute of Technology

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Owner name: DAYAN (SHANGHAI) BUILDING MATERIALS COMPANY LTD.

Free format text: FORMER OWNER: BIG ROCK (SHANGHAI) WATERPROOF MATERIAL CO., LTD.

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Effective date of registration: 20150119

Address after: 200122, Shanghai, Pudong New Area Road, No. 19, 15E

Patentee after: DAYAN (SHANGHAI) BUILDING MATERIALS Co.,Ltd.

Address before: 407 room 718, Guangming Road, Shanghai, Pudong New Area 200137

Patentee before: Dayan (Shanghai) waterproof materials Co.,Ltd.

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Granted publication date: 20100818

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