CN101215452A - 一种纳米发光环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米发光环氧胶粘剂及其制备方法，其特征在于主要成分为环氧树脂、纳米材料、长余辉发光材料、胺类固化剂及其它助剂，作为石材面胶使用时，可节省磨光、上防护剂等工序，制成具有夜光特征、耐老化性能优良的华丽、美观饰面材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米发光环氧胶粘剂及其制备方法，尤其涉及一种作为石材面胶使用的多功能环氧面胶及其制备方法。
背景技术
石材，比如花岗石、大理石材料，常加工成室内外装饰的贴面材料使用。加工工艺过程是将石材切割成一定厚度的薄板，在薄板表面涂刷一道面胶，用以填补薄板中裂缝、凹坑，使其表面平整，强度增加；面胶固化后再进磨机，将薄板表面磨平、磨光，最后在磨光的表面刷防护剂，保护石材不受浸蚀、风化。石材薄板出磨机时，表面的面胶几乎全部被磨掉。
环氧胶粘剂是胶粘剂中粘接强度高、耐老化性能好、硬度大的品种，通过掺入少量纳米材料，能进一步提高环氧胶粘剂的性能。中国专利200510049964.6披露，在环氧胶粘剂中掺入0.5％-5％的纳米粉末TiO2、ZnO、CaCO3、SiO2或Al2O3，胶粘剂粘接强度提高0.6-4.5倍。环氧树脂可作为光致发光材料的载体树脂，制成各种发光材料，如中国专利00119132、00138090报道了发光人造石和发光板及其制造方法，选择环氧树脂等多种合成树脂为载体，加入离子激活的硅酸盐、铝酸盐、硫化物或其混合物的发光材料，制成长余辉发光人造石或发光板。
长余辉光致发光材料已在很多产品中使用，较有影响的有夜光涂料、夜光瓷砖、发光板等，如在楼梯、走道上使用，晚上可以不开灯，紧急疏散时，不会因停电造成事故，如制成各种图案文字，在室内外可以美化环境，发挥广告宣传作用。
本发明的目的是开发一种石材用的纳米发光环氧胶粘剂，该胶粘剂涂刷于未磨削的石材薄板上，固化后直接用于室内外装饰，装饰面既具有石材华丽美观的本色，又具备夜光的特点。
发明内容
纳米发光环氧树脂胶粘剂是含有纳米材料和长余辉光致发光材料的特殊胶粘剂，当石材锯切成规定厚度的薄板后，将纳米发光环氧胶粘剂两组份混合均匀，用人工或机械方法将其均匀涂刷于石材薄板表面，胶粘剂渗入薄板内部，固化后薄板强度提高，薄板表面的胶粘剂固化后形成平整、透明的胶层，表面光泽，保留了石材华丽美观的特色；胶粘剂因掺入纳米材料，具有优良的耐水性、耐磨性、保光性和耐老化性能；胶粘剂又因掺入长余辉光致发光材料，在阳光、灯光照射后具夜光特征；薄板涂刷纳米发光环氧胶粘剂，经固化后裁成饰面成品材料，省去了磨光、上防护剂等工序，可以直接用于内外墙及地面装饰。
本发明是通过以下技术方案实现的。
纳米发光环氧胶粘剂由A、B两组份组成，A组份由环氧树脂、纳米材料、长余辉发光材料、活性稀释剂、光稳定剂、颜料分散混合而成，其重量百分比组成如下，总量为100％：
环氧树脂 60％-80％
纳米材料 1％-10％
长余辉发光材料 6％-20％
活性稀释剂 5％-25％
光稳定剂 0.2％-1％
颜料 0-1％
B组份由固化剂、促进剂、偶联剂、流平剂、颜料分散混合而成，其重量百分组成如下，其总量为100％：
固化剂 75％-90％
促进剂 5％-15％
偶联剂 2％-6％
流平剂 0-3％
颜料 0-1％
纳米发光环氧胶粘剂按A、B两组份重量比1∶0.1-0.5混合均匀后使用。
A、B组份所用原材料：
环氧树脂是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂或它们的混合物。
纳米材料是纳米粉末TiO2、CaCO3、SiO2和它们的混合物，具体说来是安徽巢东纳米材料科技有限公司产CDNM-301纳米碳酸钙，淄博海纳科技材料有限公司产HN纳米二氧化硅，江苏常泰纳米材料有限公司产Tip-06纳米二氧化钛。
长余辉光致发光材料是碱土铝酸盐或碱土铝硅酸盐材料与稀土元素的氧化物的混合物，发光颜色为黄绿色、蓝绿色，余辉时间大于700分钟，具体说来是山东伦博发光材料股份有限公司产LG-202，LB-302发光粉和大连路明发光科技材料有限公司pl型、sp型发光粉。
活性稀释剂是丁基缩水甘油醚，糠醛缩水甘油醚，乙二醇、己二醇、新戊二醇缩水甘油醚。
光稳定剂是亚磷酸酯类的光稳定剂GW-540，受阻胺类光稳定剂GW-944和它们的混合物。
固化剂是脂肪族多胺和脂环族多胺与低分子环氧树脂的加成物改性胺固化剂、改性聚醚胺固化剂，具体说来是广州市瑞齐化工有限公司提供的2316B脂环胺改性固化剂、5025B改性聚醚胺固化剂，苏州圣杰特种树脂有限公司产HTS-4111脂环胺固化剂。
促进剂是DMP-30。
偶联剂是有机硅偶联剂KH-550、KH-560、KH-580或它们的混合物。
流平剂是德国Henkel化学有限公司产的E40、E50。
颜料是超细氧化铁红、酞菁兰、酞菁绿。
纳米发光环氧胶粘剂按下述方法制备：
A组份的制备：
将活性稀释剂加入反应釜，开动搅拌，加入纳米材料，在10-35℃下搅拌分散1小时，升温至60-90℃，分别加入环氧树脂、长余辉发光材料，光稳定剂、颜料，加完料后，继续搅拌1-3小时，最后降温至40℃经100目滤布过滤，密封包装。
B组份的制备：
将改性胺固化剂或改性聚醚胺固化剂加入反应釜，开动搅拌，升温至40-60℃，分别加入促进剂、偶联剂、流平剂、颜料，加完料后继续搅拌1-2小时，最后降温至40℃，经100目滤布过滤，密封包装。
在纳米发光环氧胶粘剂使用时，将A组份和B组份按重量比为1∶0.1～0.5混合均匀，涂刷于石材薄板表面，常温下固化1～3小时，或在50～70℃下固化30～50分钟，直接制得室内外装饰用的具有夜光特征的饰面材料，常温固化24小时后达到最终粘接强度。
具体实施方式：
本发明以下述实施例予以说明，但不限于这些实施例。
实施例1
称取活性稀释剂己二醇缩水甘油醚11份加入反应釜中，开动搅拌，温度控制在5～35℃之间，加入纳米粉末SiO23份，分散搅拌1小时，加入环氧树脂E-4470份，升温至60～90℃，接着加入LG-202黄绿光长余辉发光材料15份，光稳定剂GW-540 0.5份，颜料超细氧化铁红0.1份，加完料后继续搅拌2小时，降温至40℃，100目滤布过滤得A组份。
称取16份改性胺固化剂加入反应釜，开动搅拌，升温至40～60℃，依次加入促进剂DMP-30 2.4份，偶联剂KH-550 1份，流平剂E-40 0.5份，颜料酞菁兰0.1份，加完料后继续搅拌1.5小时，降温至40℃，100目滤布过滤得B组份。
将A、B两组份混合均匀，按GB/T 7124-1986、ASTM 2073-2002测定拉伸剪切强度、余辉时间，在55℃、RH75％条件下做1000小时湿热老化试验，同时做不加纳米材料和发光材料的对照试验，结果列于表1。
实施例2
本实施例配方如下，均为重量份：
A组份：
丁基缩水甘油醚 10份
纳米粉末(SiO25份+TiO2 1份) 6份
环氧树脂F-44 75份
SP型黄绿光长余辉发光粉 8份
光稳定剂GW-944 0.5份
超细氧化铁红 0.1份
B组份：
改性胺固化剂 17.4份
DMP-30 1.6份
KH-550 0.6份
E-45 0.3份
酞菁兰 0.1份
制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例配方如下，均为重量份：
A组份：
新戊二醇缩水甘油醚 8份
纳米粉末(SiO24份+CaCO3 4份) 8份
双酚S环氧树脂 72份
LB-302兰绿光长余辉发光粉 11份
光稳定剂GW-540 0.5份
超细氧化铁红 0.1份
B组份：
5025B改性聚醚胺 31.2份
DMP-30 5.6份
KH-560 2份
E-40 1.0份
制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例配方如下，均为重量份：
A组份：
新戊二醇缩水甘油醚 11份
纳米粉末(CaCO3 3份+SiO2 2份) 5份
脂肪族环氧树脂 65份
PL型兰绿光长余辉发光粉 18份
光稳定剂GW-944 0.5份
B组份：
HTS-4111脂环胺固化剂 34份
DMP-30 4份
KH-560 1.6份
E-45 0.2份
酞菁绿 0.1份
制备方法同实施例1。
表1实施例、对照例测试结果
。
Claims (12)
1.一种纳米发光环氧胶粘剂，由A、B两组份构成，其特征在于A、B两组份的原料重量百分数组成为：
A组份由60-80％的环氧树脂、1-10％纳米材料、6-20％长余辉发光材料、5-25％活性稀释剂、0.2-1％光稳定剂、0-1％颜料组成，总量为100％；
B组份由75-90％固化剂、5-15％促进剂、2-6％偶联剂、0-3％流平剂、0-1％颜料组成，总量为100％；
纳米发光材料环氧胶粘剂按A、B两组份重量比1∶0.1-0.5，混合均匀后使用。
2.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征在于所用的环氧树脂是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征在于所用的纳米材料是纳米粉末TiO2、CaCO3、SiO2、和它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征是长余辉发光材料是碱土铝酸盐或碱土铝硅酸盐材料与稀土元素的氧化物的混合物，发光颜色为黄绿色、兰绿色，余辉时间大于700分钟。
5.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征是活性稀释剂是丁基缩水甘油醚，糠醛缩水甘油醚，乙二醇、己二醇、新戊二醇的缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征是光稳定剂是亚磷酸酯类的GW-540、受阻胺类的GW-944和它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征是所用固化剂为脂肪族多胺、脂环族多胺和低分子量环氧树脂的加成物改性胺固化剂、改性聚醚胺类固化剂或它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征是促进剂是DMP-30。
9.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂，其特征是所用流平剂是德国Henkel化学有限公司生产的E-40、E-45。
10.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂的合成方法，其特征是：
A组份的合成：
将活性稀释剂加入反应釜中，开动搅拌，加入纳米材料，在10～35℃下分散搅拌1小时，升温至60～90℃，分别加入环氧树脂、长余辉发光材料、光稳定剂、颜料，加完料后继续搅拌1～3小时，降温至40℃，100目滤布过滤，密封包装；
B组份的合成：
将改性胺固化剂或改性聚醚胺固化剂或它们的混合物加入反应釜，开动搅拌，升温至40～60℃，分别加入促进剂、偶联剂、流平剂、颜料，加完料后继续搅拌1～2小时，降温至40℃，100目滤布过滤，密封包装。
11.根据权利要求1所述的纳米发光环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于该胶粘剂涂刷于锯切后的石材薄板表面，在常温下固化1-3小时或在50-70℃下固化30-50分钟，直接制得室内外装饰用的具有夜光特征的饰面材料。
12.根据权利要求11所制成的饰面材料。
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